HG/T 2423-2018
基本信息
标准号:
HG/T 2423-2018
中文名称:代替 HG/T 2423-2008 工业对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOTP)
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
2008
工业
乙基
基酯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2423-2018.Bis (2-ethylhexyI) terephthalate (DOTP) for industrial use.
1范围
HG/T 2423规定了工业对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(简称DOTP)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 2423适用于以对苯二甲酸和2-乙基己醇为主要原料经酯化反应制得的DOTP。
化学名称:对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
分子式: C24H38O4
相对分子质量: 390.54 (按2016年国际相对原子质量)
CAS RN: 6422-86-2
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 1664增塑剂外观色度的测定
GB/T 1668增塑剂酸值及酸度的测定
GB/T 1671增
塑剂闪点的测定克利夫 兰开口杯法.
GB/T 1672液体增 塑剂体积电阻率的测定
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔 ●费休库仑电量法
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3技术要求
DOTP的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
标准内容
ICS71.100.40
备案号:65403—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2423—2018
代警HG/T2423—2008
工业对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOTP)
Bis(2-ethylhexyl) terephthalate (DOTP) for industrial use2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。HG/T2423—2018
本标准代替HG/T2423—2008工业对苯二甲酸二辛酯》。与HG/T2423—2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
修改了标准名称(见封面);
增加了CASRN(见1);
删除了合格品的质量等级(见2008年版的表1);提高了优等品和一等品的色度技术指标(见表1,2008年版的表1);提高了优等品和一等品的体积电阻率技术指标(见表1,2008年版的表1);增加了邻苯二甲酸酯含量为根据用户要求的检测项目(见表1)及试验方法(见4.10);修改了水分测定的方法(见4.7、2008年版的4.6)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12)归口。
本标准负责起草单位:
浙江建业化工股份有限公司。
本标准参加起草单位:河南庆安化工高科技股份有限公司、山东蓝帆化工有限公司、安徽香枫新材料股份有限公司、
浙江嘉澳环保科技股份有限公司、山东宏信化工股份有限公司、中国科学院大连化学物理研究所。
本标准主要起草人:郑丰平、方祖祥、余新娟、宋广勋、李艳丽、范秀莉。本标准于1993年首次发布,2008年第一次修订,本次为第二次修订。1
1范围
HG/T2423—2018
工业对苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DOTP)本标准规定了工业对苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(简称DOTP)的技术要求、试验方法、检验规标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以对苯二甲酸和2-乙基已醇为主要原料经酯化反应制得的DOTP。化学名称:对苯二甲酸二(2-乙基已基)酯分子式:C2HaO
结构式:
C,H,CHCH -O-C
C-OCH,CHC,H
相对分子质量:390.54(按2016年国际相对原子质量)CASRN:6422-86-2
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T191—2008
GB/T1664
GB/T1668
GB/T1671
GB/T1672
包装储运图示标志
增塑剂外观色度的测定
增塑剂酸值及酸度的测定
增塑剂闪点的测定
克利夫兰开口杯法
液体增塑剂体积电阻率的测定
GB/T4472-
—2011
GB/T6324.8
GB/T6680
化工产品密度、相对密度的测定有机化工产品试验方法
液体化工产品采样通则
GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
GB/T9722—2006
技术要求
第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂
气相色谱法通则
DOTP的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定1
HG/T2423—2018
(1)外观
色度/(Pt-Co)号
(GC法)/%
密度(20)/(g/em)
酸值(以KOH计)/(mg/g)
水分/%
闪点(开口杯法)/℃
体积电阻率*/(10ln·m)
DOTP的技术要求和相应的试验方法指
优等品
一等品
透明、无可见杂质的泊状液体
0.981~0.985
邻苯二甲酸酯含量(GC-MS法)\/(mg/kg)为根据用户要求的检测项目。
指标值根据用户双方协商确定
试验方法
一般规定
试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2
外观的测定
在自然光线下目测。
3色度的测定
按GB/T1664的规定进行测定。
4.4纯度的测定
在选定的色谱试验条件下,样品汽化后由载气带入色谱柱将各组分分离,流出物用氢火焰离子化检测器检测,计算方法采用面积归一化法。4.4.2
试剂与材料
氮气:纯度(体积分数)≥99.99%4.4.2.2氢气:纯度体积分数)≥99.99%。空气:干燥无油压缩空气。
仪器设备
气相色谱仪:
仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中的有关规定。仪器的线性范4.4.3.1
围应满足分析的要求。
4. 4. 3. 3
检测器:氢火焰离子化检测器
(FID)。
HG/T2423—2018
色谱柱:长15m,
内径0.53mm、膜厚1.0um的毛细管色谱柱,固定相为100%甲基聚硅氧烷(或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。4. 4.3. 4
微量注射器:1.0uL。
色谱工作站,
试验条件
色谱试验条件如表2所示。
控制参数
进样体积/山L
载气流量/(mL/min))
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气
补偿气流量/(mL/min)
分流比
初始柱温/℃
保持时间/min
升温程序
定量方法
升温速率/(C/min)
最终温度/℃
保持时间/min
色谱试验条件
试验条件
面积归一化法
注:上述试验条件中的参数是典型的,可根据仪器不同选择最佳试验条件。4.4.5
试验步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后,用微量注射器进样0.1L,待出峰完毕后,用色谱工作站进行试验数据处理。4.4.6
结果计算
DOTP的纯度以质量分数w计,按公式(1)计算:A
HG/T2423—2018
式中:
A—样品中DOTP的峰面积;
A,—样品中各组分的峰面积之和。4.4.7
充许差
两个连续测定值的绝对差值不天于0.15%,取其算术平均值作为测定结果3色谱图
DOTP纯度测定典型色谱图及各组分保留时间见附录A中图A.1和表A.1。4.5密度的测定
按GB/T4472—2011中4.3.2“方法2:韦氏天平法”的规定进行测定。两个平行测定值的绝对差值不大于0.0005.g/cm,取其算术平均值作为测定结果。4.6酸值的测定
按GB/T1668的规定进行测定。其中试样量约50g,精确至0.5g;0.1mol/L氧氧化钠标准溶液;10g/L酚酸指示液。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.003mg/g,取其算术平均值作为测定结果。4.7水分的测定
按GB/T6324.8的规定进行测定。两个平行测定值的绝对差值不大于0.003%,取其算术平均值作为测定结果。4.8闪点的测定
按GB/T1671的规定进行测定。
两个平行测定值的绝对差值不大于5℃,取其算术平均值作为测定结果。4.9
9体积电阻率的测定
按GB/T1672的规定进行测定。
4.10邻苯二甲酸酯含量的测定(GC-MS法)4.10.1原理
采用气相色谱-质谱联用仪进行测定,在选定的工作条件下,样品在汽化室汽化后进入毛细管色谱柱,样品中的各组分通过色谱柱得到分离。质谱检测器采用电子轰击电离源(EI)、选择离子监测(SIM)检测,采用内标法定量,4.10.2试剂与材料
4.10.2.1苯甲酸芋酯[120-51-4]内标物:色谱纯,纯度>99%。正辛烷[111-65-9]:纯度>95%。4.10.2.2
标准样品:市售,纯度见表A.2。4.10.2.3
氨气(载气):纯度(体积分数)≥99.999%、使用前经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。
仪器设备
气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击源(EI)质谱检测器。HG/T2423—2018
色谱柱:长30m、内径0.25mm,月膜厚0.25μm的毛细管色谱柱,固定相为(5%苯基)甲基聚硅氧烷(如DB-5ms或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。4.10.3.3
微量进样器:10uL。
色谱工作站。
分析条件
GC-MS分析条件如表3所示。
控制参数
进样体积/让
载气柱流量/(mL/min)
电离模式
数据采集模式
分流比
汽化室温度/℃
离子源温度/℃
传输线温度/℃
初始柱温/℃
保持时间/min
升温程序
定量方法
升温速率/(℃/min)
最终温度/℃
保持时间/min
GC-MS分析条件
试验条件
电子轰击电离源(EI),能量70eV选择离子蓝测(SIM)
内标法
注:上述试验条件中的参数是典型的,可根据仪器不同选择最佳试验条件4.10.5
分析步骤
定性分析
取单个标样,按本标准分析,确定每个标样的保留时间,详见表A.2。附录B中图B.1为主要标样在上述分析条件下的TIC色谱图,图B.2~图B.4为部分化合物的SIM色谱图。4.10.5.2
定量分析
采用内标法定量,取待测样品200L,用600L正辛烷稀释,再加人10L内标使用溶液(C.1.2)(或者加人一定量内标,使待测样品中内标物浓度与标准溶液测定时内标物浓度相同),按照5
HG/T2423—2018
标准样品测定时的分析条件进样分析,测得各组分与内标物的峰面积(A,、A。),根据标准曲线(C.3)计算待测样品中各组分的质量(m,)。标样、内标、邻苯二甲酸酯类化合物信息及SIM参数见附录A中表A.2。内标液及标准溶液的配制见附录C中C.1和C.2。4.10.5.3结果计算
DOTP中邻苯二甲酸酯含量以质量分数w,计,数值以mg/kg表示,按公式(2)计算:m
式中:
各组分在待测样品中的质量的数值,单位为毫克(mg);m
m—样品的质量的数值,单位为千克(kg)。4.10.5.4允许差
两个连续测定值的绝对差值不大于算术平均值的15%,取其算术平均值作为测定结果。5
检验规则
出厂检验
表1中规定的第(1)~(7)项为出厂检验项目。5.2组批规则
本产品以同一槽罐或每次包装的均匀产品为一批,5.3采样
按GB/T6680的规定进行采样,采样量不得少于1000mL。将所采实验室样品混匀后分别装入两个清洁、于燥的带内塞试剂瓶中,密封,粘上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等,一瓶供检验部门进行检验,另一瓶密封保存备查,5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1中的第(1)~(7)项要求时,判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1中第(1)(7)项的要求,应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检,复检结果即使只有一项指标不符合表1中第(1)~(7)项的要求,则判定该批产品不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志,内容包括:产品名称、质量等级、标准编号、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量等。并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”“伯雨”图示标志。
6.2包装
HG/T2423—2018
本产品应用清洁、干燥、体积为200L(或其他容量)的闭口钢桶包装。也可根据用户要求采取其他符合安全规定的包装方式。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称、质量等级、标准编号生产厂名称、批号、生产日期以及5.1规定的检验项目的检验数据等、6.3运输
本产品运输时要避免日晒、雨淋。搬运时轻装,轻卸,防止撞击。4贮存
本产品应贴存在通风、阴凉、干燥、远离火源的货榭或仓库内,避免曝晒。本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下,自生产之日起存期为6个月,7
HG/T2423—2018
附录A
(规范性附录)
各组分保留时间及邻苯二甲酸酯类化合物信息表DOTP纯度测定典型色谱图、
色谱图
DOTP纯度测定典型色谱图见图A.1。100
保留时间
各组分保留时间见表A.1。
时间/min
DOTP纯度测定典型色谱图
DOTP各组分保留时间
2-乙基己醇
未知蜂
未知蜂
未知峰
未知蜂
未知峰
未知峰
未知蜂
未知峰
对苯二甲酸二(2-乙基已基)酯18
保留时间/min
13:190
内标、邻苯二甲酸酯类化合物信息及SIM参数标样、
见表A.2。
邻苯二甲酸酯类化合物信息表
邻苯二甲酸酯类
化合物名称
邻苯二甲鞍二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二丙烯酯
邻苯二甲酸二丙酯
苯甲酸节酯(内标)
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲胶二丁酯
邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙
基)酯
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-
戊基)酯
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)
邻苯二甲酸戊基异戊酯
邻苯二甲酸二戊酯
邻苯二甲酸二已酯
邻苯二甲酸苯甲基丁酯
邻苯二甲酸二(2丁氧基)
二甲酸二
(2-乙基己
基)髓
邻苯二甲酸二庚酯
邻苯二甲酸二环己酯
邻苯二甲酸二苯酯
邻苯二甲酸二异辛酯Www.bzxZ.net
邻苯二甲酸二辛酯
对苯二甲酸二
(2-乙基已
基)酯(样品)
邻苯二甲酸二异工酯
邻苯二甲酸二异癸酯
邻苯二甲酸二壬酯
邻苯二甲酸二葵酯
英文瑶写
131-11-3
84-66-2
131-17-9
131-16-8
120-51-4
84-69-5
84-74-2
117-82-8
146-50-9
605-54-9
84777-06-0
131-18-0
84-75-3
85-68-7
117-83-9
117-81-7
3648-21-3
84-61-7
84-62-8
27554-26-3
117-84-0
6422-86-2
20548-62-3
26761-40-0
84-76-4
84-77-5
1.00mg/mL
(基体:正已烷)
1.:00mg/mL
(基体:
:正已烷)
HG/T2423—2018
检测时间
2.00~2.85
2.85~6.90
6.90~11.00
11.00~12.00
HG/T2423—2018
附录B
(规范性附录)
总离子流(TIC)
色谱图、选择离子监测(SIM)色谱图总离子流(TIC)色谱图
标准样品混合物总离子流(TIC)色谱图见图B.1。
说明:
邻苯二甲酸二甲酯(DMP);
邻苯二甲酸二乙酯(DEP);
邻苯二甲酸二丙酯(DAP):
邻苯二甲酸二丙酯(DPrP);
苯甲酸芋酯(BB):
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):
邻苯二甲酸二丁酯(DBP):
第苯二甲散二(2甲氧基乙基)脂(DMEP):邻苯二甲酸二(4-甲基-2-皮基)酯(BMPP);邻苯二甲酸二《2-乙氧基)乙酯(DEEP):邻苯二甲酸戊基异戊酯(DnIPP);邻苯二甲酸二戊酯(DnPP):
邻苯二甲散二己酯(DnHP);
邻萃二甲酸苯甲基丁酯(BBP);邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP);邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP);邻苯二甲酸二庚酯(DHP);
邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)
邻苯二甲酸二苯酯(DPhP):
邻苯二甲酸二辛酯(DNOP);
对举二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOTP);邻苯二甲酸二王酯(DNP);
邻苯二甲酸二癸酯(DnDP)。
时间/min
标准样品混合物总离子流(TIC)色谱图图B.1
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