SN/T 2592.6-2011.Determination of organotin compounds in electrical and electronic equipment-Part 6: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
SN/T 2592.6规定了电子电气产品中有机锡的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。
SN/T 2592.6适用于电子电气产品塑科部件中有机锡的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日 期的引用文件,仅注 日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经微波消解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)在相应分析波长下测定消解液中锡的发射强度,对照标准工作曲线确定錫的浓度，计算出试样中锡的含量。
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。水使用符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 硝酸(ρ=1.4 g/mL) :优级纯。
4.2过氧化氢(30%):优级纯。
4.3氟硼酸。
4.4锡标准储备溶液(100 mg/L):10%HC1基体
4.5 硝酸与氟硼酸混合溶液:取5 mb硝酸(4.1和1 mL氟硼酸(4.3)于适量水中,再稀释至100ml.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2592.6—2011
电子电气产品中有机锡化合物的测定第6部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法
Determination of organotin compounds in electrical and electronic equipment-Part 6:lnductively coupled plasma atomic emission spectrometry2011-09-09发布
中华人民共和国
数码防心
国家质量监督检验检疫总局
2012-04-01实施
SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的测定》系列标准共分为6部分：第1部分：气相色谱法：
第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法：第3部分：电感耦合等离子体质谱筛选法：第4部分：液相色谱-质谱法：
第5部分：气相色谱-质谱法：
第6部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。SN/T2592.6—2011
本部分为SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的测定》系列标准的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的要求起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本部分主要起草人：蔡发、叶曦雯、牛增元、李静、萧达辉、陈向阳。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1范围
电子电气产品中有机锡化合物的测定第6部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T2592.6—2011
SN/T2592的本部分规定了电子电气产品中有机锡的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。料部件中有机锡的测定
本部分适用于电子电气产品塑
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的是注日期
邮号用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样经微波消解后，用电感合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）在相应分析波长下测定消解液中锡的发射强度，对照标准工作曲线确定锡的浓度、计算出试样中锡的含量。4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂4.1硝酸（p=1.4g/mL）：优级纯4.2过氧化氢（30%）：优级纯。4.3氟硼酸
水使用符合GB
/T6682规定的二级水。
4.4锡标准储备溶液（100mg/L）10%HCl基体硝酸与氟硼酸混合溶液：取5mL硝酸C4U和1mL氟酸（4.3）于适量水中，再稀释至100mL。4.5
仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：工作气体为氩气，纯度≥99.99%。5.2微波消解仪：配备温度或压力安全控制装置5.3天平：感量0.1mg
5.4液氮冷冻研磨仪。
6分析步骤
6.1试样制备
将试样剪碎至3mm×3mm以下的小块，再冷冻粉碎至粒径不超过1mm的粉末样待用。SN/T2592.6—2011
微波消解
称取0.1g（精确至0.1mg）试样于高压消解罐中，加人5mL硝酸（4.1）1mL过氧化氢（4.2）和1mL氟硼酸（4.3），加盖，置于夹持装置中，放人微波消解仪，按预设消解程序（参见附录A）加热。消解程序结束后，冷却至室温，将样液转移至50mL容量瓶中，定容，混勾后样液供ICP-AES分析用。6.3测定
6.3.1移取适量锡标准储备溶液（4.4）于100mL容量瓶中，以硝酸与氟硼酸混合溶液（4.5）稀释至刻度，混，配置标准工作溶液，参考线性范围为：0.5μg/mL20μg/mL，根据试验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件（参见附录B），点燃等离子体焰炬，待焰炬稳定后，在相应波长下，按浓度由低至高的顺序测定系列工作溶液中锡元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，锡浓度为横坐标，绘制工作曲线。6.3.2按6.3.1所设定的仪器条件，测定空白溶液和样液（6.2）中锡元素的光谱强度，从工作曲线上计算出样液中锡的浓度。
结果计算
试样中锡的含量，按式（1)计算：X-(C-C×V
式中：
试样中锡的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：从工作曲线计算得出的样液浓度，单位为微克每毫升（rg/mL）：中（1)
从工作曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：样液定容体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）。
回收率及精密度
8.1回收率
以ABS.PVC、PS样品为基质，进行三个水平的标准添加回收试验，回收率为88.0%～101.5%，数据参见附录C
8.2精密度
本方法精密度数据见表1。
表1方法精密度
水平（质量分数）
单位：mg/kg
附录A
（资料性附录）
微波消解程序参数
试样的微波消解程序参数参见表A.1。表A.1微波消解程序参数
最大功率
输出比例
升温速率
控制温度
SN/T2592.6—2011
保持时间
注：对于如ABS等难消解的塑料样品，可以酌情将控制温度升高至220℃，将保持时间延长至60min。SN/T2592.6—2011
附录BbzxZ.net
（资料性附录）
ICP-AES光谱仪的工作条件
ICP-AES光谱仪的分析条件参见表B.1。ICP-AES光谱仪的工作条件
高频功率
气路系统
数据处理
分析线波长
冷邮气流量L/mi
猫助气蔬量/min）
雾化气
设定值
附录C
（资料性附录）
方法回收率数据
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以ABSPVC，PS样品为基质，进行了三个水平的标准添加回收实验，回收率数据参见表C.1。表C.1方法回收率数据（n=7）
添加水平
测得平均值
平均回收率
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
电子电气产品中有机锡化合物的测定第6部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T2592.6—2011
中国标准出版社出版
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邮政编码：100045
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电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 880×12301/16印张0.75字数11千字2012年3月第一版
2012年3月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-23158定价16.00元
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