HG/T 4550.2-2013
基本信息
标准号： HG/T 4550.2-2013
中文名称：废弃化学品中镉的测定 第2部分:火焰原子吸收分光光度法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4550. 2-2013.Determination of cadmium in waste chemicals-Part 2: Flame atomic absorption spectrophotometric method.
1范围
HG/T 4550. 2规定了采用火焰原子吸收分光光度法测定废弃化学品中镉含量的原理,试剂和材料,仪器、设备,样品处理,分析步骤和结果计算。
HG/T 4550. 2适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中镉含量的测定;也可用于土壤或污泥中镉含量的测定。所测试液中镉含量为0.05mg/L~2.00mg/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。必要时，
应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
本试验方法会接触到爆燃性气体,其储存和使用应按相关安全操作规定操作!
4一般规定
本部分所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 2、HG/T 3696. 3的规定制备。
5原理
含镉废弃化学品试样经处理后导人原子吸收分光光度计,在原子化阶段的高温下离解为基态原子蒸气,从光源辐射出镉的特征波长的电磁辐射(光)通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时,被蒸气中镉
的基态原子吸收。在一定的测定条件下可测得不同浓度镉含量对应的吸光度,并通过工作曲线法或标准加人法进行定量。
1范围
HG/T 4550. 2规定了采用火焰原子吸收分光光度法测定废弃化学品中镉含量的原理,试剂和材料,仪器、设备,样品处理,分析步骤和结果计算。
HG/T 4550. 2适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中镉含量的测定;也可用于土壤或污泥中镉含量的测定。所测试液中镉含量为0.05mg/L~2.00mg/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。必要时，
应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
本试验方法会接触到爆燃性气体,其储存和使用应按相关安全操作规定操作!
4一般规定
本部分所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 2、HG/T 3696. 3的规定制备。
5原理
含镉废弃化学品试样经处理后导人原子吸收分光光度计,在原子化阶段的高温下离解为基态原子蒸气,从光源辐射出镉的特征波长的电磁辐射(光)通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时,被蒸气中镉
的基态原子吸收。在一定的测定条件下可测得不同浓度镉含量对应的吸光度,并通过工作曲线法或标准加人法进行定量。
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标准内容
ICS13.030.01
备案号：4192241926—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4550.14550.5—2013
废弃化学品中镐的测定
(2013)
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T4550.1
HG/T4550.2--2013
HG/T4550.3
HG/T4550.4--2013
HG/T4550.5-2013
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中的测定
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中的测定
废弃化学品中镭的测定
第1部分：石墨炉原子吸收分光光度法第2部分：火焰原子吸收分光光度法第3部分：镉试剂分光光度法
第4部分：原子荧光法
.........
.........
第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法...(13)
ICS13.030.01
备案号：41923—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4550.2—2013
废弃化学品中镉的测定
第2部分：火焰原子吸收分光光度法Determination of cadmium in waste chemicals-Part 2:Flame atomic absorption spectrophotometric method2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布-iiiKAoNiKAca
HG/T4550《废弃化学品中镉的测定》分为五个部分：第1部分：石墨炉原子吸收分光光度法；第2部分：火焰原子吸收分光光度法；第3部分：镉试剂分光光度法；
--第4部分·原子荧光法
第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4550的第2部分。
本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本部分的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。HG/T4550.2—2013
本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。本部分主要起草人：郭永欣、范国强、杨裴、梁媛。(13)
HiKAoNi KAca
1范围
废弃化学品中镉的测定
第2部分：火焰原子吸收分光光度法HG/T4550.2—2013
本部分规定了采用火原子吸收分光光度法测定废弃化学品中镉含量的原理，试剂和材料，仪器、设备，样品处理，分析步骤和结果计算。本部分适用于化学废渣、废水（液）、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中镉含量的测定；也可用于土壤或污泥中镉含量的测定。所测试液中含量为0.05mg/L~2.00mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本试验方法会接触到爆燃性气体，其储存和使用应按相关安全操作规定操作！4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5原理
含镉废弃化学品试样经处理后导入原子吸收分光光度计，在原子化阶段的高温下离解为基态原子蒸气，从光源辐射出镉的特征波长的电磁辐射（光）通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时，被蒸气中镉的基态原子吸收。在一定的测定条件下可测得不同浓度含对应的吸光度，并通过工作曲线法或标准加人法进行定量。
6试剂和材料
6.1硝酸溶液：1+99。
6.2镉标准溶液：1mL溶液含镉（Cd)0.01mg。移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准溶液，置于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。
7仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有（Cd)元素空心阴极灯。(15)
HiiKAoNiKAca
HG/T4550.2—2013
8样品处理
参见附录A中提供的样品处理方法进行试验溶液和空白试验溶液的制备。9分析步骤
9.1工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中，分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL标准溶液，用硝酸溶液（6.1)稀释至刻度，摇勾。参见附录B中仪器参考工作条件，测定溶液的吸光度。以吸光度对应质量浓度（mg/L），绘制工作曲线，计算得到工作曲线的回归直线方程。注：以上工作曲线溶液的浓度仅供参考，可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。9.2试验溶液的测定
移取适量参照附录A处理得到的试验溶液（V1）和空白试验溶液分别置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（6.1）稀释至刻度，播匀。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，分别测定空白试验溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上得到镉的质量浓度（p）。若测定试验溶液的吸光度超出工作曲线的范围，则应对试验溶液进行适当稀释，并保持酸度与稀释前一致。若试验溶液需要稀释，则应根据稀释的倍数重新配制空白溶液。在测定过程中的干扰情况及基体干扰严重时的测定方法请参见附录C。10结果计算
固体试样中的镉含量以镉(Cd)的质量分数w计，数值以mg/kg表示，按公式（1)计算：o
式中：
(P-)×50X10-3
mxV//Vx10-3×k
从工作曲线上查得的试验溶液中镉的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)：Po-从工作曲线上查得的空白试验溶液中镉的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Vi
试样经消解处理后的试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）；试料质量的数值，单位为克（g）：试验溶液的稀释倍数。
液体试样中的镉含量以镉（Cd)的质量浓度α计，数值以mg/L表示，按公式（2)计算：p=(p)x50×10-)
VX10-3
式中：
β-从工作曲线上查得的试验溶液中镉的浓度的数值，单位为毫克每升（rng/L)；o-从工作曲线上查得的空白试验溶液中镉的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；V.-移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升mL);———-试验溶液的稀释倍数。
（2）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。2
Hii KAoNi KAca
A.1试剂和材料
A.1.1盐酸。
A.1.2硝酸。
A.1.3氢氟酸。此内容来自标准下载网
A.1.4高氯酸。
A.1.5过氧化氧。
硝酸溶液：1十1。
硝酸溶液：1+99。
A.2仪器、设备
微波消解仪。
A.2.2电热板。
A.3样品处理
A.3.1固体样品处理
A.3.1.1常压酸消解法
附录A
（资料性附录）
样品处理
HG/T4550.2—2013
称取有代表性的试样约0.5g，精确至0.0002g，置于铂中，用少许水润湿，加10mL盐酸，置于可控温的电热板上低温加热溶解，蒸发至约剩5mL时加人15mL硝酸继续加热至近黏稠状，加入5mL氢氟酸加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐，最后加人5mL高氯酸加热至白烟冒尽。取下稍冷，用水冲洗璃内壁，并加人1mL硝酸溶液（A1.6）温热溶解残渣，冷却后过滤，用水分次洗（冲洗次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于50mL塑料容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇匀。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。A.3.1.2常压酸消解法二
称取有代表性的试样约1.0g，精确至0.0002g+置于50mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（A.1.6)，盖上表面血置于可控温的电热板上，加热至近沸，保持近沸状态10min～15min。取下，冷却后加入5ml硝酸，盖上表面血保持近沸状态30min，如有棕色烟，重复这一步骤（每次加人5mL硝酸），直到样品不再有棕色烟产生。将溶液在近沸状态下蒸发至约5mL，冷却后加人2mL水和3mL过氧化氢，盖上表面血加热直至无大量气泡产生，继续加热使溶液蒸发至约5mL。向该溶液中加人10mL盐酸，盖上表面血保持近沸状态15min（如有棕色烟，重复此步骤至不再有棕色烟产生），冷却，过滤，洗涤（洗涤次数不少于3次）.滤液及洗涤液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇匀。
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。注：此消解法不适用于硅酸盐基体和复杂基体的样品消解。A.3.1.3微波消解法
称取有代表性的试样0.5g，精确至0.0002g，置于微波消解罐中，加9mL硝酸和3mL.氢氟酸，在罐口放一片安全膜后，盖上罐盖，放入微波消解仪中按照选定的工作条件进行消解（5.5min内升温至180℃，保持此温度10min）。消解完毕后让罐冷却5min后取出罐体，冷却至室温，开盖，过滤，用硝酸溶液（A.1.7）洗涤消解罐，合并滤液于50mL塑料容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇匀。(17)
iiKAoNiKAca
HG/T4550.2—2013
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。注：微波消解的程序设置可根据具体样品情况和仪器条件选择。A.3.2液体样品处理
取100mL有代表性的液体试样，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸，盖上表面皿，加热至5mL左右，再加5mL硝酸继续加热至近干，加5.5mL高氯酸，加热至白烟冒尽。冷却，加水溶解后过滤，用水分次冲洗烧杯壁及表面皿（洗涤次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，播匀，同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。(18)
-i KAoNi KAca
附录B
【资料性附录】
仪器参考工作条件
表B.1给出了原子吸收分光光度计的仪器参考工作条件。表B.1
仪器参考工作条件
测定波长/nm
狭缝宽度/nm
0.15~~0.2
灯电流/mA
HG/T4550.2—2013
火焰类型
空气-乙炔
背景校正
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HG/T4550.2—2013
C.1干扰情况
附录C
（资料性附录）
干扰情况及基体干扰严重时的测定方法采用火焰原子吸收分光光度法测镉（Cd）含量，当钙（Ca）的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，对镉元素产生负干扰。
C.2基体干扰严重时的测定方法
基体干扰严重时可采用标准加入法测定试样中锅含量。方法简要步骤如下：移取适量（镉含量大于0.5μg/mL）相同体积的试验溶液，共四份，一份不加镉标准溶液，另三份分别加人成比例的镉标准溶液，均用水稀释至50mL，以水调零，在规定的仪器条件下分别测定其吸光度以加人标准溶液浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，曲线反向延长线与横坐标轴相交，交点X即为镉的浓度。镉标准溶液加人的浓度应和样品稀释后镉的浓度相当。BZ002104183
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备案号：4192241926—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4550.14550.5—2013
废弃化学品中镐的测定
(2013)
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T4550.1
HG/T4550.2--2013
HG/T4550.3
HG/T4550.4--2013
HG/T4550.5-2013
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中的测定
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中的测定
废弃化学品中镭的测定
第1部分：石墨炉原子吸收分光光度法第2部分：火焰原子吸收分光光度法第3部分：镉试剂分光光度法
第4部分：原子荧光法
.........
.........
第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法...(13)
ICS13.030.01
备案号：41923—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4550.2—2013
废弃化学品中镉的测定
第2部分：火焰原子吸收分光光度法Determination of cadmium in waste chemicals-Part 2:Flame atomic absorption spectrophotometric method2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布-iiiKAoNiKAca
HG/T4550《废弃化学品中镉的测定》分为五个部分：第1部分：石墨炉原子吸收分光光度法；第2部分：火焰原子吸收分光光度法；第3部分：镉试剂分光光度法；
--第4部分·原子荧光法
第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4550的第2部分。
本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本部分的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。HG/T4550.2—2013
本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。本部分主要起草人：郭永欣、范国强、杨裴、梁媛。(13)
HiKAoNi KAca
1范围
废弃化学品中镉的测定
第2部分：火焰原子吸收分光光度法HG/T4550.2—2013
本部分规定了采用火原子吸收分光光度法测定废弃化学品中镉含量的原理，试剂和材料，仪器、设备，样品处理，分析步骤和结果计算。本部分适用于化学废渣、废水（液）、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中镉含量的测定；也可用于土壤或污泥中镉含量的测定。所测试液中含量为0.05mg/L~2.00mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本试验方法会接触到爆燃性气体，其储存和使用应按相关安全操作规定操作！4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5原理
含镉废弃化学品试样经处理后导入原子吸收分光光度计，在原子化阶段的高温下离解为基态原子蒸气，从光源辐射出镉的特征波长的电磁辐射（光）通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时，被蒸气中镉的基态原子吸收。在一定的测定条件下可测得不同浓度含对应的吸光度，并通过工作曲线法或标准加人法进行定量。
6试剂和材料
6.1硝酸溶液：1+99。
6.2镉标准溶液：1mL溶液含镉（Cd)0.01mg。移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准溶液，置于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。
7仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有（Cd)元素空心阴极灯。(15)
HiiKAoNiKAca
HG/T4550.2—2013
8样品处理
参见附录A中提供的样品处理方法进行试验溶液和空白试验溶液的制备。9分析步骤
9.1工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中，分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL标准溶液，用硝酸溶液（6.1)稀释至刻度，摇勾。参见附录B中仪器参考工作条件，测定溶液的吸光度。以吸光度对应质量浓度（mg/L），绘制工作曲线，计算得到工作曲线的回归直线方程。注：以上工作曲线溶液的浓度仅供参考，可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。9.2试验溶液的测定
移取适量参照附录A处理得到的试验溶液（V1）和空白试验溶液分别置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（6.1）稀释至刻度，播匀。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，分别测定空白试验溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上得到镉的质量浓度（p）。若测定试验溶液的吸光度超出工作曲线的范围，则应对试验溶液进行适当稀释，并保持酸度与稀释前一致。若试验溶液需要稀释，则应根据稀释的倍数重新配制空白溶液。在测定过程中的干扰情况及基体干扰严重时的测定方法请参见附录C。10结果计算
固体试样中的镉含量以镉(Cd)的质量分数w计，数值以mg/kg表示，按公式（1)计算：o
式中：
(P-)×50X10-3
mxV//Vx10-3×k
从工作曲线上查得的试验溶液中镉的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)：Po-从工作曲线上查得的空白试验溶液中镉的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Vi
试样经消解处理后的试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）；试料质量的数值，单位为克（g）：试验溶液的稀释倍数。
液体试样中的镉含量以镉（Cd)的质量浓度α计，数值以mg/L表示，按公式（2)计算：p=(p)x50×10-)
VX10-3
式中：
β-从工作曲线上查得的试验溶液中镉的浓度的数值，单位为毫克每升（rng/L)；o-从工作曲线上查得的空白试验溶液中镉的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；V.-移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升mL);———-试验溶液的稀释倍数。
（2）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。2
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A.1试剂和材料
A.1.1盐酸。
A.1.2硝酸。
A.1.3氢氟酸。此内容来自标准下载网
A.1.4高氯酸。
A.1.5过氧化氧。
硝酸溶液：1十1。
硝酸溶液：1+99。
A.2仪器、设备
微波消解仪。
A.2.2电热板。
A.3样品处理
A.3.1固体样品处理
A.3.1.1常压酸消解法
附录A
（资料性附录）
样品处理
HG/T4550.2—2013
称取有代表性的试样约0.5g，精确至0.0002g，置于铂中，用少许水润湿，加10mL盐酸，置于可控温的电热板上低温加热溶解，蒸发至约剩5mL时加人15mL硝酸继续加热至近黏稠状，加入5mL氢氟酸加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐，最后加人5mL高氯酸加热至白烟冒尽。取下稍冷，用水冲洗璃内壁，并加人1mL硝酸溶液（A1.6）温热溶解残渣，冷却后过滤，用水分次洗（冲洗次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于50mL塑料容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇匀。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。A.3.1.2常压酸消解法二
称取有代表性的试样约1.0g，精确至0.0002g+置于50mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（A.1.6)，盖上表面血置于可控温的电热板上，加热至近沸，保持近沸状态10min～15min。取下，冷却后加入5ml硝酸，盖上表面血保持近沸状态30min，如有棕色烟，重复这一步骤（每次加人5mL硝酸），直到样品不再有棕色烟产生。将溶液在近沸状态下蒸发至约5mL，冷却后加人2mL水和3mL过氧化氢，盖上表面血加热直至无大量气泡产生，继续加热使溶液蒸发至约5mL。向该溶液中加人10mL盐酸，盖上表面血保持近沸状态15min（如有棕色烟，重复此步骤至不再有棕色烟产生），冷却，过滤，洗涤（洗涤次数不少于3次）.滤液及洗涤液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇匀。
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。注：此消解法不适用于硅酸盐基体和复杂基体的样品消解。A.3.1.3微波消解法
称取有代表性的试样0.5g，精确至0.0002g，置于微波消解罐中，加9mL硝酸和3mL.氢氟酸，在罐口放一片安全膜后，盖上罐盖，放入微波消解仪中按照选定的工作条件进行消解（5.5min内升温至180℃，保持此温度10min）。消解完毕后让罐冷却5min后取出罐体，冷却至室温，开盖，过滤，用硝酸溶液（A.1.7）洗涤消解罐，合并滤液于50mL塑料容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇匀。(17)
iiKAoNiKAca
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同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。注：微波消解的程序设置可根据具体样品情况和仪器条件选择。A.3.2液体样品处理
取100mL有代表性的液体试样，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸，盖上表面皿，加热至5mL左右，再加5mL硝酸继续加热至近干，加5.5mL高氯酸，加热至白烟冒尽。冷却，加水溶解后过滤，用水分次冲洗烧杯壁及表面皿（洗涤次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，播匀，同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。(18)
-i KAoNi KAca
附录B
【资料性附录】
仪器参考工作条件
表B.1给出了原子吸收分光光度计的仪器参考工作条件。表B.1
仪器参考工作条件
测定波长/nm
狭缝宽度/nm
0.15~~0.2
灯电流/mA
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火焰类型
空气-乙炔
背景校正
HiiKAoNi KAca
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C.1干扰情况
附录C
（资料性附录）
干扰情况及基体干扰严重时的测定方法采用火焰原子吸收分光光度法测镉（Cd）含量，当钙（Ca）的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，对镉元素产生负干扰。
C.2基体干扰严重时的测定方法
基体干扰严重时可采用标准加入法测定试样中锅含量。方法简要步骤如下：移取适量（镉含量大于0.5μg/mL）相同体积的试验溶液，共四份，一份不加镉标准溶液，另三份分别加人成比例的镉标准溶液，均用水稀释至50mL，以水调零，在规定的仪器条件下分别测定其吸光度以加人标准溶液浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，曲线反向延长线与横坐标轴相交，交点X即为镉的浓度。镉标准溶液加人的浓度应和样品稀释后镉的浓度相当。BZ002104183
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