SN/T 1802-2014
基本信息
标准号:
SN/T 1802-2014
中文名称:室内涂料中乙二醇醚及其酯类的测定气相色谱法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
室内
涂料
乙二醇
酯类
测定
色谱法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1802-2014.Determination of ethyleneglycol monoalkyl ethers and esters in indoor coatings-Gas chromatography.
1范围
SN/T 1802规定了室内涂料中乙二醇甲醚.乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯含量的气相色谱测定方法。
SN/T 1802适用于室内涂料中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯含量的测定。
2方法提要
涂料中的乙二醇醚及其酯类物质,经溶剂超声提取定容、离心、过滤后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC -FID)检测,外标法定量,气相色谱质谱法(GC-MS)确证。
3试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 乙酸乙酯: 色谱纯。
3.3无水 硫酸钠:于650℃灼烧4 h,储于密闭干燥器中备用。
3.4标准品(纯度以质量分 数计):乙二醇甲醚≥98%、Z二醇乙醚≥98% .乙二醇甲醚醋酸酯≥98%、乙二醇乙醚醋酸酯≥98%和二乙二等丁醚醋酸酯≥98%
4仪器设备
4.1天平:感量0.1 mg.
4.2气相 色谱仪:配氢火焰离子化检测器(FID)。
4.3气相色谱-质 谱联用仪:配有电子轰击离子源(EI)。
4.4超声波清洗仪。
4.5高速离心机:12000r/min.
4.6注射式样品过滤器,配有有机相滤膜,滤膜孔径为0.45μm。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1802--2014
代替SN/T1802—2006
室内涂料中乙二醇醚及其酯类的测定气相色谱法
Determination of ethyleneglycol monoalkyl ethers and esters in indooncoatings-Gas chromatography
2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
室内涂料中乙二醇醚及其酯类的测定气相色谱法
SN/T1802—2014
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)总编室:(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2014年12月第一版
印张0.75
字数17千字
2014年12月第一次印刷
印数1—1300
书号:155066·2-28192
定价16.00元
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。SN/T1802—2014
本标准代替SN/T1802一2006《室内涂料中乙二醇醚的测定气相色谱法》,与SN/T1802—2006相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:-将中文标题“乙二醇醚”改为“乙二醇醚及其酯类”,将标题英文“ethyleneglycolmonoalkylethers\改为\ethyleneglycol monoalkyl ethers and esters\;将“1范围”部分进行了调整,删除了“乙二醇单丁醚”,增加了“乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯”将“2原理”中“用乙醇和石油醚”改为“溶剂”。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:陈伟,蔡天培,陈会明、于文莲、王静。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-SN/T1802—2006。
1范围
室内涂料中乙二醇醚及其酯类的测定气相色谱法
SN/T1802—2014
本标准规定了室内涂料中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯含量的气相色谱测定方法本标准适用于室内涂料中乙二醇甲醚、乙乙醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯含量的测定。
2方法提要
涂料中的乙二醇醚及其酯类物质,经溶剂超声提取、定容、离心、过滤后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)检测,外标法定量:气相色谱-质谱法(GC-MS)确证3试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,3.1甲醇:色谱纯。
3.2乙酸乙酯:色谱纯。
3.3无水硫酸钠:于650℃灼烧4h.储于密闭干燥器中备用。三醇甲醚≥98%、乙二醇乙醚≥98%、乙二醇甲醚醋酸酯≥98%3.4标准品(纯度以质量分数计):艺乙二醇乙醚醋酸酯≥98%和二乙二醇丁醚醋酸酯98%。3.5混合标准储备液:称取乙二醇甲醛、二醇艺醚
土醇甲醚酯醋酸酯乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯(3.4)各1.0g(精确到1mg)于100mL容量瓶中用甲醇(3.1)溶解并定容,振荡摇匀,即得上述五种溶度各为10000mg/L的混合标准储备液3.6混合标准工作液:分别移取5.00ml混合标准储备液(3.5)于50mL容量瓶中,用溶剂[水性涂料采用甲醇(3.1)作为溶剂,溶剂性涂料采用乙酸乙酯(3.2)作为溶剂稀释至刻度,充分摇勾。即得1000mg/L的混合标准工作溶液,逐级稀释得到500mg/L、100mg/L、20mg/L、5mg/L、1mg/L的混合标准工作液。
4仪器设备
4.1天平:感量0.1mg。
4.2气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器(FID)。4.3气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击离子源(EI)。4.4超声波清洗仪。
高速离心机:12000r/min。
注射式样品过滤器,配有有机相滤膜,滤膜孔径为0.45μm。SN/T1802—2014
5分析步骤
5.1试样预处理
准确称取涂料1.0g(精确到1mg)置于25mL具塞试管中,加人15mL溶剂(水性涂料采用甲醇(3.1)作为溶剂,溶剂性涂料采用乙酸乙酯(3.2)作为溶剂),试管放置于超声波清洗器中,超声提取20min,待样品完全分散后,将溶液转移至25mL容量瓶中,溶剂清洗试管,洗液并人容量瓶中,然后用溶剂定容至刻度,摇勾,取部分溶液至离心管中,以12000r/min高速离心15min,取3mL上清液至具塞试管中,加人2g无水硫酸钠(3.3)脱水,经过滤器(4.6)过滤后得试样溶液。5.2测定
5.2.1气相色谱法测定
气相色谱条件
气相色谱条件为:
色谱柱:键合/交联聚乙二醇毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm或相当者;程序升温:初始温度50℃,保持3min,以20℃/min升至230℃,保持3min;b)
进样口温度:250℃;
检测器温度:260℃;
载气:氮气,纯度99.999%,柱流量为1mL/min;燃气:氢气,纯度99.999%,流量为30mL/min;空气流量:300mL/min;
尾吹气:氮气,25mL/min;
进样方式:分流进样,分流比5:1:进样量:1μL。
气相色谱分析
配制浓度范围在1mg/L~1000mg/L的混合标准溶液,在仪器最佳状态下进行测定,以各化合物的色谱峰面积对浓度绘图,得到各化合物的标准曲线。采用相同的仪器条件测定试样溶液,试样溶液中被测物的响应值应在线性范围内。如果试样溶液中被测物的含量超过线性范围,可稀释至合适浓度后进行测定。在上述仪器条件下,被测目标物的标准色谱图参见附录A。5.2.2气相色谱-质谱确证
5.2.2.1气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱条件为:
色谱柱:键合/交联聚乙二醇毛细管柱,30mX0.25mm×0.25μm或相当者;a)
程序升温:初始温度50℃,保持3min,以20℃/min升至230℃,保持3minb)
进样口温度:250℃;
接口温度:280℃;
载气:氢气,纯度99.999%,柱流量为1mL/min#f)
电离方式:EI;
电离能量:70eV
离子源温度:150℃;
四级杆温度:230℃;
检测方式:全扫描(scan);
离子扫描范围:30m/z~200m/z;1)
进样方式:分流进样,分流比5:1;溶剂延迟:3min;
m)江
进样量:1μL。
气相色谱-质谱分析
SN/T1802—2014
对于气相色谱法(5.2.1)的测定结果,如果试样溶液和混合标准工作液在相同保留时间有色谱峰出现,则需采用气相色谱-质谱确证。在5.2.2.1的条件下进行测定,如果试样溶液中色谱峰的保留时间与标准工作溶液中的相一致(士0.5%),并且在扣除背景后的样品质谱图后,碎片离子的种类和离子丰度比与标准品的离子丰度比(参见附录B)一致,则可以判定试样中存在被测物;否则判定试样中不含有被测物。乙二醇醚及其酯类标准物质总离子流图及其质谱图参见附录C。5.2.3空白试验
空白试验与试料测定平行进行。6分析结果的计算
试样中各化合物的含量X:以百分含量表示,按式(1)计算:X,=
式中:
5×100
mx1000
从工作曲线上查得的试样溶液中被测目标物的浓度,单位为毫克每升(mg/L);C
V——样品溶液最终定容体积,单位为升(L);m:一称取试样量,单位为克(g)。在符合精密度要求条件下,结果取两次平行测定值的平均值,保留两位有效数字。7
测定低限和回收率
7.1测定低限
本方法对乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯的测定低限均为25mg/kg。
回收率及精密度
室内水性及溶剂型涂料中添加乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯和乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯的回收率及精密度见表1及表2。3
SN/T1802—2014
乙二醇甲醚
乙二醇乙醚
乙二醇甲醚醋酸酯
乙二醇乙醚醋酸酯
二乙二醇丁醚醋酸酯
乙二醇甲醚
乙二醇乙醚
乙二醇甲醚醋酸酯
乙二醇乙醚醋酸酯
二乙二醇丁醚醋酸酯
表1室内水性涂料添加回收率及精密度(n=10)添加浓度
0.0025~0.25
0.0025~0.25
0.0025~0.25
0.0025~0.25wwW.bzxz.Net
0.0025~0.25
回收率范围
92.6~96.7
93.4~96.9
93.4~98.5
93.2~98.4
表2室内溶剂型涂料添加回收率及精密度(=10)
添加浓度
0.0025~0.25
0.0025~0.25
0.0025~0.25
0.0025~0.25
回收率范围
94.4~98.2
93.5101.5
94.3-99.4
92.9~97.8
相对标准偏差
相对标准偏差
附录A
(资料性附录)
乙二醇醚及其酯类标准物质气相色谱图乙二醇醚及其酯类标准物质气相色谱图见图A.1。PA
说明:
1—乙二醇甲醚(2-methoxyethanol):乙二醇乙醚(2-Ethoxyethanol):乙二醇甲醚醋酸酯(2-Methoxyethylagetate);4——乙二醇乙醚醋酸酯(2-Ethoxyethylacelate);二乙二醇丁醚醋酸酯[2-(2-Butoxyethoxy)ethylacetate]。图A.1乙二醇醚及其酯类标准物质气相色谱图SN/T1802—2014
SN/T1802—2014
附录B
(资料性附录)
乙二醇醚及其酯类特征离子及相对丰度乙二醇醚及其酯类特征离子及相对丰度见表B.1。乙二醇醚及其酯类特征离子及相对丰度表B.1
被测物目标名称
乙二醇甲醚
乙二醇乙醚
乙二醇甲醚醋酸酯
乙二醇乙醚醋酸酯
二乙二醇丁醚醋酸酯
CAS编号
109-86-4
110-80-5
110-4.9-6
111-15-9
124-17-4
特征离子(相对丰度/%)
45(100),31(24.1),47(10.5)
31(100),59(67.8),45(30.8)
43(100).45(56.5),58(61.7)
43(100),59(37.5),72(27.2)
43(100).57(81.7),87(93.0)
附录C
(资料性附录)
乙二醇醚及其酯类标准物质总离子流图(TIC)及其质谱图乙二醇醚及其酯类标准物质总离子流图(TIC)见图C.1,其质谱图见图C.2。28.000
5.506.00 6.50
说明:
乙二醇甲醚(2-methoxyethanol);2—-乙二醇乙醚(2-Ethoxyethanol):SN/T1802—2014
7.007.508.00
9.5010.0010.5011.00
3—乙二醇甲醚醋酸酯(2-Methoxyethylacetate);乙二醇乙醚醋酸酯(2-Ethoxyethylacetate);二乙二醇丁醚醋酸酯[2-(2-Butoxyethoxy)ethylacetate]。图C.1
乙二醇醚及其酯类标准物质总离子流图(TIC)1001
131618
2527.3032
343842
26283032
10152025
3739411446
64707478828490
50545862
57606265
717375
80859095100
乙二醇醚及其酯类标准物质质谱图SN/T1802—2014
holaii
19104117
15192731
607080901001101201301401501601701801902002101620304050
说明:
一乙二醇甲醚(2-methoxyethanol);2-乙二醇乙醚(2-Ethoxyethanol);3-—乙二醇甲醛醋酸酯(2-Methoxyethylacetate):4乙二醇乙醛醋酸酯(2-Ethoxyethylacetate):5——二乙二醇丁醚醋酸酯[2-(2-Butoxyethoxy)ethylacetate]。图C.2(续)
书号:1550662-28192
SN/T1802-2014
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