SN/T 4893-2017
基本信息
标准号： SN/T 4893-2017
中文名称：进出口食用动物中铅、镉、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 进出口 食用动物 测定 电感 耦合 等离子体 质谱 ICP
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4893-2017.Determination of lead , cadmium，arsenic，mercury in animals for import and export- ICP-MS method.
1范围
SN/T 4893规定了进出口畜类和禽类血液中铅镉、砷、汞的测定方法一电感耦合 等离子体质谱(以下简称ICP-MS)法。
SN/T 4893适用于进出口畜类和禽类血液中铅镉、砷、汞的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经硝酸处理后,消解溶液由电感耦合等离子体质谱仪测定。根据各元素与相应内标元素的质荷比进行分离,对于一定的质荷比,其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。
4试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 硝酸。
4.2 硝酸溶液(1+99):取10 mL硝酸(4.1),缓慢加人到990 mL水中。
4.3调谐液:10 ng/mL Li、Y、Ce、Tl、Co.
4.4内标液:10 mg/L含有Ge、In、Bi的水溶液。
4.5铅、镉、砷元素 混合标准储备溶液:分别为10.0 mg/L.
4.6汞标准储备溶液:1000 mg/L。
4.7铅、镉、砷元素混合标准工作溶液:吸取适量混合标准储备溶液(4.5)，用硝酸溶液(4.2)逐级稀释配
成混合标准溶液系列，各元素质量浓度参见附录A中表A.1,亦可依据样品溶液中元素质量浓度,适当调整标准系列各元素质量浓度范围。
1范围
SN/T 4893规定了进出口畜类和禽类血液中铅镉、砷、汞的测定方法一电感耦合 等离子体质谱(以下简称ICP-MS)法。
SN/T 4893适用于进出口畜类和禽类血液中铅镉、砷、汞的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经硝酸处理后,消解溶液由电感耦合等离子体质谱仪测定。根据各元素与相应内标元素的质荷比进行分离,对于一定的质荷比,其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。
4试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 硝酸。
4.2 硝酸溶液(1+99):取10 mL硝酸(4.1),缓慢加人到990 mL水中。
4.3调谐液:10 ng/mL Li、Y、Ce、Tl、Co.
4.4内标液:10 mg/L含有Ge、In、Bi的水溶液。
4.5铅、镉、砷元素 混合标准储备溶液:分别为10.0 mg/L.
4.6汞标准储备溶液:1000 mg/L。
4.7铅、镉、砷元素混合标准工作溶液:吸取适量混合标准储备溶液(4.5)，用硝酸溶液(4.2)逐级稀释配
成混合标准溶液系列，各元素质量浓度参见附录A中表A.1,亦可依据样品溶液中元素质量浓度,适当调整标准系列各元素质量浓度范围。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4893—2017
进出口食用动物中铅、镐、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法Determination of lead,cadmium,arsenic,mercury in animals for import andexport--ICP-MS method
2017-08-29发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-04-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王妍婷、张帅、李宗芮、傅余强、梁成珠。SN/T4893-—2017
1范围
进出口食用动物中铅、镐、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法SN/T4893—2017
本标准规定了进出口畜类和禽类血液中铅、镉、砷、汞的测定方法一电感合等离子体质谱（以下简称ICP-MS）法。
本标准适用于进出口畜类和禽类血液中铅、镉、砷、汞的检测。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经硝酸处理后，消解溶液由电感耦合等离子体质谱仪测定。根据各元素与相应内标元素的质荷比进行分离，对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1bzxZ.net
硝酸。
硝酸溶液（1十99）：取10mL硝酸（4.1），缓慢加人到990mL水中。4.3
调谐液：10ng/mLLi、Y、Ce、Tl,Co4.4内标液：10mg/L含有Ge、In、Bi的水溶液。4.5
铅、镉、碑元素混合标准储备溶液：分别为10.0mg/L。4.6汞标准储备溶液：1000mg/L。铅、镉、砷元素混合标准工作溶液：吸取适量混合标准储备溶液（4.5），用硝酸溶液（4.2）逐级稀释配4.7
成混合标准溶液系列，各元素质量浓度参见附录A中表A.1，亦可依据样品溶液中元素质量浓度，适当调整标准系列各元素质量浓度范围。4.8汞标准工作溶液：吸取适量汞标准储备溶液（4.6），用硝酸溶液（4.2）逐级稀释配成汞标准溶液系列，汞元素质量浓度参见表A.1，临用时配制。4.9内标工作液：1.0mg/L。吸取内标液（4.4）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容。4.10TritonX-100溶液，0.1%（体积分数）。4.11液氩或高纯氟气（纯度≥99.99%）。5仪器和设备
5.1电感合等离子体质谱仪。
SN/T4893—2017
2天平：感量为1mg。
试样的制备和保存
血样的制备和保存：采集动物静脉血5mL置于抗凝血试管中，充分振摇后置于冰箱冷藏保存。7分析步骤
试样处理
准确吸取0.5mL血样，用0.1%TritonX-100和1%硝酸混合溶液稀释定容至5mL，涡旋混匀后上机检测。
空白试验
除不加人试样外，其他均按上述步骤7.1操作。7.3测定
按照电感耦合等离子体质谱仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，仪器的调谐参数和参考条件参见表A.2和表A.3。分析中应用内标工作液（4.9），采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定，Bi作为铅、汞的内标，In作为镉的内标，Ge作为碑的内标。待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、试样空白溶液和试样溶液进行测定。8
结果计算
动物血液样品中各元素含量按式（1）进行计算，结果保留3位有效数字。(e-co)xVxf
式中：
试样中待测元素的含量，单位为微克每升（ug/L）；试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)；试样空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；试样定容体积，单位为毫升（mL）；—试样溶液稀释倍数；
一试样体积，单位为毫升（mL）。方法的性能指标
测定低限
采用本标准测定动物血液样品中铅、砷、镉、汞的测定低限力5.0μg/L。9.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%2
相关参数和条件见表A.1～表A.3。表A.1
浓度1
调谐参数
灵敏度
氧化物
双电荷
仪器参数
射频功率
等离子体气流量
载气流量
辅助气流量
氮气流量
雾化室温度
附录A
（资料性附录）
相关参数和条件
铅、镐、砷、汞标准系列溶液质量浓度（动物血样）标准系列质量浓度
浓度2
浓度3
浓度4
电感耦合等离子体质谱仪调谐参数数值
7Li>3000，Y>8000，Ce>4000
Ce0/Ce<1.5%
Ce2+/Cet<3.0%
电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件数值
15.00L/min
1.18L/min
0.10L/min
4.0mL/min
仪器参数
雾化器/雾化室
采样锥/截取锥
采样深度
采集模式
检测方式
样品提升速率
SN/T4893—2017
单位为微克每升
浓度5
浓度6
高盐雾化器/同心雾化器
跳峰（Spectrum）
SN/T4893-2017
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口食用动物中铅、镉、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法SN/T4893--2017
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张0.5字数8千字2018年5月第一版2018年5月第一次印刷印数1-500
书号：1550662-32809
定价14.00元
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进出口食用动物中铅、镐、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法Determination of lead,cadmium,arsenic,mercury in animals for import andexport--ICP-MS method
2017-08-29发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-04-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王妍婷、张帅、李宗芮、傅余强、梁成珠。SN/T4893-—2017
1范围
进出口食用动物中铅、镐、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法SN/T4893—2017
本标准规定了进出口畜类和禽类血液中铅、镉、砷、汞的测定方法一电感合等离子体质谱（以下简称ICP-MS）法。
本标准适用于进出口畜类和禽类血液中铅、镉、砷、汞的检测。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经硝酸处理后，消解溶液由电感耦合等离子体质谱仪测定。根据各元素与相应内标元素的质荷比进行分离，对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1bzxZ.net
硝酸。
硝酸溶液（1十99）：取10mL硝酸（4.1），缓慢加人到990mL水中。4.3
调谐液：10ng/mLLi、Y、Ce、Tl,Co4.4内标液：10mg/L含有Ge、In、Bi的水溶液。4.5
铅、镉、碑元素混合标准储备溶液：分别为10.0mg/L。4.6汞标准储备溶液：1000mg/L。铅、镉、砷元素混合标准工作溶液：吸取适量混合标准储备溶液（4.5），用硝酸溶液（4.2）逐级稀释配4.7
成混合标准溶液系列，各元素质量浓度参见附录A中表A.1，亦可依据样品溶液中元素质量浓度，适当调整标准系列各元素质量浓度范围。4.8汞标准工作溶液：吸取适量汞标准储备溶液（4.6），用硝酸溶液（4.2）逐级稀释配成汞标准溶液系列，汞元素质量浓度参见表A.1，临用时配制。4.9内标工作液：1.0mg/L。吸取内标液（4.4）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容。4.10TritonX-100溶液，0.1%（体积分数）。4.11液氩或高纯氟气（纯度≥99.99%）。5仪器和设备
5.1电感合等离子体质谱仪。
SN/T4893—2017
2天平：感量为1mg。
试样的制备和保存
血样的制备和保存：采集动物静脉血5mL置于抗凝血试管中，充分振摇后置于冰箱冷藏保存。7分析步骤
试样处理
准确吸取0.5mL血样，用0.1%TritonX-100和1%硝酸混合溶液稀释定容至5mL，涡旋混匀后上机检测。
空白试验
除不加人试样外，其他均按上述步骤7.1操作。7.3测定
按照电感耦合等离子体质谱仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，仪器的调谐参数和参考条件参见表A.2和表A.3。分析中应用内标工作液（4.9），采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定，Bi作为铅、汞的内标，In作为镉的内标，Ge作为碑的内标。待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、试样空白溶液和试样溶液进行测定。8
结果计算
动物血液样品中各元素含量按式（1）进行计算，结果保留3位有效数字。(e-co)xVxf
式中：
试样中待测元素的含量，单位为微克每升（ug/L）；试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)；试样空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；试样定容体积，单位为毫升（mL）；—试样溶液稀释倍数；
一试样体积，单位为毫升（mL）。方法的性能指标
测定低限
采用本标准测定动物血液样品中铅、砷、镉、汞的测定低限力5.0μg/L。9.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%2
相关参数和条件见表A.1～表A.3。表A.1
浓度1
调谐参数
灵敏度
氧化物
双电荷
仪器参数
射频功率
等离子体气流量
载气流量
辅助气流量
氮气流量
雾化室温度
附录A
（资料性附录）
相关参数和条件
铅、镐、砷、汞标准系列溶液质量浓度（动物血样）标准系列质量浓度
浓度2
浓度3
浓度4
电感耦合等离子体质谱仪调谐参数数值
7Li>3000，Y>8000，Ce>4000
Ce0/Ce<1.5%
Ce2+/Cet<3.0%
电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件数值
15.00L/min
1.18L/min
0.10L/min
4.0mL/min
仪器参数
雾化器/雾化室
采样锥/截取锥
采样深度
采集模式
检测方式
样品提升速率
SN/T4893—2017
单位为微克每升
浓度5
浓度6
高盐雾化器/同心雾化器
跳峰（Spectrum）
SN/T4893-2017
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口食用动物中铅、镉、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法SN/T4893--2017
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张0.5字数8千字2018年5月第一版2018年5月第一次印刷印数1-500
书号：1550662-32809
定价14.00元
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