HG/T 5151-2017
基本信息
标准号:
HG/T 5151-2017
中文名称:呋喃铵盐
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
铵盐
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5151-2017.(Z)-2-Methoxyimino-2-(furyl-2-yl) acetic acid ammonium salt.
1范围
HG/T 5151规定了呋喃铵盐的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5151适用于以乙酰呋喃、亚硝酸钠、甲氧胺盐为主要原料,经氧化、合成、成盐、干燥得到的成品呋喃铵盐。
化学名称: (Z)-2- 甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵盐
分子式: C7H10N2O4
相对分子质量: 186. 17 (按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔● 费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
GB/T 16631高效液相色谱法通则
3要求
3.1 外观:白色或类白色结晶粉末,无可见杂质。
3.2 技术要求:呋喃铵盐应符合表1所示的技术要求。
4试验方法
4.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.2外观的测定
将适量样品薄铺于白色衬底的表面皿或白瓷板上,在日光或日光灯下目视观察。
4.3呋喃铵盐、 呋喃铵盐反式异构体和未知杂质含量的测定
4.3.1方法提要
采用高效液相色谱法,在选定的工作条件下通过色谱柱使样品溶液中目标化合物与杂质分离,用
紫外吸收检测器检测,采用面积归一化法计算。
标准内容
ICS71.080.99
备案号:59431—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5151—2017
呋喃铵盐
(z)-2-Methoxyimino-2-(furyl-2-yl)acetic acid ammonium salt2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5151—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准负责起草单位:山东金城医药股份有限公司。本标准参加起草单位:济南大学化工研究所。本标准主要起草人:徐小翠、郑庚修、周衡、侯乐伟、张建平。(15)
呋喃铵盐
HG/T5151—2017
警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了呋喃铵盐的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以乙酰呋、亚硝酸钠、甲氧胺盐为主要原料,经氧化、合成、成盐、干燥得到的成品呋哺铵盐。
化学名称:(Z)-2-甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵盐分子式:CH10N2O4
结构式:
C-COONHa
相对分子质量:186.17(按2011年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6283
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T8170
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631
高效液相色谱法通则
3要求
3.1外观:白色或类白色结晶粉末,无可见杂质。3.2技术要求:呋喃铵盐应符合表1所示的技术要求。表1技术要求
呋喃铵盐,w/%
呋喃铵盐反式异构体,w/%≤
单一最大未知杂质,w/%bzxZ.net
水分,w/%
HG/T5151-2017
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。4.2外观的测定
将适量样品薄铺于白色衬底的表面皿或白瓷板上,在日光或日光灯下目视观察。4.3呋腩铵盐、呋腩铵盐反式异构体和未知杂质含量的测定4.3.1方法提要
采用高效液相色谱法,在选定的工作条件下通过色谱柱使样品溶液中目标化合物与杂质分离,用紫外吸收检测器检测,采用面积归一化法计算。4.3.2试剂或材料
水:符合GB/T6682中规定的二级水。4.3.2.1
甲醇:色谱纯。
磷酸二氢钾:色谱纯。
仪器设备
4.3.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器,整机灵敏度、稳定性符合GB/T16631的规定,仪器线性范围满足试验要求。
4.3.3.2进样器:自动进样器或50μL、100μL微量注射器。4.3.3.3数据处理系统:色谱工作站。4.3.4色谱分析条件
本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。呋喃铵盐含量、喃铵盐反式异构体含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能够达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
色谱柱
检测波长/nm
流动相
流速/(mL/min)
进样量/μL
4.3.5试验步骤
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件参
HG/T5151—2017
固定相为十八烷基硅烷键合硅胶、柱长250mm、柱内径4.6mm粒度5μm的不锈钢色谱柱
一准确称取3.4g磷酸二氢钾,加人水使溶解成1000mL;一甲醇。
A:B=3:1(体积比)。混合,用磷酸调节pH为4.5士0.05,过滤,脱气。0.7
称取0.03g试样,精确至0.001g。于100mL容量瓶中用水超声溶解并稀释至刻度,混匀。在规定的色谱操作条件下检测,采用面积归一化法定量。4.3.6试验数据处理
被测组分的质量分数w,按公式(1)计算:w
式中:
被测组分的峰面积;
ZA.—各组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.4水的测定
按GB/T6283中规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5检验规则
5.1本标准3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。5.2呋哺铵盐在原材料、工艺不变的条件下,以每釜生产的产品为一批。5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。按GB/T6679的规定采样。将采出的样品混勾,用四分法缩分至不少于50g,分装于两个清洁、干燥的试剂袋中,密封,贴上标签,注明生产单位名称、产品名称、生产日期、批号、采样日期和采样人等。一袋检验,另一袋留样。5.4检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标谁要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
HG/T5151--2017
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
呋哺铵盐包装容器上应有牢固、清晰的标志,内容包括:a)产品名称:
b)生产单位名称和地址;
批号和生产日期;
净含量;
本标准编号。
呋喃铵盐采用两层密封包装,内层为聚乙烯塑料袋,外层为纸板桶或纸塑复合袋。也可根据用户要求进行包装。
每批出厂的产品包装内都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称;
产品名称;
生产日期或批号;
产品质量检验结果或检验结论;本标准编号等。
3运输
呋喃铵盐在运输过程中,应防火、防高温、防止日晒和雨淋,并应轻装、轻卸,以防包装破损。6.4购存
呋哺铵盐应贮存在干燥、清洁、阴凉的库房内。应防火、防高温,避免暴晒和受潮。(20)
附录A
(规范性附录)
HG/T5151—2017
呋喃铵盐及各杂质组分含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值呋喃铵盐及各杂质组分含量测定的典型色谱图A.1
呋哺铵盐及各杂质组分含量测定的典型色谱图见图A.1。0.050
说明:
未知物1;
2——哺铵盐;
3——未知物2;
一呋喃铵盐反式异构体。
各组分相对保留值
时间/min
呋喃铵盐及各杂质组分含量测定的典型色谱图各组分相对保留值见表A.1
峰序号
各组分相对保留值
组分名称
未知物1
呋喃铵盐
未知物2
呋喃铵盐反式异构体
相对保留值
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