SN/T 2591.2-2010.Determination of phthalates in electrical and electronic equipment-Part 2 : Gas chromatography-mass spectrum.
1范围
SN/T 2591.2规定了电子电气产品塑料部件中15种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谐质谱测定方法。
SN/T 2591.2适用于电子电气产品塑料部件中15种邻苯二甲酸酯类物质的测定。
2方法提要
试样经冷冻粉碎后用甲醇+三氯甲烷(]+2)混合溶剂蔡取，萃取液过滤后,用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测定,外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯。
3.1甲醇。
3.2三氯甲烷。
3.3 萃取液:甲醇十三氯甲烷(1f2)。|
3.4邻苯二甲 酸酯类物质:标准品,纯度>98%.15种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称.英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式见附录A
3.5邻苯二甲酸酯类物质标准储备溶液:准确称取适量的邻张二甲皱酯类物质标准品(3.4),楷确至0.1mg,分别用甲醇(3.1)溶解并定谷。配制成浓度为500mg/L的标准储备溶液
3.6邻苯二甲 酸酯类物质混告标准工作溶液的配制:分别移取浓度为500 mg/L的邻苯=甲酸酯类物质(3.5)标准储备溶液适量体积置于同一个容量瓶内,用甲醉(3.1」稀释,配制成所需浓度的混合标准工作溶液。
4仪器和设备
4.1 气相色谱/质谱联用仪(GC/MSD):带EI源。
4.2微波萃取仪。
4.3粉碎 机或类似设备。
4.4移液管:10ml。
4.5针式过滤头:0.45μn

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2591.2--2010
电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第2部分：气相色谱-质谱联用法Determination of phthalates in electrical and electronic equipment-Part 2.Gas chromatography-mass spectrum2010-05-27发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-12-01实施
SN/T2591《电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定》共分为3个部分：-第1部分：气相色谱法；
第2部分：气相色谱-质谱联用法：一第3部分：高效液相色谱法：
本部分为SN/T2591的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2591.2—2010
本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：周明辉、李丹、刘莹峰、郑建国、翟翠萍、王云玉、萧达辉、刘丽、牛增元。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第2部分：气相色谱-质谱联用法SN/T2591.2—2010
本部分规定了电子电气产品塑料部件中15种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱-质谱测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中15种邻琴二甲酸类物质的测定。2方法提要
试样经冷冻粉碎后用甲醇十三氯甲烷(1+2)混合溶剂蒸瑕，萃取液过滤后，用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测定，外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯。3.1甲醇。
3.2三氯甲烷。
3.3萃取液：甲醇十三氯甲烷（13.4邻苯二甲酸酯类物质：标
品，纯度≥98%。
15种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式见附录A3.5邻苯二甲酸酯类物质标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸酯类物质标推品（3.4)，精确至配制成浓度为500mg/L的标准储备溶液。0.1mg，分别用甲醇(3.1)溶解并定3.6邻苯二甲酸酯类物质混合标准工作溶液的配制别移取浓度两500mg/L的邻苯二甲酸酯类物质（3.5)标准储备溶液适量体积置于同一个容量瓶内，用甲醇（3.1)稀释，配制成所需浓度的混合标准工作溶液。
仪器和设备
4.1气相色谱/质谱联用仪（GC/MSD)：带EI源。4.2微波萃取仪。
4.3粉碎机或类似设备。
4.4移液管：10ml。
4.5针式过滤头：0.45μm。
5样品制备
将样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后，用粉碎机（4.3）破碎成粒径小于1mm的颗粒。
SN/T2591.2—2010
6分析步骤
6.1萃取
称取0.2g粉碎后的样品，精确至0.0001g，放人萃取罐中，用移液管准确加人10mL萃取液(3.3)，将萃取罐置于微波萃取仪（4.2)中，在70℃士2℃萃取2h，取出后冷却到室温。溶液经针式过滤头（4.5)过滤后，供气相色谱-质谱仪测定。6.2测定
6.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a）
色谱柱：30m×0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚），DB-5MS石英毛细管柱或相当者；b)1
色谱柱温度：
100C(1min)15℃/min250℃(1min)5C/min280C(10min);进样口温度：280℃；
色谱-质谱接口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
载气：氢气，纯度99.999%，1.0mL/min；g）
进样方式：不分流进样，0.75min后开阀；h）
电离方式：EI：
电离能量：70eV；
扫描方式：全扫描（Scan）；
进样量：1uL；
m）溶剂延遇：4mine
6.2.2定性分析
按上述分析条件（6.2.1)对混合标准工作溶液（3.6）及待测样液进行分析，根据色谱峰的保留时间和附录B中表B.1中15种邻苯二甲酸酯类物质的定性离子进行定性分析。如果样液与混合标准工作溶液的总离子流图（TIC)中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中表B.1的参考定性离子对其确诊。
6.2.3定量分析
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的混合标准工作液（3.6），混合标准工作液（3.6）和待测样液中邻苯二甲酸酯类物质的响应值均应在仪器检测的线性范围内。按上述分析条件（6.2.1)对混合标准溶液（3.6）及待测样液等体积参插进样测定。如果试液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。
根据附录B中表B.1的参考定量离子提取相应的定量离子的峰面积，用外标法定量。对于DIOP、DINP和DIDP，由于包含不可分离的同分异构体，其色谱峰为一系列的“五指峰”，它们之间存在谱峰的部分重叠，因此选取它们互不相同且相对具有一定特征的碎片进行定量。DIOP、DINP和DIDP应分别将其所有同分异构体的提取离子色谱图中色谱峰组的基线拉平后积分，计算其面积的总和，按式（1)计2
SN/T2591.2--2010
算每种邻苯二甲酸酯类物质含量。在上述气相色谱-质谱条件（6.2.1）下，邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱-质谱总离子流图参见附录C中的图C.1。DIOP、DINP和DIDP的提取离子色谱图参见附录D中的图D.1。
6.3空白试验
随同试样进行空白试验。
6.4结果计算
试样中邻苯二甲酸酯类物质含量按式（1)进行计算：X, =(Gi -cb)×y
式中：
X，一一试样中邻苯二甲酸酯类物质的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C
样液中邻苯二甲酸酯类物质的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；空白中邻苯二甲酸酯类物质的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液的体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（g）)。试验结果以每种邻苯二甲酸酯类物质的检测结果分别表示，计算结果精确到小数点后一位。7测定低限
本方法中每种邻苯二甲酸酯类物质的测定低限均为50mg/kg。8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。（1）
SN/T2591.2—2010
附录A
（规范性附录）
15种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式15种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式见表A.1。表A.115种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式序号
中文名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二丙酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二正己酯
邻苯二甲酸二辛酯
邻苯二甲酸二异辛酯
邻苯二甲酸二苯基酯
邻苯二甲酸苯基丁基酯
邻苯二甲酸二乙基己基酯
邻苯二甲酸二环已酯
邻苯二甲酸二异王酯
邻苯二甲酸二异类酯
英文名称
Dimethyl phthalate
Diethyl phthalate
Dipropylphthalate
Dibutyl phthalate
Diisobus' phthalate
Din-pentyl phthalate
Di-n-heptyl phthatate
Di-n-octyl phthalate
Disooctyl phthalate
Diphenyl phthalate
Benzy butyl phthalate
Bis(2ethylhgsyl)phthalate
Dicycohexy
phthalate
Diy'sononyl phthalate
Pphthalate
Diisodecy
英文缩写
CAS号
131-11-3
84-66-2
131-16-8
84-74-2
84-69-5
131-18-0
84-75-3
117-84-0
27554-26-3
84-62-8
85-68-7
117-81-7
84-61-7
28553-12-0
26761-40-0
分子式
ChgH2gO4
CaoHaoO
CzeHzeO
Ca HazO
附录B
（规范性附录）
15种邻苯二甲酸酯类物质的分子量、定性离子和定量离子15种邻苯二甲酸酯类物质的分子量、定性离子和定量离子见表B.1。表B.1
邻苯二甲酸酯类物质的分子量、定性离子和定盈离子序号
化学名称
邻苯二甲酸二甲
邻苯二甲酸二乙罐
邻苯二甲酸二丙酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二正虎酯
邻苯二甲酸二正起酯
邻苯二甲酸二辛酯
苯二甲酸二异辛酯
邻苯二甲酸二苯基酸。
邻萃二甲酸苯基丁塞酯
邻苯二甲酸二乙基己基酯
邻苯二甲酸二五
称己酯
邻苯二甲酸二
异王酯
邻苯二甲酸二异葵酯
分子班
SN/T2591.2—2010
特征碎片离子（amu)
16377,135,194
149,177.222
149.191.209Www.bzxZ.net
149.223.150.205
149,223.167,205
49-937.219.121
149.251.233
149.279,167,261
279,149,167.113
225.77,153
149,91,206.238
J67.279,113
149，
149,167.249,83
293.149,167,127
-307.149.167
SN/T2591.2—2010
附录℃
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯类物质典型气相色谱-质谱选择离子色谱图邻苯二甲酸酯类物质典型气相色谱-质谱选择离子色谱图见图C.1。丰度
8000000
6000000
4000000
2000000
1-邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
3-—邻苯二甲酸二丙酯
4——邻苯二甲酸二丁酯
一邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二正己酯
邻苯二甲酸二辛酯
邻苯二甲酸二异辛酯
邻苯二甲酸二苯基酯
邻苯二甲酸苯基丁基酯
邻苯二甲酸二乙基己基酯
邻苯二甲酸二环已酯
邻二甲酸二异王酯
邻苯二甲酸二异葵酯
TIC:C200903170105.DAdata.ms
Dimethyl phthalate:
Diethyl phthalate:
Dipropyl phthalate;
Dibutyl phthalate;
Disobutyl phthalates
Di-n-pentyl phthalate:
Di-n-heptyl phthalate:
Di-n-octyl phthalate;
Diisooctyl phthalate:
Diphenyl phthalate;
Benzyl butyl phtbaiater
Bis(2-ethylhexyl)phthalale;
Dicyclohexyl phthalate:
Diisononyl phthalate;
Diisodecy! phthalale.
24.0026.00
邻苯二甲酸酯类物质的典型气相色谱-质谱选择离子色谱图附录D
（资料性附录）
DIOP、DINP和DIDP的提取离子色谱图DIOP、DINP和DIDP的提取离子色谱图见图D.1图D.3。35000
30 000
度20000
丰10.000
12.0014.00
16.0018.00
SN/T2591.2-2010
24.0026.00
邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）的提取离子色谱图（m/Z=279）DINP
邻苯二甲酸二异壬醋（DINP）的提取离子色谱图（m/Z=293）SN/T2591.2—2010
率6000
16.0018.00
24.0026.00
邻苯二甲酸二异类酯（DIDP）的提取离子色谱图（m/Z=307）书号：155066·2-21129
SN/T2591.2-2010
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