SN/T 1732.5-2014
基本信息
标准号： SN/T 1732.5-2014
中文名称：烟花爆竹用烟火药剂 第5部分:钛含量的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1732.5-2014.Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 5: Determination of titanium content.
1范围
SN/T 1732.5规定了烟花爆竹用烟火药剂中钛含量测定的方法。
SN/T 1732.5适用于烟花爆竹用烟火药剂中钛含量大于1%的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶 液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约 规则与极限数值的表示与判定
GB/T 15813- 1995 烟花爆竹 成型药剂样品分离和粉碎
3原理
试料经过预处理后,用稀硝酸充分溶解、过滤后用盐酸溶解滤渣中的钛粉,过滤,用氯酸钾把溶液中的三价钛离子氧化成四价钛离子后,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法在pH6.0的条件下以二甲酚橙为指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定试液由黄色至橙色即为终点。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
4.3氨水。
4.4盐酸。
4.5硝酸(1+5)。
4.6氨水(1+3)。
4.7氟化 铵溶液(10%)。
4.8氯酸钾 溶液(10%)。
1范围
SN/T 1732.5规定了烟花爆竹用烟火药剂中钛含量测定的方法。
SN/T 1732.5适用于烟花爆竹用烟火药剂中钛含量大于1%的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶 液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约 规则与极限数值的表示与判定
GB/T 15813- 1995 烟花爆竹 成型药剂样品分离和粉碎
3原理
试料经过预处理后,用稀硝酸充分溶解、过滤后用盐酸溶解滤渣中的钛粉,过滤,用氯酸钾把溶液中的三价钛离子氧化成四价钛离子后,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法在pH6.0的条件下以二甲酚橙为指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定试液由黄色至橙色即为终点。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
4.3氨水。
4.4盐酸。
4.5硝酸(1+5)。
4.6氨水(1+3)。
4.7氟化 铵溶液(10%)。
4.8氯酸钾 溶液(10%)。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1732.5—2014
代替SN/T1732.5—2006
烟花爆竹用烟火药剂
第5部分：钛含量的测定
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 5:Determination of titanium content2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：锁含量的测定；
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定；
第6部分：锶含量的测定；
第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定；
-第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定。
本部分为SN/T1732的第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。SN/T1732.5—2014
本部分代替SN/T1732.5-2006《烟花爆竹用烟火药剂第5部分：钛含量的测定》，除编辑性修改外主要技术变化如下：
在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则；修改了“规范性引用文件”的引导语（见第2章）；一修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钛含量的测定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钛含量大于1%的测定”（见第1章）；合并原理和反应式章节；
修改了试样量，将“称取约5g试样”修改为“称取约2g～5g试样”（见7.1）。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：北海出入境检验检疫局。本部分主要起草人：吴俊逸、肖焕新、颜家坤。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T1732.5—2006。
烟花爆竹用烟火药剂
第5部分：钛含量的测定
SN/T1732.5—2014
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）
试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。e）
1范围
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中钛含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钛含量大于1%的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理
试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤后用盐酸溶解滤渣中的钛粉，过滤，用氯酸钾把溶液中的三价钛离子氧化成四价钛离子后，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法在pH6.0的条件下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定试液由黄色至橙色即为终点。2Ti+6HCl=2TiCl+3H2
6Ti++CIO+6H+=6Ti++CI-+3H0
(TiO)2++H,Y2-=(TiO)YI-+2H
4试剂bzxZ.net
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1
无水乙醇。
4.2丙酮。
4.3氨水。
4.4盐酸。
SN/T1732.5—2014
4.5硝酸（1+5）。
4.6氨水（1+3）。
氟化铵溶液（10%）。
4.8氯酸钾溶液（10%）。
4.9氢氧化钠溶液[c(NaOH）=0.1mol/L]：称取4g氢氧化钠，精确到o.1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混勾后装于塑料瓶中。4.10邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）：取400mL氢氧化钠溶液，加入约11g的邻苯二甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混匀。4.11乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液［c（EDTA）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601执行。
4.12氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl,）=0.1mol/L]配制与标定按GB/T.601执行。4.13
二甲酚橙指示液（0.5%）。
5仪器
隔水式防爆烘箱：精度为士2℃。5.1
5.2分析天平：精度为0.01mg。
5.3pH计：精度为0.1。
6试样的制备
按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。6.1
6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。7分析步骤
7.1称取约2g~5g试样，精确到0.1mg，置于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。7.2将7.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤7.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸；将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min，静置10min，待其冷却至室温后经滤纸过滤，用蒸馅水多次洗涤，滤渣连同滤纸一并放人7.1中的烧杯中。7.3向7.1装有滤渣的300mL烧杯中加50mL盐酸，将烧杯放在电炉上微沸90min，在煮沸过程中不断加适量盐酸以保证溶液不被蒸干。待其稍冷却后用新滤纸过滤至500mL的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤。
7.4向7.3中的容量瓶中加人30mL～~50mL氯酸钾溶液至溶液呈淡黄绿色，定容至500mL，充分摇勾。
7.5从容量瓶中量取两份20mL士0.05mL试液分别置于两个300mL三角烧瓶中。7.6一份试液中加入25mL士0.05mLEDTA标准滴定溶液，充分摇匀，用氨水调溶液pH6.0，加30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和5滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下突变时所耗氯化锌标准滴定溶液的体积数（V1）。7.7另一份试液中先加人10mL氟化铵溶液，摇勾后静置3min，再加人25mL士0.05mLEDTA标准滴定溶液，用稀氨水调溶液pH6，加30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和5滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下突变时所2
耗氯化锌标准滴定溶液的体积数（V。）。结果计算
钛含量以钛单质（Ti)的质量百分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：w
式中：
c[(V。-V.)/1000JM
（20/500）m
氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；SN/T1732.5—2014
加有氟化铵的试液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；未加氟化铵的试液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；钛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=47.867）；试料的质量的数值，单位为克（g）；所量取的试液体积的数值，单位为毫升（mL）；试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围
充许差
SN/T1732.5-2014
中华人民共和国出人境检验检疫行业标
烟花爆竹用烟火药剂
第5部分：钛含量的测定
SN/T1732.5—2014
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数6千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1—1300
书号：155066：2-27915
定价14.00元
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代替SN/T1732.5—2006
烟花爆竹用烟火药剂
第5部分：钛含量的测定
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 5:Determination of titanium content2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：锁含量的测定；
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定；
第6部分：锶含量的测定；
第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定；
-第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定。
本部分为SN/T1732的第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。SN/T1732.5—2014
本部分代替SN/T1732.5-2006《烟花爆竹用烟火药剂第5部分：钛含量的测定》，除编辑性修改外主要技术变化如下：
在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则；修改了“规范性引用文件”的引导语（见第2章）；一修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钛含量的测定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钛含量大于1%的测定”（见第1章）；合并原理和反应式章节；
修改了试样量，将“称取约5g试样”修改为“称取约2g～5g试样”（见7.1）。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：北海出入境检验检疫局。本部分主要起草人：吴俊逸、肖焕新、颜家坤。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T1732.5—2006。
烟花爆竹用烟火药剂
第5部分：钛含量的测定
SN/T1732.5—2014
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）
试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。e）
1范围
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中钛含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钛含量大于1%的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理
试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤后用盐酸溶解滤渣中的钛粉，过滤，用氯酸钾把溶液中的三价钛离子氧化成四价钛离子后，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法在pH6.0的条件下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定试液由黄色至橙色即为终点。2Ti+6HCl=2TiCl+3H2
6Ti++CIO+6H+=6Ti++CI-+3H0
(TiO)2++H,Y2-=(TiO)YI-+2H
4试剂bzxZ.net
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1
无水乙醇。
4.2丙酮。
4.3氨水。
4.4盐酸。
SN/T1732.5—2014
4.5硝酸（1+5）。
4.6氨水（1+3）。
氟化铵溶液（10%）。
4.8氯酸钾溶液（10%）。
4.9氢氧化钠溶液[c(NaOH）=0.1mol/L]：称取4g氢氧化钠，精确到o.1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混勾后装于塑料瓶中。4.10邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）：取400mL氢氧化钠溶液，加入约11g的邻苯二甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混匀。4.11乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液［c（EDTA）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601执行。
4.12氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl,）=0.1mol/L]配制与标定按GB/T.601执行。4.13
二甲酚橙指示液（0.5%）。
5仪器
隔水式防爆烘箱：精度为士2℃。5.1
5.2分析天平：精度为0.01mg。
5.3pH计：精度为0.1。
6试样的制备
按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。6.1
6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。7分析步骤
7.1称取约2g~5g试样，精确到0.1mg，置于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。7.2将7.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤7.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸；将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min，静置10min，待其冷却至室温后经滤纸过滤，用蒸馅水多次洗涤，滤渣连同滤纸一并放人7.1中的烧杯中。7.3向7.1装有滤渣的300mL烧杯中加50mL盐酸，将烧杯放在电炉上微沸90min，在煮沸过程中不断加适量盐酸以保证溶液不被蒸干。待其稍冷却后用新滤纸过滤至500mL的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤。
7.4向7.3中的容量瓶中加人30mL～~50mL氯酸钾溶液至溶液呈淡黄绿色，定容至500mL，充分摇勾。
7.5从容量瓶中量取两份20mL士0.05mL试液分别置于两个300mL三角烧瓶中。7.6一份试液中加入25mL士0.05mLEDTA标准滴定溶液，充分摇匀，用氨水调溶液pH6.0，加30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和5滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下突变时所耗氯化锌标准滴定溶液的体积数（V1）。7.7另一份试液中先加人10mL氟化铵溶液，摇勾后静置3min，再加人25mL士0.05mLEDTA标准滴定溶液，用稀氨水调溶液pH6，加30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和5滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下突变时所2
耗氯化锌标准滴定溶液的体积数（V。）。结果计算
钛含量以钛单质（Ti)的质量百分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：w
式中：
c[(V。-V.)/1000JM
（20/500）m
氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；SN/T1732.5—2014
加有氟化铵的试液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；未加氟化铵的试液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；钛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=47.867）；试料的质量的数值，单位为克（g）；所量取的试液体积的数值，单位为毫升（mL）；试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围
充许差
SN/T1732.5-2014
中华人民共和国出人境检验检疫行业标
烟花爆竹用烟火药剂
第5部分：钛含量的测定
SN/T1732.5—2014
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)68533533
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数6千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1—1300
书号：155066：2-27915
定价14.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。