HG/T 5384-2018
基本信息
标准号： HG/T 5384-2018
中文名称：工业用原碳酸四乙酯
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：6556267
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5384-2018.Tetraethyl orthocarbonate for industrial use.
1范围
HG/T 5384规定了工业用原碳酸四乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全。
HG/T 5384适用于以氯化苦、乙醇钠为主要原料制成的工业用原碳酸四乙酯。主要用于医药中间体的合成。
相对分子质量: 192. 25 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324.2有机化工产品试验方法第2 部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通 则
GB15258化学品安全标签编写规定要求
3要求
工业用原碳酸四乙酯应符合表1所示的技术要求。
4试验方法
4.1 外观
于比色管中加入适量试样，在日光灯或日光下目测。
4.2原碳酸四乙酯纯度、 碳酸二乙酯和原甲酸三乙酯含量的测定
4.2.1方 法提要
用气相色谱法，在选定的条件下，使试样汽化后通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。
4.2.2试剂
4.2.2.1 氢气:体积分数不低于99.99 %，经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.2.2.2氮气: 体积分数不低于99. 99 %，经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.2.2.3空气: 经硅胶和分子筛干燥、净化。
1范围
HG/T 5384规定了工业用原碳酸四乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全。
HG/T 5384适用于以氯化苦、乙醇钠为主要原料制成的工业用原碳酸四乙酯。主要用于医药中间体的合成。
相对分子质量: 192. 25 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324.2有机化工产品试验方法第2 部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通 则
GB15258化学品安全标签编写规定要求
3要求
工业用原碳酸四乙酯应符合表1所示的技术要求。
4试验方法
4.1 外观
于比色管中加入适量试样，在日光灯或日光下目测。
4.2原碳酸四乙酯纯度、 碳酸二乙酯和原甲酸三乙酯含量的测定
4.2.1方 法提要
用气相色谱法，在选定的条件下，使试样汽化后通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。
4.2.2试剂
4.2.2.1 氢气:体积分数不低于99.99 %，经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.2.2.2氮气: 体积分数不低于99. 99 %，经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.2.2.3空气: 经硅胶和分子筛干燥、净化。
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标准内容
ICS71.080.20；71.080.60；71.080.70G17
备案号：65316~65319—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5381~5384—2018
工业用氯代正丁烷、工业用双三羟甲基丙烷、工业用原丁酸三甲酯和工业用原碳酸四乙酯
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5381—2018
HG/T5382—2018
HG/T5383—2018
HG/T5384—2018
工业用氯代正丁烷
工业用双三羟甲基丙烷
工业用原丁酸三甲酯
工业用原碳酸四乙酯
ICS71.080.70
备案号：65319—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5384—2018
工业用原碳酸四乙酯
Tetraethyl orthocarbonateforindustrial use2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5384-2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：常州吉恩药业有限公司、南京师范大学。本标准主要起草人：王玉琴、詹玉进、楚玉红、陈连方、吴静、刘文庆、仲崇超(39)
工业用原碳酸四乙酯
HG/T5384—2018
警示一一本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了工业用原碳酸四乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于以氯化苦、乙醇钠为主要原料制成的工业用原碳酸四乙酯。主要用于医药中间体的合成。
分子式：CgH20O4
OCH2CH3
结构式：CH,CHO—C—OCH,CH3
OCH,CH3
相对分子质量：192.25（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/T6678
GB/T6680
GB/T8170
GB/T9722
GB15258
3要求
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
化学品安全标签编写规定要求
工业用原碳酸四乙酯应符合表1所示的技术要求，(41)
HG/T5384—2018
原碳酸四乙酯，w/%
碳酸二乙酯，w/%
原甲酸三乙酯，w/%
水，w/%
蒸发残渣，w/%
含量以色谱纯度计。
试验方法
4.1外观
表1技术要求
优等品
于比色管中加人适量试样，在日光灯或日光下目测。指
无色透明液体
4.2原碳酸四乙酯纯度、碳酸二乙酯和原甲酸三乙酯含量的测定4.2.1方法提要
合格品
用气相色谱法，在选定的条件下，使试样汽化后通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。4.2.2试剂
4.2.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。4.2.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。4.2.2.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。4.2.3仪器
4.2.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。线性范围满足分析要求。
4.2.3.2记录仪：色谱工作站。
4.2.3.3进样器：微量进样器，1.0μL。4.2.4色谱柱及典型色谱操作条件本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。2
色谱柱
柱长/内径/液膜厚度
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气（N）流量/（mL/min）
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
分流比
进样体积/μL
4.2.5分析步骤
推荐的色谱柱及典型色谱操作条件参数
100%甲基聚硅氧烷
30mX0.32mm×0.33μm
HG/T5384—2018
程序升温：初始50℃保持2min，以10℃/min的速率升温至200℃并保持5min
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱工作站处理计算结果。
4.2.6结果计算
工业用原碳酸四乙酯纯度、碳酸二乙酯和原甲酸三乙酯含量W，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
A，—组分i的峰面积；
A，所有组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，原碳酸四乙酯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，碳酸二乙酯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%，原甲酸三乙酯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
4.3水分的测定
按GB/T6283的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.4蒸发残渣的测定
按GB/T6324.2的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。(43)
HG/T5384—2018
5检验规则
5.1本标准第3章中规定的所有项目均为型式检验项目，其中外观、原碳酸四乙酯、碳酸二乙酯、原甲酸三乙酯、水分为出厂检验项目。在正常生产情况下，每3个月应进行一次型式检验。当出现以下情况时，应及时进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
主要原料有变化；
停产后又恢复生产；
出检验结果与上次型式检验有较天差算；e)
发生重大质量事故时；
合同规定；
g）质量监督机构依法提出要求时。在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，但若干个生产批构成一个检5.2
验批的时间通常不超过1d。
5.3采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。取样量应满足检测、留样所需。将样品平均分为两份，放入清洁、干燥的塑料瓶中，密封好，贴上标签，一瓶供检验用，另一瓶保存备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果如有指标不符合本标准要求，应自两倍数量的包装单元中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
6.1.1工业用原碳酸四乙酯产品包装容器上应在明显位置粘贴、挂拴或喷印符合GB15258规定的标签，并应涂有牢固的标志，其内容包括：a）生产厂名称；
产品名称；
厂址；
d）本标准编号；
商标；
生产日期和批号；
净含量；
符合GB190的“易燃液体”1)以及符合GB/T191中“向上”“晒”的标志。h）
每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：a）产品名称；
b）生产厂名称、厂址；
生产日期和批号；
1）本产品有关安全信息的提示参见附录B4
d）产品检验结果和检验结论；
e）本标准编号等。
6.2包装下载标准就来标准下载网
HG/T5384—2018
工业用原碳酸四乙酯应用洁净、干燥的塑料桶或钢塑复合桶包装，每桶净含量可为50kg或180kg，或根据用户要求包装并符合国家安全规定。6.3运输
工业用原碳酸四乙酯在运输过程中应轻装、轻卸，防热、防雨、防潮，防止破损，避免阳光照射，避免撞击。
6.4购存
工业用原碳酸四乙酯应贮存在通风、干燥、阴凉的库房内。(45)
HG/T5384—2018
附录A
（规范性附录）
工业用原碳酸四乙酯纯度及主要杂质测定的典型色谱图A.1工业用原碳酸四乙酯纯度及主要杂质测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1。
说明：
乙醇；
碳酸二乙酯；
原甲酸三乙酯：
三乙氧基甲醇；
原碳酸四乙酯；
未知峰。
各组分的相对保留值
时间/min
工业用原碳酸四乙酯纯度及主要杂质测定的典型色谱图各组分的相对保留值见表A.1。
峰序号
各组分的相对保留值
物质名称
碳酸二乙酯
原甲酸三乙酯
三乙氧基甲醇
原碳酸四乙酯
未知峰
未知蜂
HG/T5384—2018
相对保留值
HG/T5384—2018
B.1危险警告
附录B
（资料性附录）
原碳酸四乙酯为易燃化学品，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散至相当远的地方，遇火源引着回燃。遇高热，容器内压力增大，有开裂和爆炸的危险。
安全措施
急救措施
眼睛接触：提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。吸入：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时，给予输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。
误食：误服者立即漱口，催吐。就医。d)
B.2.2消防措施
可用泡沫灭火器、干粉灭火器、二氧化碳灭火器和砂土灭火。8
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备案号：65316~65319—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5381~5384—2018
工业用氯代正丁烷、工业用双三羟甲基丙烷、工业用原丁酸三甲酯和工业用原碳酸四乙酯
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5381—2018
HG/T5382—2018
HG/T5383—2018
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工业用氯代正丁烷
工业用双三羟甲基丙烷
工业用原丁酸三甲酯
工业用原碳酸四乙酯
ICS71.080.70
备案号：65319—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5384—2018
工业用原碳酸四乙酯
Tetraethyl orthocarbonateforindustrial use2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5384-2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：常州吉恩药业有限公司、南京师范大学。本标准主要起草人：王玉琴、詹玉进、楚玉红、陈连方、吴静、刘文庆、仲崇超(39)
工业用原碳酸四乙酯
HG/T5384—2018
警示一一本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了工业用原碳酸四乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于以氯化苦、乙醇钠为主要原料制成的工业用原碳酸四乙酯。主要用于医药中间体的合成。
分子式：CgH20O4
OCH2CH3
结构式：CH,CHO—C—OCH,CH3
OCH,CH3
相对分子质量：192.25（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/T6678
GB/T6680
GB/T8170
GB/T9722
GB15258
3要求
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
化学品安全标签编写规定要求
工业用原碳酸四乙酯应符合表1所示的技术要求，(41)
HG/T5384—2018
原碳酸四乙酯，w/%
碳酸二乙酯，w/%
原甲酸三乙酯，w/%
水，w/%
蒸发残渣，w/%
含量以色谱纯度计。
试验方法
4.1外观
表1技术要求
优等品
于比色管中加人适量试样，在日光灯或日光下目测。指
无色透明液体
4.2原碳酸四乙酯纯度、碳酸二乙酯和原甲酸三乙酯含量的测定4.2.1方法提要
合格品
用气相色谱法，在选定的条件下，使试样汽化后通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。4.2.2试剂
4.2.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。4.2.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。4.2.2.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。4.2.3仪器
4.2.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。线性范围满足分析要求。
4.2.3.2记录仪：色谱工作站。
4.2.3.3进样器：微量进样器，1.0μL。4.2.4色谱柱及典型色谱操作条件本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。2
色谱柱
柱长/内径/液膜厚度
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气（N）流量/（mL/min）
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
分流比
进样体积/μL
4.2.5分析步骤
推荐的色谱柱及典型色谱操作条件参数
100%甲基聚硅氧烷
30mX0.32mm×0.33μm
HG/T5384—2018
程序升温：初始50℃保持2min，以10℃/min的速率升温至200℃并保持5min
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱工作站处理计算结果。
4.2.6结果计算
工业用原碳酸四乙酯纯度、碳酸二乙酯和原甲酸三乙酯含量W，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
A，—组分i的峰面积；
A，所有组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，原碳酸四乙酯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，碳酸二乙酯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%，原甲酸三乙酯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
4.3水分的测定
按GB/T6283的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.4蒸发残渣的测定
按GB/T6324.2的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。(43)
HG/T5384—2018
5检验规则
5.1本标准第3章中规定的所有项目均为型式检验项目，其中外观、原碳酸四乙酯、碳酸二乙酯、原甲酸三乙酯、水分为出厂检验项目。在正常生产情况下，每3个月应进行一次型式检验。当出现以下情况时，应及时进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
主要原料有变化；
停产后又恢复生产；
出检验结果与上次型式检验有较天差算；e)
发生重大质量事故时；
合同规定；
g）质量监督机构依法提出要求时。在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，但若干个生产批构成一个检5.2
验批的时间通常不超过1d。
5.3采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。取样量应满足检测、留样所需。将样品平均分为两份，放入清洁、干燥的塑料瓶中，密封好，贴上标签，一瓶供检验用，另一瓶保存备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果如有指标不符合本标准要求，应自两倍数量的包装单元中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
6.1.1工业用原碳酸四乙酯产品包装容器上应在明显位置粘贴、挂拴或喷印符合GB15258规定的标签，并应涂有牢固的标志，其内容包括：a）生产厂名称；
产品名称；
厂址；
d）本标准编号；
商标；
生产日期和批号；
净含量；
符合GB190的“易燃液体”1)以及符合GB/T191中“向上”“晒”的标志。h）
每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：a）产品名称；
b）生产厂名称、厂址；
生产日期和批号；
1）本产品有关安全信息的提示参见附录B4
d）产品检验结果和检验结论；
e）本标准编号等。
6.2包装下载标准就来标准下载网
HG/T5384—2018
工业用原碳酸四乙酯应用洁净、干燥的塑料桶或钢塑复合桶包装，每桶净含量可为50kg或180kg，或根据用户要求包装并符合国家安全规定。6.3运输
工业用原碳酸四乙酯在运输过程中应轻装、轻卸，防热、防雨、防潮，防止破损，避免阳光照射，避免撞击。
6.4购存
工业用原碳酸四乙酯应贮存在通风、干燥、阴凉的库房内。(45)
HG/T5384—2018
附录A
（规范性附录）
工业用原碳酸四乙酯纯度及主要杂质测定的典型色谱图A.1工业用原碳酸四乙酯纯度及主要杂质测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1。
说明：
乙醇；
碳酸二乙酯；
原甲酸三乙酯：
三乙氧基甲醇；
原碳酸四乙酯；
未知峰。
各组分的相对保留值
时间/min
工业用原碳酸四乙酯纯度及主要杂质测定的典型色谱图各组分的相对保留值见表A.1。
峰序号
各组分的相对保留值
物质名称
碳酸二乙酯
原甲酸三乙酯
三乙氧基甲醇
原碳酸四乙酯
未知峰
未知蜂
HG/T5384—2018
相对保留值
HG/T5384—2018
B.1危险警告
附录B
（资料性附录）
原碳酸四乙酯为易燃化学品，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散至相当远的地方，遇火源引着回燃。遇高热，容器内压力增大，有开裂和爆炸的危险。
安全措施
急救措施
眼睛接触：提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。吸入：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时，给予输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。
误食：误服者立即漱口，催吐。就医。d)
B.2.2消防措施
可用泡沫灭火器、干粉灭火器、二氧化碳灭火器和砂土灭火。8
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