SN/T 2592.1-2010
基本信息
标准号： SN/T 2592.1-2010
中文名称：电子电气产品中有机锡化合物的测定 第1部分:气相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 2592.1-2010.Determination of organotin compounds in electrical and electronic equipment-Part 1:Gas chromatography.
1范围
SN/T 2592.1规定了电子电气产品聚合物材料中三氯单丁基锡(MBT)、二氯二丁基锡(DBT).氯化三丁基锡(TBT)和氯化三苯基锡(TPhT)的气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定方法。
SN/T 2592.1适用于电子电气产品聚合物材料中三氯单丁基锡、二氯二丁基锡、氣化三丁基锡和氯化三苯基锡的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求
3方法提要
用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288所取得的分析样品,经液銀粉碎,采用甲醇超声波萃取。在合适的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪(GC-FPD)测定,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 正己烷。
4.2醇。
4.3无水硫酸钠:取适 量无水硫酸钠,于650心灼烧4 h,冷却后贮于干燥器中备用。
4.4乙酸钠。
4.5冰乙酸。
4.6乙酸乙酸钠缓冲溶液 :称取82g乙酸钠(4.4)溶解于900mL水中,加人冰乙酸(4.5)35 mL后，缓慢滴加冰乙酸,调节溶液的pH至4.5±0.1.
1范围
SN/T 2592.1规定了电子电气产品聚合物材料中三氯单丁基锡(MBT)、二氯二丁基锡(DBT).氯化三丁基锡(TBT)和氯化三苯基锡(TPhT)的气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定方法。
SN/T 2592.1适用于电子电气产品聚合物材料中三氯单丁基锡、二氯二丁基锡、氣化三丁基锡和氯化三苯基锡的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求
3方法提要
用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288所取得的分析样品,经液銀粉碎,采用甲醇超声波萃取。在合适的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪(GC-FPD)测定,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 正己烷。
4.2醇。
4.3无水硫酸钠:取适 量无水硫酸钠,于650心灼烧4 h,冷却后贮于干燥器中备用。
4.4乙酸钠。
4.5冰乙酸。
4.6乙酸乙酸钠缓冲溶液 :称取82g乙酸钠(4.4)溶解于900mL水中,加人冰乙酸(4.5)35 mL后，缓慢滴加冰乙酸,调节溶液的pH至4.5±0.1.
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2592.1—2010
电子电气产品中有机锡化合物的测定第1部分：气相色谱法
Determination of organotin compounds in electrical and electronic equipment-Part 1:Gas chromatography
2010-05-27发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-12-01实施
SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的测定》分为五个部分：第1部分：气相色谱法；
第2部分：红外光谱筛选法；
第3部分：ICP-MS筛选法：
第4部分：液相色谱-质谱法：
第5部分：气相色谱-质谱法。
本部分为SN/T2592的第1部分。
本部分按GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2592.1—2010
本部分起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、东南大学，中华人民共和国广东出入境检验检疫局。
本部分主要起草人：何重辉，蒋一昕，曹蓉，戴尽璇，曹丽华，张妖，刘莹峰。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
电子电气产品中有机锡化合物的测定第1部分：气相色谱法
SN/T2592.1—2010
本部分规定了电子电气产品聚合物材料中三氟单丁基锡（MBT）、二氯二丁基锡（DBT）、氯化三丁基锡（TBT）和氮化三苯基锡（TPhT)的气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）测定方法。本部分适用于电子电气产品聚合物材料中三氟单丁基锡、二氯二丁基锡、氯化三丁基锡和氯化三苯基锡的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3方法提要
用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288所取得的分析样品，经液氮粉碎，采用甲醇超声波萃取。在合适的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪（GCFPD)测定，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1正己烷。
4.2甲醇。
4.3无水硫酸钠：取适量无水硫酸钠，于650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。4.4乙酸钠。
4.5冰乙酸。
4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取82g乙酸钠（4.4）溶解于900mL水中，加人冰乙酸（4.5）35mL后，缓慢滴加冰乙酸，调节溶液的pH至4.5土0.1。4.7四乙基硼化钠（NaBEt）：纯度大于98%。4.8四乙基硼化钠溶液（质量分数为2%）：在隔绝空气条件下，称取0.2g四乙基硼化钠（4.7），加10mL水溶解，应现用现配。
替告：四乙基硼化钠易燃，有关四乙基硼化钠的安全作业请参照相关化学品安全手册或供应商的安全警告指示。
4.9有机锡标准物质：纯度大于96%。SN/T2592.1—2010
4.10有机锡标准储备溶液：各有机锡标准储备溶液浓度以有机锡阳离子浓度计。准确称取适量的有机锡标准物质（4.9），用少量甲醇溶解后，稀释定容于棕色容量瓶中，配置方法见附录A。4.11有机锡标准工作溶液（1μg/ml.）：分别准确移取有机锡标准储备溶液（4.10）各1mL于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，此溶液中各有机锡阳离子浓度为10μg/ml移取10ml。浓度为10ug/mL的溶液于100ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇勾。4.12滤膜：0.22μm。
5仪器和装置
5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD)5.2超声波清洗器：最小功率为300W。5.3涡旋仪。
5.4粉碎仪或类似设备。
5.5分析天平：感量0.1mg。
6样品制备
用于电子电气产品的材料或依据GB/Z20288所取得的分析样品，剪碎至10mm×10mm以下，经液氮冷冻后用粉碎仪（5.4)破碎战粒径小于1mm的颗粒。7分析步骤
7.1提取
称取约0.5g~1g粉碎后的试样，精确到0.1mgr置于50ml具塞试管内，加人10mL的甲醇（4.2），密闭，将试样充分浸润后，在避光条催下放人超声波清洗器5.2）中，在50℃的条件下，超声60min。超声结束后将具塞试管冷却垒室温样液作行生化用7.2衍生化
在具塞试管内添加10mL
酸-乙酸钠缓冲落液（4.6）.摇勾，加人2mL四乙基硼化钠溶液（4.8），剧烈振荡，在50℃的条件下，超声15min。推确加人
mL正已烷（4.1），置于涡旋仪（5.3）上振荡5min，待静置分层后，取上层有机相经无永硫酸钠（4.3）脱水，用滤膜（4.12）过滤，滤液供GC-FPD分析。
7.3标准添加溶液的制备
准确吸取适量的有机锡标准工作溶液（4.11)至50mL具塞试管内用甲醇（4.2）定容至10mL，此溶液作为标推添加溶液，随同样液按7.2衍生化。7.4色谱条件
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的。色谱柱：30m×0.32mm内径）×0.25μm（膜厚），DB-5石英毛细管柱或相当者：a
20 ℃/min-270C(8 min);
b）色谱柱温度：70℃（1min）
15C/min
190℃
进样口温度：280℃：
检测器温度：290℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%，柱流量1.0ml/min；工作气流量：空气100mL/min；氢气90mL/min；锡滤光片：610nm
进样方式：脉冲不分流进样，1min后开阀；进样量：2。
7.5测定
SN/T2592.1--2010
取衍生化后的样液（7.2）和标准添加溶液（7.3），按7.4的条件进行操作。有机锡标准品衍生物的GC-FPD气相色谱图参见附录B
7.6空自试验
按上述测定步骤对甲醇进行空白试验，以保证试剂的纯度或实验室和仪器的清洁度。8结果计算
试样中有机锡化合物的含缸（以有机锡阳离子计）X，按式（1)讨算，计算结果扣除空白值。X=4XGXV×1000
A.XmXi000
式中：
有机锡阳离子含量，单位为毫克每克（mg/kg）
衍生化样液中有机锅衔生物的峰面积：衍生化标准溶液中有机锡衍生物的峰面积；标准溶液中有机锡阳离子的浓度，单位为毫克每升（m&/L）；样液的体积，单位为毫升（mL）样液代表的试样量，单位为克g）++（1)
测定结果以各有机锡阳葛子含量分别表示，取两次测定的算术平均值，计算结果表示到小数点后一位。
9测定低限和回收率
测定低限
本方法中GC-FPD法的有机锡测定低限为0.1mg/kg。9.2回收率
以聚氯乙烯（PVC）、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）样品为基质，四种有机锡化合物在0.6Ⅱg/kg、1.0mg/kg二个水平进行标准添加回收试验，回收率为78.2%～109.3%。3
SN/T2592.1—2010
附录A
（规范性附录）
有机锡标准储备溶液的配置方法有机锡标准储备溶液的配置方法见表A.1。表A.1有机锡标准储备溶液的配置方法化合物名称bzxz.net
三氯单丁基锡
二氮二丁基钢
氯化三丁基锡
氯化三苯基锡
有机锡阳离子浓度
μg/mL
称样址
定容体积
有机锡氟化物与阳离子
换算系数
177/282
234/304
291/326
351/386
附录B
（资料性附录）
有机锡标准品衍生物的GC-FPD气相色谱图B.1有机锡标品衍生物的GC-FPD气相色谱图见图B.1。HV(X100000)
SN/T2592.1—2010
三氮单丁基锡、二氯二丁基锡、氯化三丁基锡和氟化三苯基锡标准品衍生物气相色谱图图B.1
SN/T2592.1-2010
中华人民共和国出人境检验检疫行业标推
电子电气产品中有机锡化合物的测定第1部分：气相色谱法
SN/T2592.1—2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷本
开本880×12301/16
2010年10月第一版
印张0.75
字数11千字
2010年10月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-21102
定价16.00元
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电子电气产品中有机锡化合物的测定第1部分：气相色谱法
Determination of organotin compounds in electrical and electronic equipment-Part 1:Gas chromatography
2010-05-27发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-12-01实施
SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的测定》分为五个部分：第1部分：气相色谱法；
第2部分：红外光谱筛选法；
第3部分：ICP-MS筛选法：
第4部分：液相色谱-质谱法：
第5部分：气相色谱-质谱法。
本部分为SN/T2592的第1部分。
本部分按GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2592.1—2010
本部分起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、东南大学，中华人民共和国广东出入境检验检疫局。
本部分主要起草人：何重辉，蒋一昕，曹蓉，戴尽璇，曹丽华，张妖，刘莹峰。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
电子电气产品中有机锡化合物的测定第1部分：气相色谱法
SN/T2592.1—2010
本部分规定了电子电气产品聚合物材料中三氟单丁基锡（MBT）、二氯二丁基锡（DBT）、氯化三丁基锡（TBT）和氮化三苯基锡（TPhT)的气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）测定方法。本部分适用于电子电气产品聚合物材料中三氟单丁基锡、二氯二丁基锡、氯化三丁基锡和氯化三苯基锡的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3方法提要
用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288所取得的分析样品，经液氮粉碎，采用甲醇超声波萃取。在合适的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪（GCFPD)测定，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1正己烷。
4.2甲醇。
4.3无水硫酸钠：取适量无水硫酸钠，于650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。4.4乙酸钠。
4.5冰乙酸。
4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取82g乙酸钠（4.4）溶解于900mL水中，加人冰乙酸（4.5）35mL后，缓慢滴加冰乙酸，调节溶液的pH至4.5土0.1。4.7四乙基硼化钠（NaBEt）：纯度大于98%。4.8四乙基硼化钠溶液（质量分数为2%）：在隔绝空气条件下，称取0.2g四乙基硼化钠（4.7），加10mL水溶解，应现用现配。
替告：四乙基硼化钠易燃，有关四乙基硼化钠的安全作业请参照相关化学品安全手册或供应商的安全警告指示。
4.9有机锡标准物质：纯度大于96%。SN/T2592.1—2010
4.10有机锡标准储备溶液：各有机锡标准储备溶液浓度以有机锡阳离子浓度计。准确称取适量的有机锡标准物质（4.9），用少量甲醇溶解后，稀释定容于棕色容量瓶中，配置方法见附录A。4.11有机锡标准工作溶液（1μg/ml.）：分别准确移取有机锡标准储备溶液（4.10）各1mL于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，此溶液中各有机锡阳离子浓度为10μg/ml移取10ml。浓度为10ug/mL的溶液于100ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇勾。4.12滤膜：0.22μm。
5仪器和装置
5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD)5.2超声波清洗器：最小功率为300W。5.3涡旋仪。
5.4粉碎仪或类似设备。
5.5分析天平：感量0.1mg。
6样品制备
用于电子电气产品的材料或依据GB/Z20288所取得的分析样品，剪碎至10mm×10mm以下，经液氮冷冻后用粉碎仪（5.4)破碎战粒径小于1mm的颗粒。7分析步骤
7.1提取
称取约0.5g~1g粉碎后的试样，精确到0.1mgr置于50ml具塞试管内，加人10mL的甲醇（4.2），密闭，将试样充分浸润后，在避光条催下放人超声波清洗器5.2）中，在50℃的条件下，超声60min。超声结束后将具塞试管冷却垒室温样液作行生化用7.2衍生化
在具塞试管内添加10mL
酸-乙酸钠缓冲落液（4.6）.摇勾，加人2mL四乙基硼化钠溶液（4.8），剧烈振荡，在50℃的条件下，超声15min。推确加人
mL正已烷（4.1），置于涡旋仪（5.3）上振荡5min，待静置分层后，取上层有机相经无永硫酸钠（4.3）脱水，用滤膜（4.12）过滤，滤液供GC-FPD分析。
7.3标准添加溶液的制备
准确吸取适量的有机锡标准工作溶液（4.11)至50mL具塞试管内用甲醇（4.2）定容至10mL，此溶液作为标推添加溶液，随同样液按7.2衍生化。7.4色谱条件
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的。色谱柱：30m×0.32mm内径）×0.25μm（膜厚），DB-5石英毛细管柱或相当者：a
20 ℃/min-270C(8 min);
b）色谱柱温度：70℃（1min）
15C/min
190℃
进样口温度：280℃：
检测器温度：290℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%，柱流量1.0ml/min；工作气流量：空气100mL/min；氢气90mL/min；锡滤光片：610nm
进样方式：脉冲不分流进样，1min后开阀；进样量：2。
7.5测定
SN/T2592.1--2010
取衍生化后的样液（7.2）和标准添加溶液（7.3），按7.4的条件进行操作。有机锡标准品衍生物的GC-FPD气相色谱图参见附录B
7.6空自试验
按上述测定步骤对甲醇进行空白试验，以保证试剂的纯度或实验室和仪器的清洁度。8结果计算
试样中有机锡化合物的含缸（以有机锡阳离子计）X，按式（1)讨算，计算结果扣除空白值。X=4XGXV×1000
A.XmXi000
式中：
有机锡阳离子含量，单位为毫克每克（mg/kg）
衍生化样液中有机锅衔生物的峰面积：衍生化标准溶液中有机锡衍生物的峰面积；标准溶液中有机锡阳离子的浓度，单位为毫克每升（m&/L）；样液的体积，单位为毫升（mL）样液代表的试样量，单位为克g）++（1)
测定结果以各有机锡阳葛子含量分别表示，取两次测定的算术平均值，计算结果表示到小数点后一位。
9测定低限和回收率
测定低限
本方法中GC-FPD法的有机锡测定低限为0.1mg/kg。9.2回收率
以聚氯乙烯（PVC）、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）样品为基质，四种有机锡化合物在0.6Ⅱg/kg、1.0mg/kg二个水平进行标准添加回收试验，回收率为78.2%～109.3%。3
SN/T2592.1—2010
附录A
（规范性附录）
有机锡标准储备溶液的配置方法有机锡标准储备溶液的配置方法见表A.1。表A.1有机锡标准储备溶液的配置方法化合物名称bzxz.net
三氯单丁基锡
二氮二丁基钢
氯化三丁基锡
氯化三苯基锡
有机锡阳离子浓度
μg/mL
称样址
定容体积
有机锡氟化物与阳离子
换算系数
177/282
234/304
291/326
351/386
附录B
（资料性附录）
有机锡标准品衍生物的GC-FPD气相色谱图B.1有机锡标品衍生物的GC-FPD气相色谱图见图B.1。HV(X100000)
SN/T2592.1—2010
三氮单丁基锡、二氯二丁基锡、氯化三丁基锡和氟化三苯基锡标准品衍生物气相色谱图图B.1
SN/T2592.1-2010
中华人民共和国出人境检验检疫行业标推
电子电气产品中有机锡化合物的测定第1部分：气相色谱法
SN/T2592.1—2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷本
开本880×12301/16
2010年10月第一版
印张0.75
字数11千字
2010年10月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-21102
定价16.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。