HG/T 3630-2017
基本信息
标准号： HG/T 3630-2017
中文名称：代替 HG/T 3630-1999 高效氯氰菊酯母药
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3630-2017.Beta-cypermethrin technical concentrates.
1范围
HG/T 3630规定了高效氯氰菊酯母药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 3630适用于由高效氣氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氰菊酯母药。
注:高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观
稳定的均相透明液体，无明显的悬浮物或沉淀。
3.2技术指标
高效氯氰菊酯母药还应符合表1的要求。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中 4.3.3进行。
4.3抽样
按GB/T 1605-2001 中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100mL。
1范围
HG/T 3630规定了高效氯氰菊酯母药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 3630适用于由高效氣氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氰菊酯母药。
注:高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观
稳定的均相透明液体，无明显的悬浮物或沉淀。
3.2技术指标
高效氯氰菊酯母药还应符合表1的要求。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中 4.3.3进行。
4.3抽样
按GB/T 1605-2001 中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100mL。
标准图片预览
标准内容
ICS65.100.10
备案号：60540—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3630-2017
代替HG/T3630-1999
高效氯氰菊酯母药
Beta-cypermethrin technical concentrates2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.I—2009给出的规则起草HG/T3630-—2017
本标准代替HG/T36301999《高效氟氰菊酯原药浓剂》。与HG/T36301999相比，除编售性修改外主要技术变化如下：
高效氯氟菊酯质量分数指标出原标准的不低于27.0%改为27.0%士1.4%；册除高效液相色谱内标法。
本称准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）H口。本标准负责起卓单位：沈阳化工研究院有限公司。本标雁参川起草单位：江苏扬农化工股份有限公司、京红太阳股份有限公司、中山凯中有限公司、广东广康生化科技股份有限公司、江苏省农药研究所股份有限公司。本标准主要起草人：张雪冰、杨闻翰、孙希祥、刘奎游、范秀嘉、主洪雷本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG86301999;HG/T36301999
1范围
高效氯氰菊酯母药
HG/T3630-2017
本标准规定了高效氯氰翁母药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于山高效氮氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氰菊酯母药。注：高效氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件：其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1601农药pII值的测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求
3.1外观
稳定的均相透明皴体，无明显的悬浮物或沉淀。3.2技术指标
高效氯氰菊酯丹药还应符合表1的要求。表1高效氯氰菊酯母药控制项目指标项
高效氯氰菊醋质量分数/%
水分/%
佳范围
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任17
HG/T3630—2017
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T65822008中规定的级水。检验结果的划定按GB/T81702008中4.3.3进行4.3抽样
按GB/T16052001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少丁100mL
4.4/鉴别试验
红外光谱法挥十剂后的试样与高效氮氰菊酯标样在400cm-1~4000cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。高效氯氰菊酯标样的红外光谱图见图1。40003600320028002400200018001600
&数icm-t
图1高效氯氰菊酯标样的红外光谱图高效液相色谱法
本鉴别试验可与高效氯靠菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氰菊酯的高顺体和高反体色谱峰的保留时间的相对差值均应在1.5%以内。4.5高效氯氰菊酯质量分数的测定4.5.1方法提要
试样用正已烷溶解。以正已烷十乙酸乙酯为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长278nm下对试样中的高效氯鼠菊酯母药进行正相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.5.2试剂和溶液
正已烷：色谱纯。
乙酸乙酯。
高效氯氰菊酯标样：已知高效氯氰菊酯质量分数，w≥99.0%。2
TTKAONT KAca
4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或工作站。
HG/T3630—2017
色谱柱：250mmX4.6mm.d）不锈钢柱，内装5um硅胶填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50mL。
定量进样管：5山
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：正已烧：乙酸乙酯）一99：1，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：2.0mL/min;
柱温：室温：
检测波长：278nm；
进样体积：5μL
保留时间：低效顶式[（R）（1R，3R）-异构体+（S）(1S,3S）-异构体】药8.5min、高效顺式[（S）（R，3R)-异构体十（R）(1S，3S)-异构体约9.8min、低效反式（R）（IR，3S）-异构体+（S）(1S3R)-异构体】约11.6min、高效反式（S）（1R，3S)-异构体+（R）(1S.3R）-异构体约13.3min上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氯氰菊酷母药的高效液相色谱图见图2说明：
低效顺式
高效赖式
低效反式：
高效反式。
图2高效氯氰菊酯母药的高效液相色谱图4.5.5
测定步骤
标样溶液的制备
称取0.05名高效氧氰菊酯标样（精确至0.0001g）于50ml.容量瓶中，加人正已矫，超波瓶荡至标样完全溶解，冷却至室温，用正已烷定容至刻度，摇匀，(19)
TTKAONTKACa
HG/T3630-2017
4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g高效氧氟菊酯的母药试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人正已烧定容至刻度，摇勺。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针高效氢氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
45.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氣氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面积分别进行平均。试样中高效氮氰菊酯质量分数按公式（1）计算：Azmite
我中：
试样中高效氧氰菊酯质量分数，以%表示：试样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面积的平均值：高效氯氰菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中高效氯氰菊酯质量分数，以%表示标样溶液中高效氨氰翁酯（高效顺式十高效反式）的峰面积的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）。4.5.6充许差
高效氯靠菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大丁0.6%，取其算术平购值作为测定结果4.6水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行，允许使用精度相当的水分测定仪测定4.7PII值的测定
按GB/T1601进行。
5验收
应符合GB/T1604的规定。高效氯氰菊酯母药的验收期为1个月。从收货之口起，在1个月内完成产品的质量验收，具各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
高效氯氰菊酯母药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定，高效氯氰菊醋母药采用清洁、下燥的镀锌铁桶包装，每桶净含量不宜超过100kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包4
KAONTKAca
装，但需符合GB3796的规定
6.2购运
HG/T3630-—2017wwW.bzxz.Net
高效氯氰菊酯母药包装件应贮存在通风、工燥的库房中，贮运时，严防潮湿和口西，不得与食物、种子、饲料混放，整免与皮肤、眼挖触，防止口、鼻吸入。(21)
KAONTRAca
HG/T3630—2017
附录A
（资料性附录）
高效氯氰药酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分高效氨氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称，Beta-cypermethrinCAS登录号：65731842
化学名称：（S）-α-鼠基-3-苯氧基苄基（1R.3R）3（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和（R）-α-氰基-3-苯氧基卡基（1S.3S)-3-（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯与（S)-α-氰基-3-苯氧基毕基（1R，3S）-3-（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和（R）c氰基3-苯氧基基(1S,3R)-3-(2,2-二氯2烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯结构式：
(S)(1R,3R元构体
(R)(13,3S)-异构体
(S(R3S-异构体
实验式：CHCLNO
相对分于质量：416.31
生物活性：杀虫
(R)(IS,3R)-异构体
KAoNrKAca
熔点（℃）：63~69（异构体比例不同，熔点会有变化）溶解皮：微溶于水，可溶于二甲苯、二氯甲烧、丙酮和乙酸乙酯等有机溶剂HG/T3630—2017
稳定性：在中性和骑酸性条件下稳定，在强碱性介质中水解，对空气和日光稳定，150℃以下热稳定性好
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备案号：60540—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3630-2017
代替HG/T3630-1999
高效氯氰菊酯母药
Beta-cypermethrin technical concentrates2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.I—2009给出的规则起草HG/T3630-—2017
本标准代替HG/T36301999《高效氟氰菊酯原药浓剂》。与HG/T36301999相比，除编售性修改外主要技术变化如下：
高效氯氟菊酯质量分数指标出原标准的不低于27.0%改为27.0%士1.4%；册除高效液相色谱内标法。
本称准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）H口。本标准负责起卓单位：沈阳化工研究院有限公司。本标雁参川起草单位：江苏扬农化工股份有限公司、京红太阳股份有限公司、中山凯中有限公司、广东广康生化科技股份有限公司、江苏省农药研究所股份有限公司。本标准主要起草人：张雪冰、杨闻翰、孙希祥、刘奎游、范秀嘉、主洪雷本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG86301999;HG/T36301999
1范围
高效氯氰菊酯母药
HG/T3630-2017
本标准规定了高效氯氰翁母药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于山高效氮氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氰菊酯母药。注：高效氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件：其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1601农药pII值的测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求
3.1外观
稳定的均相透明皴体，无明显的悬浮物或沉淀。3.2技术指标
高效氯氰菊酯丹药还应符合表1的要求。表1高效氯氰菊酯母药控制项目指标项
高效氯氰菊醋质量分数/%
水分/%
佳范围
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任17
HG/T3630—2017
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T65822008中规定的级水。检验结果的划定按GB/T81702008中4.3.3进行4.3抽样
按GB/T16052001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少丁100mL
4.4/鉴别试验
红外光谱法挥十剂后的试样与高效氮氰菊酯标样在400cm-1~4000cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。高效氯氰菊酯标样的红外光谱图见图1。40003600320028002400200018001600
&数icm-t
图1高效氯氰菊酯标样的红外光谱图高效液相色谱法
本鉴别试验可与高效氯靠菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氰菊酯的高顺体和高反体色谱峰的保留时间的相对差值均应在1.5%以内。4.5高效氯氰菊酯质量分数的测定4.5.1方法提要
试样用正已烷溶解。以正已烷十乙酸乙酯为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长278nm下对试样中的高效氯鼠菊酯母药进行正相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.5.2试剂和溶液
正已烷：色谱纯。
乙酸乙酯。
高效氯氰菊酯标样：已知高效氯氰菊酯质量分数，w≥99.0%。2
TTKAONT KAca
4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或工作站。
HG/T3630—2017
色谱柱：250mmX4.6mm.d）不锈钢柱，内装5um硅胶填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50mL。
定量进样管：5山
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：正已烧：乙酸乙酯）一99：1，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：2.0mL/min;
柱温：室温：
检测波长：278nm；
进样体积：5μL
保留时间：低效顶式[（R）（1R，3R）-异构体+（S）(1S,3S）-异构体】药8.5min、高效顺式[（S）（R，3R)-异构体十（R）(1S，3S)-异构体约9.8min、低效反式（R）（IR，3S）-异构体+（S）(1S3R)-异构体】约11.6min、高效反式（S）（1R，3S)-异构体+（R）(1S.3R）-异构体约13.3min上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氯氰菊酷母药的高效液相色谱图见图2说明：
低效顺式
高效赖式
低效反式：
高效反式。
图2高效氯氰菊酯母药的高效液相色谱图4.5.5
测定步骤
标样溶液的制备
称取0.05名高效氧氰菊酯标样（精确至0.0001g）于50ml.容量瓶中，加人正已矫，超波瓶荡至标样完全溶解，冷却至室温，用正已烷定容至刻度，摇匀，(19)
TTKAONTKACa
HG/T3630-2017
4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g高效氧氟菊酯的母药试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人正已烧定容至刻度，摇勺。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针高效氢氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
45.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氣氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面积分别进行平均。试样中高效氮氰菊酯质量分数按公式（1）计算：Azmite
我中：
试样中高效氧氰菊酯质量分数，以%表示：试样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面积的平均值：高效氯氰菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中高效氯氰菊酯质量分数，以%表示标样溶液中高效氨氰翁酯（高效顺式十高效反式）的峰面积的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）。4.5.6充许差
高效氯靠菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大丁0.6%，取其算术平购值作为测定结果4.6水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行，允许使用精度相当的水分测定仪测定4.7PII值的测定
按GB/T1601进行。
5验收
应符合GB/T1604的规定。高效氯氰菊酯母药的验收期为1个月。从收货之口起，在1个月内完成产品的质量验收，具各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
高效氯氰菊酯母药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定，高效氯氰菊醋母药采用清洁、下燥的镀锌铁桶包装，每桶净含量不宜超过100kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包4
KAONTKAca
装，但需符合GB3796的规定
6.2购运
HG/T3630-—2017wwW.bzxz.Net
高效氯氰菊酯母药包装件应贮存在通风、工燥的库房中，贮运时，严防潮湿和口西，不得与食物、种子、饲料混放，整免与皮肤、眼挖触，防止口、鼻吸入。(21)
KAONTRAca
HG/T3630—2017
附录A
（资料性附录）
高效氯氰药酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分高效氨氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称，Beta-cypermethrinCAS登录号：65731842
化学名称：（S）-α-鼠基-3-苯氧基苄基（1R.3R）3（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和（R）-α-氰基-3-苯氧基卡基（1S.3S)-3-（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯与（S)-α-氰基-3-苯氧基毕基（1R，3S）-3-（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和（R）c氰基3-苯氧基基(1S,3R)-3-(2,2-二氯2烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯结构式：
(S)(1R,3R元构体
(R)(13,3S)-异构体
(S(R3S-异构体
实验式：CHCLNO
相对分于质量：416.31
生物活性：杀虫
(R)(IS,3R)-异构体
KAoNrKAca
熔点（℃）：63~69（异构体比例不同，熔点会有变化）溶解皮：微溶于水，可溶于二甲苯、二氯甲烧、丙酮和乙酸乙酯等有机溶剂HG/T3630—2017
稳定性：在中性和骑酸性条件下稳定，在强碱性介质中水解，对空气和日光稳定，150℃以下热稳定性好
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