HG/T 4507-2013.High-purity lithium fluoride for industrial use.
1范围
HG/T 4507规定了高纯工业品氟化锂的要求.试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 4507适用于高纯工业品氟化锂。该产品主要用于生产氟化玻璃、制作分光计和X射线单色仪的棱镜等以及六氟磷酸锂等锂电池制造的工业原料。
2规范性引用文件
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文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 2009危险货物包装标志
GB/T 191 2008 包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 66822008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准、制剂及制品的制备第3 部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
相对分子质量:25.94(按2011年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观:白色粉末。
4.2 高纯工业品氟化锂按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。

ICS71.060.50
备案号：41825—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4507—2013wwW.bzxz.Net
高纯工业品氟化锂
High-purity lithium fluoride for industrial use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1
2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4507-2013
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心、山东兴氟新材料有限公司、多氟多化工股份有限公司。本标准主要起草人：王彦、陆思伟、胡钰、周鹏鹏、宋宾华。I
1范围
高纯工业品氟化锂
HG/T4507—2013
本标准规定了高纯工业品氟化锂的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于高纯工业品氟化锂。该产品主要用于生产氟化玻璃、制作分光计和X射线单色仪的棱镜等以及六氟磷酸锂等锂电池制造的工业原料。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB1902009
危险货物包装标志
GB/T1912008包装储运图示标志
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T8170
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.2
的制备
无机化工产品化学分析用标准，制剂及制品的制备：第2部分：杂质标准溶液
HG/T3696.3
无机化工产品
化学分析用标准、制剂及制品的制备制备
3分子式和相对分子质量
分子式：LiF
相对分子质量：25.91（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色粉末。
第3部分：制剂及制品的
高纯工业品氟化锂按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求，一
HG/T4507—2013
氟化锂(LiF)u/%
水分/%
钠(Na)w/(mg/kg)
钾(K）w/(mg/kg)）
镁（Mg）w/（mg/kg)
钙（Ca)we/（mg/kg）
铁（Fe>u/（mg/kg）
铜（Cu）u/(mg/kg）
硅（Si)w/（mg/kg）
硫酸根（S）/（mg/kg）
氧(Clw/(mg/kg)
注：表中除水分外，所有指标均为以干基计。5试验方法
5.1警告
技术要求
优等品
一等品
合格品
本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮扶上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5.2一般规定
本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中靓定的三
级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。
5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.4鉴别
将试样置于玛瑙研钵中研磨后倾人样品槽中采用背压法制备试样，按照X射线衍射仪的作要求进行测定。调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内达到最大值.角度范围从20°～80°，通过观察测定晶面特征衍射峰的面间距和吸收峰强度应与谱图库中氟化锂相符。5.5氟化锂含量的计算
5.5.1方法提要
从100%中减去钠、钾、镁、钙、铁、铜、硅、氯离子和硫酸根的质量分数，即得以干基计的氟之锂的质量分数。
5.5.2结果计算
氟化锂(LiF）的质量分数u计，按公式(1)计算：=100%-(+）
式中：
按第5.7章测得的钠、钾、镁、钙、铁、铜和硅的质量分数；按第5.8章测得的氯离子和硫酸根的质量分数。...
5.6水分的测定
5.6.1仪器
5.6.1.1称量瓶：$70mm×35mm。5.6.1.2电热恒温干燥箱：能控制温度为110℃土2℃。5.6.2分析步骤
HG/T4507—2013
称取约25g试样，精确至0.0002g.置于预先于110℃土2℃干燥至质量恒定的称量瓶中。于110℃士2℃下干燥至质量恒定。5.6.3结果计算
水分的质量分数w2·按公式（2)计算：m-mx100%
式中：
干燥后试料质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（g）。：（2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.7钠含量、钾含量、镁含量、钙含量、铁含量、铜含量和硅含量的测定5.7.1方法提要
使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-(ES)进行多元素同时测定。5.7.2试剂
5.7.2.1硝酸溶液：2+98。
5.7.2.2硝酸溶液：1+1。
5.7.2.3混合标准溶液A：1ml溶液含钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、钙（Ca）、铁（Fe)）、铜（Cu)0.010mg的混合标准溶液。
分别移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、钙（Ca）、铁（Fe）、铜（Cu）标准溶液.置于100mL容量瓶中.用硝酸溶液（5.7.2.1)稀释至刻度，摇匀。有效期6个月。5.7.2.4标准溶液B：1mL溶液含硅（Si)0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硅标准溶液，置于100ml.容量瓶中用硝酸溶液（5.7.2.1）稀释至刻度，摇匀。有效期6个月5.7.2.5二级水：符合GB/T66822008的规定。5.7.3仪器
5.7.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.7.3.2抗氟炬管。
5.7.3.3高盐雾化器。
5.7.3.4聚四氟乙烯烧杯。
5.7.3.5聚四氟乙烯容量瓶。
5.7.3.6聚四氟乙烯单标线吸量管。5.7.4分析步骤
5.7.4.1仪器的清洗
清洗所有器血前应先去污.自来水冲洗.二级水冲洗用硝酸溶液（5.7.2.1)浸泡21h.二级水冲洗多次，晾干，防止灰尘污染。
5.7.4.2试验溶液的制备
称取按第5.6条操作后的试样1.0g.精确至0.0002g.置于聚四氟乙烯烧杯中，沿杯壁缓慢滴加10mL硝酸溶液（5.7.2.2）.溶解试料.全部转移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中.用二级水稀释至刻3
HG/T4507—2013
度、摇匀。
5.7.4.3工作曲线的绘制
取4个100mL容量瓶，分别加人0.00mlL.0.50mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液A，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液用于测定钠、钾、镁、钙、铁和铜的含量。再取1个100mL容量瓶.分别加人0.00mL.0.50mL、2.00mL.5.00mL标准溶液1.用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液用于测定硅含量。5.7.4.4仪器操作
在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳的测定条件下，按表2给出的各杂质元素测定波，测定工作曲线中各待测元素的光谱强度，计算出各元素的浓度。每个样品测定间隙应用硝酸溶液（5..2.1)在线清洗1min~2min。样品测定结束熄火前先用硝酸溶液（5.7.2.1）在线清洗5min~10mil.再用二级水在线清洗5min10min。
杂质元素
5.7.5结果计算
各杂质元素测定波长
测定波长/nm
各杂质元素含量以质量分数ws计，数值以mg/kg表示，按公式（3)计算：g
式中：
由工作曲线查出的被测溶液中被测元素浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/ml）试料质量的数值，单位为克（g）。(3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，各离子两次平行测定结果的绝对差值优品不大于0.2mg/kg、一等品不大于1mg/kg、合格品不大于3mg/kg。5.8氯离子、硫酸根含量的测定
5.8.1方法提要
试样经超声振荡，以离了色谱法测定其中氯离子和硫酸根含量.以保留时间定性，以标：曲线法进行定量。
5.8.2试剂
5.8.2.1淋洗液：根据所用分析柱的特性，参考分析柱使用说明书，选择适合的淋洗液。5.8.2.2再生液：根据所用抑制器及其使用方式，参考抑制器使用说明书，选择适合的再生凌。5.8.2.3氯离子标准溶液：1ml溶液含氯（Cl)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液置于100mL容量瓶中，用水轻释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.8.2.4硫酸根离子标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（S0-）0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水码释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.8.2.5去离子水：电导率（25℃）≤0.0055mS/m5.8.3仪器
5.8.3.1离子色谱仪。
5.8.3.2超声波水浴（槽）。
5.8.3.3容量瓶：100mL.聚四氟乙烯材质。5.8.3.4一次性针简微膜过滤器：水相、0.2um。5.8.4分析步骤
5.8.4.1试样溶液的制备
HG/T4507—2013
称取按第5.6条操作后的试样4g，精确至0.0002g，置于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，加去离子水至刻度，盖塞，摇匀，超声60min.然后用次性针筒微膜过滤器过滤上清液。5.8.4.2仪器的准备
按照仪器使用说明调试、准备仪器.平衡系统至基线平稳。选择合适的分析柱、抑制柱及相应的工作条件。将监测器的量程选择至测量离子浓度范围。根据分析柱性能、待测样品溶液中被测离子含量选择样品定量环。
5.8.4.3混合标准溶液的配制
移取0.00ml（空白试验）、0.50mL、1.00mL、2.00ml和4.00ml氯离子标准溶液于100mL聚四氟乙烯瓶中.再分别对应移人0.00mL、1.00mL、2.00ml、1.00mL和8.00ml硫酸根标准溶液.用去离子水稀释至刻度.摇匀。此为氯离子和硫酸根的混合标准溶液。5.8.4.4工作曲线的绘制
分析空白溶液、混合标准工作溶液，记录色谱图上的出峰时间，确定氯离子和硫酸根的保留时间以离子的浓度（ug/mL）为横坐标.以峰面积为纵坐标。绘制工作曲线或计算出回归方程，线性相关系数应大于0.999。
5.8.4.5试样溶液的测定
与分析工作曲线溶液相同的测试条件下。对试样溶液进行分析测定，根据被测氯离子和硫酸根的峰面积，对应的标准工作曲线确定浓度（μg/ml）。5.8.5结果计算
氯离子或硫酸根含量以质量分数4计，数值以mg/kg表示，按公式（4)计算：w=ex100
武中：
由工作曲线查出的被测溶液中氯离子或硫酸根浓度的数值.单位为微克每毫升（μg/mL）：m
试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值氯离子含量优等品不大于0.1mg/kg、等品不大于1mg/kg.合格品不大于2mg/kg；硫酸根含量优等品不大于0.2mg/kg、一等品不大于2mg/kg，合格品不大于4mg/kg。6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目.应逐批检验。6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的高纯工业品氟化锂为一批。每批产品不超过20t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数.根据GB/T6679进行采样。采样时.将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/1处采样。将所采的样品置于密封的塑料容器中混勾，按四分法缩分至HG/T4507—2013
不少下500g.分装于两个清洁、干燥的塑料瓶（或塑料袋）中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。·一份作为实验室样品，另--份保存备查，1留时间由生产广根据实际需要确定
6.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，验结果即使只有-·项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1高纯工业品氟化锂包装上应有牢固清晰的标志.内容包括：生产厂名、厂址及产品名称等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB1902009中规定的“毒性物质”标签、GB/T1912:08中规定的“怕晒”和“怕雨”标志。
7.2每批出厂的高纯工业品氟化锂都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1高纯工业品氟化锂采用2种包装方式8.1.1纸板桶包装：内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋，双层塑料薄膜袋分别采用热合封1。外包装采用纸板桶，加盖并箍牢。每桶净含量20kg，或根据用户要求协商确定包装净含量。8.1.2铝箔袋包装：内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋，内层塑料薄膜袋采用热合封口，外黑塑料薄膜袋用维尼龙线或其他质量相当的线牢固扎口。铝箔袋用热合封口。每袋净含量10kg，或提据用户要求协商确定包装净含量。
8.2高纯工业品氟化锂在运输过程中应有遮盖物.防止暴晒、雨淋、受潮。运输前应先检查卫装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。
8.3高纯工业品氟化锂应贮存在阴凉，通风、干燥的仓库中，防止雨淋、受潮。远离火种、热原。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切总混贮。贮存区域应备有合适的材料收容泄漏物。9安全
9.1高纯工业品氟化锂具有毒害性工作场所与休息场所应严格分开；操作工人和分析人取样时应佩戴劳动保护用品。
9.2高纯工业品氟化锂与眼晴或皮肤接触后，立即用大量水冲洗至少15min；严重者立即款医。9.3高纯工业品氟化锂泄漏应急处理：隔离泄漏污染区，防止与酸接触，限制进入。泄漏物立立即收集至固定容器内.按环保要求集中处理。被污染的地面用水冲洗，冲洗的污水应进人污水处理系统，不应直接进人下水道。
中华人民共和国
化工行业标
高纯工业品氟化锂
HG/T4507
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码1000113
化学工业出版社白制厂
880mm×1230mm
印量K
字数11千字
2014年2月北京第1版停1次印刷
书号：155025：1：15
购书咨询：010-648888
售后服务：010-61：8899
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