HG/T 5157-2017
基本信息
标准号:
HG/T 5157-2017
中文名称:工业用碳酸二乙酯
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
碳酸
乙酯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5157-2017.Diethyl carbonate for industrial use.
1范围
HG/T 5157规定了工业用碳酸二乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 5157适用于以碳酸二甲酯与乙醇为原料生产的工业用碳酸二乙酯。
HG/T 5157电子级、高纯级和优级产品主要用于锂电池电解液,工业级产品主要用于工业有机合成及溶剂。
相对分子质量: 118. 13 (按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB 190危险货物包装标志
GB 191包装 储运图示标志
GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备:
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605化学试剂色度测定通用方法
GB/T 4472-2011 化工产 品密度、相对密度的测定
GB/T 6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔 ●费休库仑电量法
GB/T 6678化工产品采样通则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规则和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T 23942-2009 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
GB 30000. 7-2013化学品分类和标签规范第7部分:易燃液体
3要求
3.1外观:无色透明液体,无可见杂质。
标准内容
ICS71.080.60;71.080.70
备案号:59437~59440—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5157~5160—2017
工业用碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、1,5-戊二醇和二碳酸二叔丁酯
(2017)
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布ICS71.080.70
备案号:59437—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5157—2017
工业用碳酸二艺酯
Diethyl carbonateforindustrial use2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化都发布HG/T5157—2017
7工业用碳酸二乙酯
工业用碳酸甲乙酯
HG/T51582017
HG/T5159—2017
工业用1,5-戊
HG/T5160—2017
工业用二碳酸二叔丁酯
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
HG/T5157—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:山东石大胜华化工集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、东营石大胜华新材料有限公司。本标主要起草人:贾风雷、韩哗、王鼎、郭燕玲、赵法国、张娜、汤广德、武同霞。(3)
工业用碳酸二乙酯
HG/T5157—2017
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业用碳酸二乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标雁适用于以碳酸二甲酯与乙醇为原料生产的工业用碳酸二乙酯。本标准电子级、高纯级和优级产品主要用于锂电池电解液,工业级产品主要用于工业有机合成及溶剂。
分子式:CsH1oO3
结构式:
相对分子质量:118.13(按2011年国际相对原子质量)2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB/T601
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602
GB/T603
GB/T605
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备色度测定通用方法
GB/T4472—2011
化工产品密度、相对密度的测定GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
化工产品采样通则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规则和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
GB/T23942—2009
化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则GB30000.7一2013化学品分类和标签规范第7部分:易燃液体3要求
3.1外观:无色透明液体,无可见杂质。(5)
HG/T5157—2017
技术要求:工业用碳酸二乙酯应符合表1所示的技术要求。表1技术要求
电子级
碳酸二乙酯,w/%
甲醇,w/%
乙醇,w/%
水,w/%
相对密度
色度(铂-钻色号)/Hazen单位
钠/(μg/mL)
钾/(μg/mL)
铜/(μg/mL)
铁/(μg/mL)
铅/(μg/mL)
锌/(μg/mL)
铬/(μg/mL)
锰/(μg/mL)
镍/(μg/mL)
4试验方法
一般规定
高纯级
0.975±0.005
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。工业级
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4.2碳酸二乙酯、甲醇和乙醇含量的测定4.2.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱,使其中的各组分分离。用氢火焰离子化检测器检测,以面积归一化法计算碳酸二乙酯、甲醇、乙醇的含量。4.2.2试剂或材料
4.2.2.1氢气:体积分数大于99.999%。4.2.2.2氮气:体积分数大于99.99%。4.2.2.3空气:经硅胶、分子筛干燥、净化、2
4.2.3仪器设备免费标准下载网bzxz
HG/T5157—2017
4.2.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应符合GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求。4.2.3.2记录仪:色谱工作站或处理机。4.2.3.3进样器:1μL微量进样器,或采用自动进样器,以提高检测结果的重现性及检测精度。4.2.4
色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项
色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
柱箱温度
进样量/μL
柱流速/(mL/min)
空气流量/(mL/min)
氢气流量/(mL/min)
分流比
4.2.5试验步骤
聚乙二醇PEG-20M熔融石英毛细管柱60mX0.53mmX1μm
程序升温:初始温度50℃,保持5min,以5℃/min的速率升温至60C,再以20℃/min的速率升温至180℃,保持5min0.5
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色谱峰面积,采用面积归一化法定量。4.2.6试验数据处理
碳酸二乙酯中各组分的质量分数i,数值以%表示,按公式(1)计算:W
式中:
A.—组分i的峰面积;
A.—各组分的峰面积之和;
(100-w2)
4.3中测得的试样中水的质量分数的数值,以%表示。(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值:碳酸二乙酯含量不大于0.1%,甲醇含量不大于0.01%,乙醇含量不大于0.01%。(7)
HG/T5157-2017
4.3水分的测定
按GB/T6324.8的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的算术平均值的20%。
4.4钠、钾、铜、铁、铅、锌、铬、镐、镍等金属离子的测定4.4.1方法提要
采用等离子体发射光谱仪测定各金属离子的含量,其他能达到同等检测标准的设备及方法均可使用。
4.4.2试剂或材料
4.4.2.1丙酮:电子级。
硝酸:电子级。
盐酸溶液:1十9。
取1份电子级盐酸,加9份去离子水。4.4.2.43
硝酸溶液:1十9。
取1份电子级硝酸,加9份去离子水。4.4.2.5钠、钾、铜、铁、铅、锌、铬、镉、镍离子标准储备溶液:1000μg/mL。4.4.3仪器设备
4.4.3.1等离子体发射光谱仪。
一般实验室仪器:玻璃器Ⅲ,聚四氟乙烯容器。对使用的玻璃器皿用硝酸溶液浸泡24h,再分别用超纯水反复冲洗,最后用丙酮进行反复冲洗,晾干。
4.4.4试验步骤
4.4.4.1金属离子标准溶液的制备准确吸取1mL某离子(例如钠离子)标准储备溶液(4.4.2.5)于10mL容量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,摇勾。再吸取1mL此溶液于另一50mL容量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,摇勾,得到浓度为2μg/mL的某离子标准溶液。再采用逐级稀释法配制成0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、1.5μg/mL的溶液。
配制钠、钾、铁、锌、铬离子标准溶液时,用盐酸溶液逐级稀释。配制铜、铅、镉、镍离子标准溶液时,用硝酸溶液逐级稀释。4.4.4.2试样处理
移取50mL试样于干燥的聚四氟乙烯烧杯中,然后移至通风橱内操作。加入2mL硝酸,置于电热板上,缓慢加热至120℃,防止喷溅。加热至样品体积剩余约1mL时,取下,冷却至室温。将溶液移至50mL塑料容量瓶中,用去离子水冲洗聚四氟乙烯烧杯3次以上,洗液并人容量瓶,并定容4
至刻度,摇勾。
4.4.4.3试样的测定
HG/T5157—2017
根据GB/T23942一2009中7.3.2工作曲线法进行测定,测得相对应的离子浓度。也可利用检测设备的工作站软件进行自动取值计算结果。4.4.5试验数据处理
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的算术平均值的10%。
4.5相对密度的测定
按GB/T44722011中4.3.1密度瓶法或4.3.3密度计法的规定进行。以密度瓶法为仲裁法。4.6色度的测定
按GB/T605进行。
5检验规则
5.1出厂检验
本标准要求中规定的项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行5.2组批规则
工业用碳酸二乙酯在原材料、工艺不变的条件下,以连续生产的实际批为一个组批。每批产品不超过100t。
5.3采样
工业用碳酸二乙酯采样方法按GB/T6678及GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的需要。
5.4判定规则
检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采双倍样品进行检验,罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。5.5保质期
在符合本标准贮存、运输的条件下,保质期为3个月。超过保质期,经检验合格仍可使用。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业用碳酸二乙酯产品包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:a)产品名称、商标;
HG/T5157—2017
b)生产厂名称和厂址;
批号或生产日期;
d)质量等级:
e)净含量;
f)本标准编号:
g)符合GB30000.7—2013规定的标签、GB190规定的“易燃液体”标志和GB191规定的“向上”标志。
6.2包装
6.2.1工业用碳酸二乙酯产品采用罐装或镀锌铁桶包装,在不影响产品质量的条件下也可根据用户要求采用其他材质的包装容器。包装容器应密闭、干燥、清洁、无机械杂质。电子级产品应采用具有一定保压性能的密封包装,并进行氮封。6.2.2
2工业用碳酸二乙酯每批出厂的产品包装内都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:a)生产厂名称;
b)产品名称、等级;
生产日期或批号:
d)产品质量检验结果或检验结论;e)本标准编号等。
6.3运输
工业用碳酸二乙酯应使用危险品运输车辆运输。在运输过程中应符合国家易燃品安全规定。工业用碳酸二乙酯为吸水性物质,在运输过程中应保持容器的密闭性,禁止雨淋。6.4贮存
工业用碳酸二乙酯应贮存于干燥、通风、低温的仓库中,不受日光直接照射,并隔绝热源和火种,防止吸潮和雨淋。
7安全
7.1危险警告
碳酸二乙酯为无色、易燃液体,熔点一43℃,沸点125.8℃,闪点25℃,空气中爆炸极限1.4%~11.0%(体积分数)。遇明火、高热会引起燃烧爆炸。7.2安全措施
碳酸二乙酯的贮罐周围应设置围堤,防止其泄漏。一旦泄漏,应撤离危险区域,通风、转移全部引燃源,尽可能将泄漏液收集在可密闭的容器中,用砂土或情性吸收剂吸收残液,并转移至安全场所,不要冲人下水道。着火时,应用砂土、泡沫、二氧化碳、干粉灭火,用水灭火无效。应避免碳酸二乙酯与皮肤接触,如果溅到皮肤上或眼睛里,应马上用大量清水或生理盐水冲洗,然后迅速就医。
附录A
(规范性附录)
碳酸二乙酯含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值A.1碳酸二乙酯含量测定的典型色谱图碳酸二乙酯含量测定的典型色谱图见图A.1。2
说明:
未知物1;
乙酸乙酯:
甲醇;
4—乙醇;
碳酸甲乙酯:
未知物2;
各组分保留时间和相对保留值
碳酸二乙酯。
碳酸二乙酯含量测定的典型色谱图各组分保留时间和相对保留值见表A.1。各组分保留时间和相对保留值
峰序号
组分名称
未知物1
乙酸乙酯
碳酸甲乙酯
未知物2
碳酸二乙酯
保留时间/min
HG/T5157—2017
相对保留值
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