SN/T 2409-2009.Determination of phosphate esters in toys.
1范围
SN/T 2409规定了玩具中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯的气相色谱-质谱测定方法。
SN/T 2409适用于聚合物玩具材料中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯迁移量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3原理
以去离子水作为模拟物提取玩具中的增塑剂(参见附录A),提取液经离心过滤后,采用气相色谱-质谱进行分离检测,内标法定量
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。
4.1丙酮:色谱纯。
4.2甲苯:色谱纯。
4.3乙酸乙酯: 色谱纯。
4.4甲苯-乙酸乙 酯混和溶液:体积比为95: 5。
5仪器与设备
所有玻璃器皿都应用丙酮冲洗两次。
5.1气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击离子源(EI)。
5.2 微量注射器:10μL。
5.3 分析天平:可读数至0.0001g.
5.4 萃取瓶:250mL,带螺口塞。
5.5 振荡器。
5.6 不锈钢镊。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2409—2009
玩具中磷酸酯类增塑剂的测定
Determination of phosphate esters in toys2009-09-02发布
数码防伪
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-03-16实施
SN/T2409-—2009
本标准参考了EN71-10：2005《有机化合物样品制备和提取》（英文版）中章节6和EN71-11：2005有机化合物分析方法》（英文版）中章节5.8。本标准附录A、附录B、附录C均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院中华人民共和国扬州出人境检验检疫局。本标准主要起草人：白桦、徐逸云、陈伟、马强、张庆。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I
1范围
玩具中磷酸酯类增塑剂的测定
SN/T2409—2009
本标准规定了玩具中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于聚合物玩具材料中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯迁移量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理
以去离子水作为模拟物提取玩具中的增塑剂（参见附录A），提取液经离心过滤后，采用气相色请质谱进行分高检测，内标法定量4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。41
丙酮：色谱纯。
甲苯：色谱纯。
4.3乙酸乙酯：色谱纯。
甲苯-乙酸乙酯混和溶液：体积比为95：5。4.4
磷酸三苯酯、磷酸三邻甲米酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯标准物质：纯度≥99%。4.5
苯基丁基磷酸酯内标：纯度≥99%。4.6
增塑剂标准储备溶液：准确称取适量增塑剂标准物质（精确到0.1mg），以丙酮溶解，配制成浓度4.7
均为120ug/mL的标准储备溶液。4.8内标储备溶液：准确称取适量苯基丁基磷酸酯标准物质（精确到0.1mg），以丙酮溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备溶液。
4.9内标工作溶液：移取内标储备溶液（4.8）用丙酮配制成1mg/mL工作溶液。5
仪器与设备
所有玻璃器血都应用丙酮冲洗两次，5.1
气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI）5.2
微量注射器：10μL。
分析天平：可读数至0.0001g。
萃取瓶：250mL，带螺口塞。免费标准下载网bzxz
5.5振荡器。
5.6不锈钢镊。
SN/T24092009
5.7旋转器，能控制萃取瓶以60r/min士5r/min的速度上下旋转。5.80.45μm水系过滤膜。
5.9溶剂过滤器。
6测定步骤
6.1样品处理
6.1.1制样
选择具有代表性的实验样品，切割（尽可能切割样品中较薄的部分）出一块面积为10cm土1cm2的待测样品，待测样品的形状最好为圆形或者直边较少的其他形状。当样品厚度超过1mm时需要将截面面积计人总面积中。如果实验样品的面积小于10cm则无需进行切割。6.1.2提取
使用不锈钢镊（5.6）将切割好的样品（6.1.1)放人萃取瓶（5.4)中。在20℃士2℃下向萃取瓶中加人100mL水，塞紧瓶塞，置于旋转器（5.7）中，在60r/min士5r/min的转速下提取60min士5min。将提取液用滤膜（5.8）过滤后待用。在滤液中加人50μg内标和10mL甲苯/乙酸乙酯（4.4）振摇1min，待两相分离后，有机层（上层）作为待测样液。6.2测定
6.2.1色谱条件
色谱柱：HP-5.30mX0.25mm×0.25μm，或相当者；柱温：100℃（1min），升温速率7/min，升至300℃（10min）进样口温度：275℃：
传输线温度：290℃；
进样方式：不分流，1min
监测方法：SIM；
选择离子：如表1所示。
选择离子（带下划线的为定量离子）表1
磷酸三苯酯
磷酸三邻甲苯酯
磷酸三间甲苯酯
磷酸三对甲苯酯
苯基丁基磷酸酯（内标）
6.2.2标准工作曲线绘制
选择离子（m/z）
77、169.326
165.179,181
91.165、368
107,165,368
91、149、206
移取磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯标准储备溶液配制成含有5mg/L内标的0.3mg/L、0.6mg/L.1.2mg/L、1.8mg/L、2.4mg/L的甲苯标准工作溶液，取1μL注人GC-MS，按色谱条件（6.2.1)进行测定，以标样峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。增塑剂的色谱图参见附录B。6.2.3试样测定
用微量进样器准确吸取1L试样溶液（6.1）注人气相色谱质谱仪，按色谱条件（6.2.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。6.3空白试验
在1000mL水中加人50μg内标和10mL甲苯/乙酸乙酯（4.4）振摇1min，待两相分离后，有机层（上层）按色谱条件（6.2.1)进行测定。空白中增塑剂的量不能超过标准工作曲线最低点的量的10%。2
结果计算
SN/T2409—2009
玩具中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯的迁移量按式（1）计算：X-%
式中：
.（1）
X一一玩具中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯的迁移量，单位为毫克每升（mg/L）：
扣除空白值后，从标准工作曲线上查出的试样溶液中增塑剂的浓度，单位为毫克每升（mg/L）。检出限、回收率及精密度
8.1检出限
方法对玩具中增塑剂的检出限为0.03mg/L。8.2回收率和精密度
回收率和精密度参见附录C。
SN/T 2409—2009
中文名称
磷酸三苯酯
磷酸三邻甲苯酯
磷酸三间甲苯酯
磷酸三对甲苯酯
附录A
（资料性附录）
增塑剂种类表
表A.1种类表
英文名称
triphenyl phosphate
tri-o-cresyl phosphate
tri-m-cresyl phosphate
tri-p-cresyl phosphate
115-86-6
78-30-8
563-04-2
78-32-0
磷酸三苯酯：
内标：
磷酸三邻甲苯酯：
磷酸三间甲苯酯：
磷酸三对甲苯酯。
附录B
（资料性附录）
标准物色谱图
图B.1增塑剂标准物色谱图
SN/T2409-2009
20.001/min
SN/T2409—2009
三（2-氯乙基）磷酸酯
磷酸三邻甲苯酯
磷酸三间甲苯酯
磷酸三对甲苯酯
（资料性附录）
精密度和回收率
添加浓度/（mg/L）
回收率和精密度
平均回收率/%
相对标准偏差/%
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
玩具中磷酸酯类增塑剂的测定
SN/T2409—2009
中国标准出版社出版
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邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2010年1月第一版
印张0.75
字数10千字
2010年1月第一次印刷
印数1—2000
书号：155066·2-20190
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