HG/T 5216-2017.Calcium hypophosphite for industrial use.
1范围
HG/T 5216规定了工业次磷酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 5216适用于工业次磷陂钙。该产品可用作阻燃剂、抗氧化剂等.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化T产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268-2012危险货物品名表
GB/T 23769无机化T产品 水溶 液中pH测定通用方法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液，制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂反制品的制备第3那分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
相对分子质量: 170. 03 (按2016年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观:白色或灰白色微晶状粉末。
5试验方法
5.1 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时,均按HG/T 3696. 1和HG/T 3696. 3的规定制备。
5.2外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板中用目视法判定外观。
5.3次磷酸钙 含量的测定
5.3.1 原理
试样中的次磷酸根与溴反应，过量的溴与碘化钾定量反应生成碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定产生的碘，根据滴定体积计算次磷酸钙含量。

ICS71.060.50
备案号：60530—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5216-—2017
工业次磷酸钙
Calcium hypophosphite for industrial use2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5216—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：重庆新申世纪化工有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、中海油天津化工研究设计院有限公司、昆明理工大学、索尔维-恒昌（张家港）精细化工有限公司、青岛市食品药品检验研究院。
本标准主要起草人：申静、赵亮亮、安晓英、丁灵、谢德龙、唐艳、徐吉超。(29)
工业次磷酸钙
HG/T5216--2017
誉示一一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第4类4.1项易燃固体，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业次磷酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业次磷酸钙。该产品可用作阻燃剂、抗氧化剂等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191--2008包装储运图示标志GB/T6678化T产品采样总则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268-2012危险货物品名表
GB/T23769无机化.T产品水溶液中pH测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
第3部分：制剂及
品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备HG/T3696.3无机化工产品
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：Ca(H,PO2)2
相对分子质量：170.03（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色或灰白色微晶状粉末。4.2工业次磷酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。(31)
HG/T5216—2017
次磷酸钙［Ca(H,PO,)2]］w/%
pH（100g/L水溶液）
水分w/%
水不溶物w/%
5试验方法
5.1般规定
表1技术要求
98.5~100.5
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液，制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1和HG/T3696.3的规定制备。bzxZ.net
5.2外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板中用目视法判定外观。5.3次磷酸钙含量的测定
5.3.1原理
试样中的次磷酸根与漠反应，过量的溴与碘化钾定量反应生成碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定产生的碘，根据滴定体积计算次磷酸钙含量。5.3.2试剂或材料
5.3.2.1硫酸溶液：1十9。
5.3.2.2碘化钾溶液：200g/L。
只限于使用无色溶液。
溴溶液：C
~0.1mol/L.
称取2.78g溴酸钾和10g溴化钾，精确至0.01g。加水溶解并稀释至1000mL。5.3.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（VazS,O.）~0.1mol/L。5.3.2.5淀粉指示液：10g/L。
5.3.3试验步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加水，搅拌使其溶解，然后全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于500mL碘量瓶中，用移液管加人50mL溴溶液，快速加入10mL硫酸溶液，立即盖好瓶塞，水封，缓慢摇勾，在暗处于25℃～30℃放置1h。然后迅速加入10mL碘化钾溶液，盖紧瓶塞，水封，缓缓摇勾，放置10min。然后用少量水冲洗瓶塞，用硫代硫酸2
HG/T5216—2017
钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。同时同样做空白试验。空白试验除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.3.4试验数据处理
次磷酸钙［Ca(H,PO,）,］含量以质量分数w,计，按公式（1）计算：w
式中：
［[(V-V,)/1000]cM
X（25/500）
V一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试样的质量的数值，单位为克（g）；m
CaH,POz）2摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=21.25）。M次磷酸钙
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4pH的测定
5.4.1试剂或材料
无二氧化碳的水。
5.4.2仪器设备
酸度计：精度为0.02pH单位。
5.4.3试验步骤
称取10.00g土0.01g试样，置于200mL烧杯中，加人100mL无二氧化碳的水溶解试样，摇匀，按GB/T23769的规定进行测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。5.5水分的测定
5.5.1原理
试样在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中于燥至质量恒定，根据试样于燥前后的质量变化确定水分。
5.5.2仪器设备
5.5.2.1称量瓶：Φ60mm×30mm。5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。5.5.3试验步骤
用已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约10g试样，精确至0.0002g。置于电热恒温干燥箱中，在105℃士2℃条件下干燥至质量恒定。(33)
HG/T5216—2017
5.5.4试验数据处理
水分以质量分数w2计，按公式（2）计算：m-m2×100%
式中：
干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）：m2——干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)；m——试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.6水不溶物含量的测定
5.6.1试剂或材料
盐酸溶液：1+1。
5.6.2仪器设备
5.6.2.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。5.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。5.6.3试验步骤
称取约5.0g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，用已在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用水洗涤残渣10次～15次，置于105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
5.6.4试验数据处理
水不溶物含量以质量分数计，按公式（3）计算：W3
式中：
玻璃砂和水不溶物的质量的数值，单位为克（g）；玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；m2
m一—试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。（3）
6.2生产企业用相同材料、在基本相同的生产条件下、连续生产或同一班组生产的工业次磷酸钙为一批。每批产品不超过10t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品迅速混勾，用缩分器或四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清4
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洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查。6.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1工业次磷酸钙产品包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190中规定的“易燃固体”标签及GB/T191一2008第2章中规定的“怕雨”标志。
7.2每批出厂的工业次磷酸钙产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。8包装、运输、购存
8.1工业次磷酸钙产品采用双层包装。内包装采用双层聚乙烯薄膜袋或单层加厚聚乙烯袋，外包装采用纸板桶或塑料编织袋。包装内袋采用热合或人工扎口；外袋采用加盖密封或缝包机缝合，包装牢固，无漏缝或跳线现象。
8.2工业次磷酸钙产品运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受热、受潮。严禁与氧化剂混运。8.3工业次磷酸钙产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，防止雨淋、受热、受潮。严禁与氧化剂等混贮。
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