HG/T 5192-2017.Test methods of coke for methanol to light olefins catalyst.
1范围
HG/T 5192规定了用热重分析法测定甲醇制低碳烯烃(Methanol to olefin,MTO)催化剂积炭的试验方法。
HG/T 5192适用于SAPO-34分子筛为活性组分的催化剂催化以煤基或天然气基合成的甲醇制低碳烯烃反应时催化剂上积炭含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6679固体化工产品采样通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
热重分析 thermogravimetric analysis (TGA)
在一定条件下测量试样的质量与温度或时间关系的技术。
3.2
积炭 coke
甲醇制低碳烯烃反应过程中在催化剂活性中心和催化剂孔道内生成并导致催化剂活性降低或消失的各种有机物沉积。
3.3
积炭量 coke content
甲醇制低碳烯烃催化剂干基(即扣除在热分析仪中200C以内物理吸附的水或其他有机化合物后的催化剂)充分氧化后的失重量占干基质量的百分比。
4原理
在不同的气氛中，催化剂的质量随温度的变化而发生变化。用热重分析仪记录升温过程中催化剂试样的质量与温度的变化关系，即热重(TGA)曲线。从TGA曲线上查得甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的含量。热重(TGA)典型曲线参见附录A。
5样品
5.1 实验室样品
按GB/T 6679中的规定取得。

ICS71.100.99
备案号：6050560509—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5189-5193—2017
常温有机硫转化吸收催化剂和
甲醇制氢催化剂化学成分分析方法、甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法以及甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法和积炭的测定
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5189-2017
HG/T5190—2017
HG/T5191—2017
HG/T5192—-2017
HG/T5193--2017
常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定甲醇制氢催化剂化学成分分析方法....
.isiiiiao.ai.itiionii...ia...ao..+
（45)
ICS71.100.99
备案号：60508—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T51922017
甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定Test methods of coke for methanol to light olefins catalyst2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5192—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：北京低碳清洁能源研究所、江苏天诺新材料科技股份有限公司、太原大成环能化工技术有限公司、南化集团研究院。本标雁主要起草人：盖青青、李晶、邢爱华、胡思、李晓峰、龙银花、窦涛。(39)
1范围
甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定HG/T5192—2017
本标准规定了用热重分析法测定甲醇制低碳烯烃（Methanoltoolefin，MTO）催化剂积炭的试验方法。
本标准适用于SAPO-34分子筛为活性组分的催化剂催化以煤基或天然气基合成的甲醇制低碳烯烃反应时催化剂上积炭含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6679固体化工产品采样通则3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
热重分析thermogravimetric analysis （TGA）在一定条件下测量试样的质量与温度或时间关系的技术。3.2
积炭coke
甲醇制低碳烯烃反应过程中在催化剂活性中心和催化剂孔道内生成并导致催化剂活性降低或消失的各种有机物沉积。
积炭量cokecontent
甲醇制低碳烯烃催化剂干基（即扣除在热分析仪中200℃以内物理吸附的水或其他有机化合物后的催化剂）充分氧化后的失重量占干基质量的百分比。4原理
在不同的气氛中，催化剂的质量随温度的变化而发生变化。用热重分析仪记录升温过程中催化剂试样的质量与温度的变化关系，即热重（TGA）曲线。从TGA曲线上查得甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的含量。热重（TGA）典型曲线参见附录A。5样品
5.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得。
HG/T5192-2017
5.2试样
将实验室样品混合均勾，用四分法称取2g～3g试样。将试样放人恒温干燥箱中，105℃恒温2h，然后取出，置于干燥器内，冷却至室温。5.3试料
称取20mg~30mg催化剂试样，精确至0.1mg。备用。6仪器设备
6.1热重分析仪：温度可达1000℃、感量为0.01mg、能记录TGA曲线，并配有气源。保护气为氨气、氢气等情性气体，纯度大于99.999%；反应气为空气、氧气或其他浓度的配气。6.2分析天平：感量为0.1mg。
6.3三氧化二铝埚。
7试验步骤
7.1打开热重分析仪，接通保护气氮气，保持气体流量为20mL/min～40mL/min。7.2对热重分析仪进行校正：校正采用的工作条件（温度、气氛、流速）与实验条件相同。7.2.1重量校正：采用标准码或随机附带的经溯源标定的码进行校正。7.2.2基线校正：依不同机型，按仪器操作规范进行正确基线校正。7.3将催化剂试料置于热天平的样品盘中。7.4以氮气为反应气，调节反应气流量为20mL/min，于30℃保持5min，然后以10℃/min的速率将炉温升至200℃，保持10min，记录此时的试料的质量m1。7.5切换反应气为空气或氧气，以10℃/min的速率将炉温升至850℃，直至恒重，根据TGA曲线记录此时的质量m2。
试验数据处理
催化剂的积炭量w，按公式（1）计算：mi-m2x100%
式中：
-200℃后剩余试料的质量的数值，单位为毫克（mg）；m
m2—--试样在空气与氧气、氮气与氧气或氢气与空气的混合气体的条件下850℃恒重时的质量的数值，单位为毫克（mg）。
9精密度
在重复性或再现性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于以下2
的规定：
重复性限
r=0.102+0.022m
R=0.690+0.037m
再现性限
m为所测得的甲醇制低碳烯烃催化剂的积炭量。（43)
HG/T5192—2017
HG/T5192—2017
附录A
（资料性附录）
热重（TGA）典型曲线www.bzxz.net
甲醇制低碳烯烃催化剂热重（TGA）典型曲线见图A.1。其测试条件为：样品质量30.00mg，加热速率10℃/min，保护气为氮气（20mL/min），30℃～200℃反应气为氮气（20mL/min）、200℃～850℃反应气为空气（20mL/min）。100
时间/min
甲醇制低碳烯烃催化剂热重（TGA）典型曲线(44)
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