SN/T 1732.2-2014
基本信息
标准号： SN/T 1732.2-2014
中文名称：烟花爆竹用烟火药剂 第2部分:重铬酸盐含量的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1732.2-2014.Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 2: Determination of bichromates content.
1范围
SN/T 1732.2规定了烟花爆竹用烟火药剂中重铬酸盐含量测定的方法。
SN/T 1732.2适用于烟花爆竹用烟火药剂中重铬酸盐含量的测定。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示与判定
GB/T 15813- 1995 烟花爆竹成型药剂 样 品分离和粉碎
3原理
试料经预处理后,用热水溶解并过滤,得到滤液和滤渣两部分;滤液经消除干扰离子后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由黑色突变为亮绿色;滤渣用氢氧化钠和EDTA溶解后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黑色突变为紫红色,两部分测定的重铬酸盐含量之和即为试料中重铬酸盐含量。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
5.1 无水乙醇。
5.2丙酮。
5.3 碘化钾。
5.4冰乙酸。
5.5 盐酸(1+1)。
5.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(4%)。
1范围
SN/T 1732.2规定了烟花爆竹用烟火药剂中重铬酸盐含量测定的方法。
SN/T 1732.2适用于烟花爆竹用烟火药剂中重铬酸盐含量的测定。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示与判定
GB/T 15813- 1995 烟花爆竹成型药剂 样 品分离和粉碎
3原理
试料经预处理后,用热水溶解并过滤,得到滤液和滤渣两部分;滤液经消除干扰离子后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由黑色突变为亮绿色;滤渣用氢氧化钠和EDTA溶解后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黑色突变为紫红色,两部分测定的重铬酸盐含量之和即为试料中重铬酸盐含量。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
5.1 无水乙醇。
5.2丙酮。
5.3 碘化钾。
5.4冰乙酸。
5.5 盐酸(1+1)。
5.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(4%)。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1732.2—2014
代替SN/T1732.2-2006
烟花爆竹用烟火药剂
第2部分：重铬酸盐含量的测定
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 2: Determination of bichromates content2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
副涂层查真储
2014-11-01实施
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：锁含量的测定；
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定；
第6部分：锶含量的测定；
第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定；
-第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定。
本部分为SN/T1732的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替了SN/T1732.2一2006.除了编辑性修改外主要技术变化如下：标准中“试料量”由“约5g\修改为“约2g～5g”。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：商杰、肖焕新、吴俊逸本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1732.2—2006。
SN/T1732.2—2014
烟花爆竹用烟火药剂
第2部分：重铬酸盐含量的测定
SN/T1732.2—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。1范围
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中重铬酸盐含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中重铬酸盐含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂、样品分离和粉碎3原理
试料经预处理后，用热水溶解并过滤，得到滤液和滤渣两部分；滤液经消除干扰离子后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由黑色突变为亮绿色；滤渣用氢氧化钠和EDTA溶解后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黑色突变为紫红色，两部分测定的重铬酸盐含量之和即为试料中重铬酸盐含量。4反应式
Cr20+14H++6I=2Cr3++312+7H20
I2+2S20=2+S0
=2HCrO=2CrO+2H+
Crz0+2H，0
Ba2+（Pb2+）+CrO-=BaCrO,（PbCrO）BaCrO4+HY2-+OH--BaY2-+CrO-+H2OPbCrO+HY2-+OH-=PbY-+CrO+H,O
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。SN/T1732.2—2014
5.1无水乙醇。
5.2丙酮。
5.3碘化钾。
5.4冰乙酸。
5.5盐酸（1+1）。
5.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（4%）。5.7氢氧化钠溶液[c（NaOH）=6mol/L]：称取约240g氢氧化钠，精确至1g，溶于水中，冷却后再用水稀释至1000mL，混勾后装于塑料瓶中。5.8氯化钡溶液（10%）。
5.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.0）：称取54.4g乙酸钠（CHsCOONa*3H.O），精确至0.1g，溶于水，加92mL冰乙酸，稀释至1000mL。5.10硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazSzOs）=0.05mol/L]：配制和标定按GB/T601执行5.11淀粉指示液（1%）。
6仪器
实验室常用仪器和以下装置：
6.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。6.2分析天平：精度为0.01mg。
6.34号砂芯：30mL。
6.4碘量瓶：500mL。
7试样的制备
按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。7.1
7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8分析步骤
8.1称取约2g～5g试样（精确至0.1mg）置于干燥的4号砂芯中，用100mL无水乙醇分多次浸泡后抽滤，再用100mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置使砂芯埚中的乙醇和丙酮基本挥发。8.2换上另一抽滤瓶，用200mL热水多次浸泡、洗涤8.1的滤渣，滤液和洗液一并收集到抽滤瓶中，滤渣留用。
8.3将8.2抽滤瓶中滤液转移至500mL烧杯中，加入20mL氯化钡，用氢氧化钠和盐酸调节溶液pH4.0，加人50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，静置30min，换另一砂芯抽滤，并多次用水洗涤。8.4将8.3中的滤渣转移到300mL烧杯中，用盐酸溶解，过滤并多次用水洗涤，滤液和洗液转移至500mL容量瓶中，摇匀后定容，标记为滤液A。8.5将8.2中滤渣转移至300mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠和25mLEDTA，浸泡30min后，换上抽滤瓶抽滤，用水多次洗涤，洗液和滤液一并转移至500mL容量瓶中，摇勾后定容，标记为滤液B。8.6量取50mL士0.05mL的滤液A于500mL碘量瓶中，加人2g碘化钾，摇勾，避光静置10min。再加人100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，当溶液颜色变得较浅时，加人5mL淀粉指示液，当溶液由黑色突变为亮绿即为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数（V1）。8.7量取50mL士0.05mL的滤液B于500mL碘量瓶中，用盐酸调节试验溶液pH3.0~pH5.0，加入2
SN/T1732.2—2014
2g碘化钾，摇匀，避光下静置10min。再加人100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液颜色变得较浅时，加入5mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由黑色突变成紫红色即为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数（V.)。9结果计算bzxz.net
9.1滤液A中重铬酸盐含量以重铬酸根离子的质量分数A计，数值以%表示，按式（1)计算：WA
式中：
(V1/1 000)cM
(50/500)m
V，-—试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
..（1)
重铬酸根离子（以1/6CrzO-计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；[M=35.988]；试料的质量的数值，单位为克（g）；所量取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；一试验溶液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。500
9.2滤液B中重铬酸盐含量以重铬酸根离子的质量分数wB计，数值以%表示，按式（2)计算：WB=
式中：
(V2/1 000)cM
（50/500）m
试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；·（2)
重铬酸根离子（以1/6CrzO-计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；LM=35.988]；试料的质量的数值，单位为克（g）)；所量取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）)：500一一试验溶液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。9.3重铬酸盐含量以重铬酸根离子的质量分数w计，数值以%表示，按式（3)计算：W=WA+UB
（3）
9.4所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
10允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围
允许差
SN/T1732.2-2014
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用烟火药剂
第2部分：重铬酸盐含量的测定
SN/T1732.2—2014
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数6千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1-1300
书号：155066·2-27911定价14.00元
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代替SN/T1732.2-2006
烟花爆竹用烟火药剂
第2部分：重铬酸盐含量的测定
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 2: Determination of bichromates content2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
副涂层查真储
2014-11-01实施
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：锁含量的测定；
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定；
第6部分：锶含量的测定；
第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定；
-第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定。
本部分为SN/T1732的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替了SN/T1732.2一2006.除了编辑性修改外主要技术变化如下：标准中“试料量”由“约5g\修改为“约2g～5g”。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：商杰、肖焕新、吴俊逸本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1732.2—2006。
SN/T1732.2—2014
烟花爆竹用烟火药剂
第2部分：重铬酸盐含量的测定
SN/T1732.2—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。1范围
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中重铬酸盐含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中重铬酸盐含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂、样品分离和粉碎3原理
试料经预处理后，用热水溶解并过滤，得到滤液和滤渣两部分；滤液经消除干扰离子后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由黑色突变为亮绿色；滤渣用氢氧化钠和EDTA溶解后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黑色突变为紫红色，两部分测定的重铬酸盐含量之和即为试料中重铬酸盐含量。4反应式
Cr20+14H++6I=2Cr3++312+7H20
I2+2S20=2+S0
=2HCrO=2CrO+2H+
Crz0+2H，0
Ba2+（Pb2+）+CrO-=BaCrO,（PbCrO）BaCrO4+HY2-+OH--BaY2-+CrO-+H2OPbCrO+HY2-+OH-=PbY-+CrO+H,O
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。SN/T1732.2—2014
5.1无水乙醇。
5.2丙酮。
5.3碘化钾。
5.4冰乙酸。
5.5盐酸（1+1）。
5.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（4%）。5.7氢氧化钠溶液[c（NaOH）=6mol/L]：称取约240g氢氧化钠，精确至1g，溶于水中，冷却后再用水稀释至1000mL，混勾后装于塑料瓶中。5.8氯化钡溶液（10%）。
5.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.0）：称取54.4g乙酸钠（CHsCOONa*3H.O），精确至0.1g，溶于水，加92mL冰乙酸，稀释至1000mL。5.10硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazSzOs）=0.05mol/L]：配制和标定按GB/T601执行5.11淀粉指示液（1%）。
6仪器
实验室常用仪器和以下装置：
6.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。6.2分析天平：精度为0.01mg。
6.34号砂芯：30mL。
6.4碘量瓶：500mL。
7试样的制备
按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。7.1
7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8分析步骤
8.1称取约2g～5g试样（精确至0.1mg）置于干燥的4号砂芯中，用100mL无水乙醇分多次浸泡后抽滤，再用100mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置使砂芯埚中的乙醇和丙酮基本挥发。8.2换上另一抽滤瓶，用200mL热水多次浸泡、洗涤8.1的滤渣，滤液和洗液一并收集到抽滤瓶中，滤渣留用。
8.3将8.2抽滤瓶中滤液转移至500mL烧杯中，加入20mL氯化钡，用氢氧化钠和盐酸调节溶液pH4.0，加人50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，静置30min，换另一砂芯抽滤，并多次用水洗涤。8.4将8.3中的滤渣转移到300mL烧杯中，用盐酸溶解，过滤并多次用水洗涤，滤液和洗液转移至500mL容量瓶中，摇匀后定容，标记为滤液A。8.5将8.2中滤渣转移至300mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠和25mLEDTA，浸泡30min后，换上抽滤瓶抽滤，用水多次洗涤，洗液和滤液一并转移至500mL容量瓶中，摇勾后定容，标记为滤液B。8.6量取50mL士0.05mL的滤液A于500mL碘量瓶中，加人2g碘化钾，摇勾，避光静置10min。再加人100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，当溶液颜色变得较浅时，加人5mL淀粉指示液，当溶液由黑色突变为亮绿即为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数（V1）。8.7量取50mL士0.05mL的滤液B于500mL碘量瓶中，用盐酸调节试验溶液pH3.0~pH5.0，加入2
SN/T1732.2—2014
2g碘化钾，摇匀，避光下静置10min。再加人100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液颜色变得较浅时，加入5mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由黑色突变成紫红色即为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数（V.)。9结果计算bzxz.net
9.1滤液A中重铬酸盐含量以重铬酸根离子的质量分数A计，数值以%表示，按式（1)计算：WA
式中：
(V1/1 000)cM
(50/500)m
V，-—试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
..（1)
重铬酸根离子（以1/6CrzO-计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；[M=35.988]；试料的质量的数值，单位为克（g）；所量取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；一试验溶液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。500
9.2滤液B中重铬酸盐含量以重铬酸根离子的质量分数wB计，数值以%表示，按式（2)计算：WB=
式中：
(V2/1 000)cM
（50/500）m
试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；·（2)
重铬酸根离子（以1/6CrzO-计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；LM=35.988]；试料的质量的数值，单位为克（g）)；所量取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）)：500一一试验溶液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。9.3重铬酸盐含量以重铬酸根离子的质量分数w计，数值以%表示，按式（3)计算：W=WA+UB
（3）
9.4所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
10允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围
允许差
SN/T1732.2-2014
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用烟火药剂
第2部分：重铬酸盐含量的测定
SN/T1732.2—2014
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数6千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1-1300
书号：155066·2-27911定价14.00元
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