HG/T 4107-2016
基本信息
标准号： HG/T 4107-2016
中文名称：代替 HG/T 4107-2009 甲醇合成催化剂
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：3399283
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4107-2016.Methanol synthesis catalysts.
1范围
HG/T 4107规定了联产甲醇催化剂(简称“联醇催化剂”)和高压甲醇合成催化剂(简称“高压甲醇
催化剂”)、中低压甲醇合成催化剂(简称“中低压甲醇催化剂”)的要求，采样，试验方法，检验
规则以及标志、包装、储存和运输。
HG/T 4107适用于以煤、油、天然气(包括油田气)、焦炉气、乙烯尾气、乙炔尾气等为原料生产甲醇的甲醇合成催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 6003.1试验筛技术要求 和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 8170数字修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 2782化肥 催化剂颗粒抗压碎力的测定
HG/T 2976化肥催化剂磨耗率的测定
3要求
甲醇合成催化剂的技术要求应符合表1的规定。
4采样
4.1实验室样品
按GB/T 6678的规定取得。
4.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，再用孔径为0.425 mm和1.18 mm的试验筛(符合GB/T 6003.1中R40/3系列)筛分。取粒度为0.425 mm和1.18 mm的试样，按附录A的规定测定其堆积密度。
4.3 试料
根据试样的堆积密度称取2mL(联醇催化剂)或4mL(高压、中低压甲醇催化剂)对应质量的试样，精确至0.1g,待用。
1范围
HG/T 4107规定了联产甲醇催化剂(简称“联醇催化剂”)和高压甲醇合成催化剂(简称“高压甲醇
催化剂”)、中低压甲醇合成催化剂(简称“中低压甲醇催化剂”)的要求，采样，试验方法，检验
规则以及标志、包装、储存和运输。
HG/T 4107适用于以煤、油、天然气(包括油田气)、焦炉气、乙烯尾气、乙炔尾气等为原料生产甲醇的甲醇合成催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 6003.1试验筛技术要求 和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 8170数字修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 2782化肥 催化剂颗粒抗压碎力的测定
HG/T 2976化肥催化剂磨耗率的测定
3要求
甲醇合成催化剂的技术要求应符合表1的规定。
4采样
4.1实验室样品
按GB/T 6678的规定取得。
4.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，再用孔径为0.425 mm和1.18 mm的试验筛(符合GB/T 6003.1中R40/3系列)筛分。取粒度为0.425 mm和1.18 mm的试样，按附录A的规定测定其堆积密度。
4.3 试料
根据试样的堆积密度称取2mL(联醇催化剂)或4mL(高压、中低压甲醇催化剂)对应质量的试样，精确至0.1g,待用。
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.99
备案号：56401—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4107—2016
代替HG/T4107—2009
甲醇合成催化剂
Methanol synthesis catalysts2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T4107—2016
本标准代替HG/T41072009《甲醇合成催化剂》。与HG/T4107—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
取消了甲醇合成催化剂的型号（见2009年版的表1)；-修改了甲醇合成催化剂技术要求中的部分内容（见表1，2009年版的表1)；——修改了试验方法的部分内容（见4，2009年版的4）；修改了检验规则的部分内容（见5，2009年版的5）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、四川天一科技股份有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司、常熟市开拓催化剂有限公司。本标准主要起草人：储政、杜勇、孙国双、顾一飞、李忠于、倪雪梅、贺承国、唐明亮、钟立宏，陈海波。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-HG/T4107-2009。
Hii KAoNhi KAca
HiiKAoNniKAca
甲醇合成催化剂
HG/T4107—2016
警告一一本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含CO、H2，CO2）对人体健康和安全具有中毒。易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了联产甲醇催化剂（简称“联醇催化剂”）和高压甲醇合成催化剂（简称“高压甲醇催化剂”）、中低压甲醇合成催化剂（简称“中低压甲醇催化剂”）的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、包装、储存和运输。本标准适用于以煤、油、天然气（包括油田气）、焦炉气，乙烯尾气、乙炔尾气等为原料生产甲醇的甲醇合成催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定HG/T2782
化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定HG/T2976
化肥催化剂磨耗率的测定
3要求
甲醇合成催化剂的技术要求应符合表1的规定1
HiikAoNniKAca
HG/T4107—2016
初活性
耐热后活性
平均值/（N/cm）
低于90N/cm的颗粒分数/%
低于160N/cm的颗粒分数/%
磨耗率/%
表1甲醇合成催化剂的技术要求
催化剂
（小粒度）
催化剂
（大粒度）
注1：指标中的“二”表示该型号催化剂的技术要求中没有此项目。标Www.bzxZ.net
高压甲醇
催化剂
（小粒度）
高压甲醇
催化剂
(大粒度）
中低压甲醇
催化剂
（小粒度）
注2：联醇催化剂的活性以一氧化碳转化率计，数值以%表示；高压、中低压甲醇催化剂的活性以甲醇时空产率计，单位为克每毫升小时［g/（mL·h）]。注3：小粒度是指直径5mm、高度4mm~6mm大粒度是指直径9mm，高度5mm~7mm。4采样
4.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
4.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，再用孔径为0.425mm和1.18mm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.425mm和1.18mm的试样，按附录A的规定测定其堆积密度。
4.3试料
根据试样的堆积密度称取2mL（联醇催化剂）或4mL（高压、中低压甲醇催化剂）对应质量的试样，精确至0.1g，待用。
5试验方法
5.1活性试验方法
5.1.1原理
原料气中一氧化碳、二氧化碳和氢气在甲醇合成催化剂作用下发生化学反应，生成甲醇。其化学反应方程式如下：
CO+2H2→CHOH
CO2+3H2→CHOH+H2O
对于联醇催化剂，通过分析反应前后气体中一氧化碳的体积分数，计算出一氧化碳转化率来表征催化剂活性；对于高压，中低压甲醇催化剂，通过分析一定时间内生成甲醇的质量，计算出甲醇时空2
HiiKAoNniKAca
产率来表征催化剂活性。
5.1.2试验装置
5.1.2.1流程
甲醇合成催化剂活性试验装置示意图见图1。原料气
还原气
说明：
前卤卤卤
1-1,1-2——脱硫炉
3-1~3-3-
冷凝分离器：
一过滤器：
4-1，4-2-—稳压阀：
5-1~5-5-
8-1~8-4-
转子流量计：
五槽反应器：
冷凝器：
气醇分离器。
图1甲醇合成催化剂活性试验装置示意图5.1.2.2主要性能
甲醇合成催化剂活性试验装置主要性能参数见表2。HG/T4107—2016
XTMIXT
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HG/T4107—2016
表2甲醇合成催化剂活性试验装置主要性能参数指
五槽反应器（单管反应器）中反应管内径/mm五槽反应器中反应管数量
五槽反应器等温区长度?/mm
最高使用压力/MPa
最高使用温度/℃
原料气空速/h1
平行性(极差值)b
复现性（极差值）
3.0%（联醇催化剂）；0.08g/（mL·h)（高压、中低压甲醇催化剂）3.0%（联醇催化剂）：0.08g/（mL·h)（高压、中低压甲醇催化剂）。五槽反应器等温区长度的测定按附录B的规定。b原料气空速的测定按附录C的规定，5.1.2.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按5.1.3和5.1.4的规定。
5.1.3试验步骤
5.1.3.1原料气
联醇催化剂原料气（以体积分数计）由一氧化碳3.0%5.0%、二氧化碳0.8%1.2%氢气60.0%72.0%，其余为情性气体组成。高压、中低压甲醇催化剂原料气（以体积分数计）由一氧化碳13.0%～15.0%、二氧化碳3.0%～5.0%、氢气50.0%～63.0%，其余为情性气体组成。5.1.3.2试料的装填
在五槽反应器反应管底部的筛板上垫一层干净细铜网，将处理好的粒度为1.18mm～1.70mm的石英砂装人反应管内，敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在石英砂层面上加一层细铜网，将催化剂试料小心倒人反应管内，轻轻敲打反应器壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后加一层细铜网，再装人适量的粒度为1.18mm～1.70mm的石英砂，轻轻敲实。最后用细铜网封口，拧紧封头螺母。接人系统。5.1.3.3系统试漏
打开原料气总阀，向系统内通人原料气，并稳定在10MPa。关闭系统进、出口阀门和放空阀。如在0.5h内压力下降小于0.1MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，将五槽反应器内气体泄至常压，将热电偶插人五槽反应器中心管内，使其热端位于气体出口催化剂床层临界面处。5.1.3.4升温还原
向反应器内通人氢氮混合气［氢气为5.0%（以体积分数计），其余为氮气」，空速为1500h-1，系统压力为常压。按表3的条件进行升温还原。4
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室温130
130~170
170~200
200~230
5.1.3.5初活性的测定
5.1.3.5.1联醇催化剂
表3升温还原条件
升温速率
HG/T4107—2016
所需时间
还原结束后，系统改通原料气，同时将脱硫炉升温至约210℃。控制并调节系统压力为10MPa、原料气空速为20000h-1、活性测定温度为250℃，稳定并保持4h后，每隔1.0h～1.5h分析一次反应器进出口气中一氧化碳的体积分数，计算出一氧化碳转化率。当连续3次一氧化碳转化率的极差值不大于2.0%时，可以结束初活性的测定。5.1.3.5.2高压、中低压甲醇催化剂还原结束后，系统改通原料气，同时将脱硫炉升温至约210℃。控制并调节系统压力为5MPa、原料气空速为10000h-1、活性测定温度为230℃，稳定并保持4h后，打开气醇分离器出口阀，排净粗甲醇，关闭阀门，开始计时。每隔2.5h测定一次甲醇质量分数，计算出甲醇时空产率。当连续3次甲醇时空产率的极差值不大于0.06g/（mL·h）时，可以结束初活性的测定。5.1.3.6耐热后活性测定方法
5.1.3.6.1联醇催化剂
初活性测定完成后，控制并调节系统压力为5MPa、原料气空速为20000h-1，将反应器升温至450℃，恒温保持5h后，将反应器温度降至活性测定温度，按5.1.3.5.1的步骤进行耐热后活性测定。
5.1.3.6.2高压、中低压甲醇催化剂初活性测定完成后，控制并调节系统压力为常压、原料气空速为10000h-1，将反应器升温至400℃，恒温保持5h后，将反应器温度降至活性测定温度，按5.1.3.5.2的步骤进行耐热后活性测定。
5.1.3.7甲醇质量分数的测定
5.1.3.7.1色谱操作条件
色谱柱：强极性色谱柱，柱长3m、外径3mm：柱温度：260℃；
检测器：氢火焰检测器；
检测器温度：300℃；
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HG/T4107—2016
载气流速：400mL/min（空气），30mL/min（H2），25mL/min（N2）：进样量：1μL。
5.1.3.7.2样品测定
以5.1.3.5.2和5.1.3.6.2所收集的粗甲醇为被测样品，以标准样为外标样品，用微量进样器分别吸取1μL样品注人色谱仪，测定其甲醇峰的峰面积。5.1.4结果计算
甲醇质量分数
粗甲醇中甲醇的质量分数，按公式（1）计算：Aw1×100%
式中：
外标样品中的甲醇的质量分数：A——粗甲醇样品中的甲醇峰的峰面积；A外标样品中的甲醇峰的峰面积。5.1.4.2联醇催化剂活性
联醇催化剂活性以一氧化碳转化率E计，按公式（2）计算：E=(9192)×100)
×100%
P1（100-3@2）
式中：
-进口气中一氧化碳的体积分数，以%表示；92———出口气中一氧化碳的体积分数，以%表示。(1)
（2）
取3次连续测定结果的算术平均值为测定结果，3次连续测定结果的极差值应不大于2.0%。5.1.4.3高压。中低压甲醇催化剂活性高压、中低压甲醇催化剂活性以甲醇时空产率Y计，数值以克每毫升小时［g/（mL·h）表示，按公式（3）计算：
式中：
收集的粗甲醇的质量的数值，单位为克（g）；粗甲醇中甲醇的质量分数；
V一催化剂的装量的数值，单位为毫升（mL）；t—一收集粗甲醇的时间的数值，单位为小时（h）。(3)
取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次连续测定结果的极差值应不大于0.06g/(mL·h)。
5.2颗粒径向抗压碎力的测定
按HG/T2782的规定，其中颗粒强度试验机量程为0N～500N，试样测定颗粒数为40颗。注：若被测定的颗粒是两端为球面的柱体，在计算径向抗压碎力时，颗粒长度为颗粒总长度减去两端球面的高度，即柱体部分的长度。
5.3磨耗率的测定
按HG/T2976的规定。
6检验规则
HG/T4107—2016
6.1产品的质量由生产厂的质量监督检验部门负责检验。产品未经检验合格不准出厂。出厂产品应附有质量证明书，其内容包括产品名称，型号，批号，生产日期，生产厂名称，产品质量检验内容及结果，执行标准号等。
6.2产品按检验批检验，每个检验批量不超过10t。一个检验批可以是在基本相同的材料、工艺、设备等条件下制造出来的若干个生产批构成，但若干个生产批构成一个检验批的时间不得超过1个月。
6.3产品按GB/T6678的规定确定抽样桶数（见表4）。从随机选定的每个抽样桶中抽出不少于100mL样品，每批产品抽出总量约2L的样品，充分混合均勾，以四分法分为试验样和保留样，分别装入样品瓶内密封。样品瓶上应贴标签，说明产品名称、型号、批号、批量、抽样日期、抽样人等。其中保留样宜保留1年，以备查核。表4抽样桶数的确定
总包装桶数
82~101
102~125
126~151
152~181
抽样桶数
。N为总包装桶数。如遇小数，则抽样桶数进位为整数。总包装桶数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
抽样桶数
6.4如果检验结果中有一项指标不符合表1的规定，允许按6.3的规定重新抽样进行复检，其中当总包装桶数不超过22时抽样桶数为总包装桶数，当总包装桶数大于22时抽样桶数为表4中相应抽样桶数的2倍。复检结果若仍有一项指标不符合表1的规定。则判该批产品为不合格产品。6.5需方有权按本标准规定的试验方法和检验规则对产品进行检验。供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应由有资质的第三方检验机构进行仲裁，6.6按GB/T8170规定的“修约值比较法”判定检验结果是否符合本标准。7标志、包装、储存和运输
7.1包装桶上应有清晰、牢固的标志，标明产品名称、型号、商标、净含量、生产厂名称、地址和执行标准号，醒目标明GB/T191规定的“怕雨”“禁止翻滚”标志。7.2产品宜用内衬聚乙烯薄膜袋的铁桶包装，并应附有质量合格证，内容包括产品名称、型号、批号、生产日期、生产厂名称、合格签章等。包装时应注意密封防潮。7.3包装好的产品应储存在干燥的仓库内，严防污染、受潮。7.4运输装卸时严禁摔、滚和撞击。在运输中应有防雨设施。
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备案号：56401—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4107—2016
代替HG/T4107—2009
甲醇合成催化剂
Methanol synthesis catalysts2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T4107—2016
本标准代替HG/T41072009《甲醇合成催化剂》。与HG/T4107—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
取消了甲醇合成催化剂的型号（见2009年版的表1)；-修改了甲醇合成催化剂技术要求中的部分内容（见表1，2009年版的表1)；——修改了试验方法的部分内容（见4，2009年版的4）；修改了检验规则的部分内容（见5，2009年版的5）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、四川天一科技股份有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司、常熟市开拓催化剂有限公司。本标准主要起草人：储政、杜勇、孙国双、顾一飞、李忠于、倪雪梅、贺承国、唐明亮、钟立宏，陈海波。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-HG/T4107-2009。
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甲醇合成催化剂
HG/T4107—2016
警告一一本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含CO、H2，CO2）对人体健康和安全具有中毒。易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了联产甲醇催化剂（简称“联醇催化剂”）和高压甲醇合成催化剂（简称“高压甲醇催化剂”）、中低压甲醇合成催化剂（简称“中低压甲醇催化剂”）的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、包装、储存和运输。本标准适用于以煤、油、天然气（包括油田气）、焦炉气，乙烯尾气、乙炔尾气等为原料生产甲醇的甲醇合成催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定HG/T2782
化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定HG/T2976
化肥催化剂磨耗率的测定
3要求
甲醇合成催化剂的技术要求应符合表1的规定1
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HG/T4107—2016
初活性
耐热后活性
平均值/（N/cm）
低于90N/cm的颗粒分数/%
低于160N/cm的颗粒分数/%
磨耗率/%
表1甲醇合成催化剂的技术要求
催化剂
（小粒度）
催化剂
（大粒度）
注1：指标中的“二”表示该型号催化剂的技术要求中没有此项目。标Www.bzxZ.net
高压甲醇
催化剂
（小粒度）
高压甲醇
催化剂
(大粒度）
中低压甲醇
催化剂
（小粒度）
注2：联醇催化剂的活性以一氧化碳转化率计，数值以%表示；高压、中低压甲醇催化剂的活性以甲醇时空产率计，单位为克每毫升小时［g/（mL·h）]。注3：小粒度是指直径5mm、高度4mm~6mm大粒度是指直径9mm，高度5mm~7mm。4采样
4.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
4.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，再用孔径为0.425mm和1.18mm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.425mm和1.18mm的试样，按附录A的规定测定其堆积密度。
4.3试料
根据试样的堆积密度称取2mL（联醇催化剂）或4mL（高压、中低压甲醇催化剂）对应质量的试样，精确至0.1g，待用。
5试验方法
5.1活性试验方法
5.1.1原理
原料气中一氧化碳、二氧化碳和氢气在甲醇合成催化剂作用下发生化学反应，生成甲醇。其化学反应方程式如下：
CO+2H2→CHOH
CO2+3H2→CHOH+H2O
对于联醇催化剂，通过分析反应前后气体中一氧化碳的体积分数，计算出一氧化碳转化率来表征催化剂活性；对于高压，中低压甲醇催化剂，通过分析一定时间内生成甲醇的质量，计算出甲醇时空2
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产率来表征催化剂活性。
5.1.2试验装置
5.1.2.1流程
甲醇合成催化剂活性试验装置示意图见图1。原料气
还原气
说明：
前卤卤卤
1-1,1-2——脱硫炉
3-1~3-3-
冷凝分离器：
一过滤器：
4-1，4-2-—稳压阀：
5-1~5-5-
8-1~8-4-
转子流量计：
五槽反应器：
冷凝器：
气醇分离器。
图1甲醇合成催化剂活性试验装置示意图5.1.2.2主要性能
甲醇合成催化剂活性试验装置主要性能参数见表2。HG/T4107—2016
XTMIXT
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HG/T4107—2016
表2甲醇合成催化剂活性试验装置主要性能参数指
五槽反应器（单管反应器）中反应管内径/mm五槽反应器中反应管数量
五槽反应器等温区长度?/mm
最高使用压力/MPa
最高使用温度/℃
原料气空速/h1
平行性(极差值)b
复现性（极差值）
3.0%（联醇催化剂）；0.08g/（mL·h)（高压、中低压甲醇催化剂）3.0%（联醇催化剂）：0.08g/（mL·h)（高压、中低压甲醇催化剂）。五槽反应器等温区长度的测定按附录B的规定。b原料气空速的测定按附录C的规定，5.1.2.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按5.1.3和5.1.4的规定。
5.1.3试验步骤
5.1.3.1原料气
联醇催化剂原料气（以体积分数计）由一氧化碳3.0%5.0%、二氧化碳0.8%1.2%氢气60.0%72.0%，其余为情性气体组成。高压、中低压甲醇催化剂原料气（以体积分数计）由一氧化碳13.0%～15.0%、二氧化碳3.0%～5.0%、氢气50.0%～63.0%，其余为情性气体组成。5.1.3.2试料的装填
在五槽反应器反应管底部的筛板上垫一层干净细铜网，将处理好的粒度为1.18mm～1.70mm的石英砂装人反应管内，敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在石英砂层面上加一层细铜网，将催化剂试料小心倒人反应管内，轻轻敲打反应器壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后加一层细铜网，再装人适量的粒度为1.18mm～1.70mm的石英砂，轻轻敲实。最后用细铜网封口，拧紧封头螺母。接人系统。5.1.3.3系统试漏
打开原料气总阀，向系统内通人原料气，并稳定在10MPa。关闭系统进、出口阀门和放空阀。如在0.5h内压力下降小于0.1MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，将五槽反应器内气体泄至常压，将热电偶插人五槽反应器中心管内，使其热端位于气体出口催化剂床层临界面处。5.1.3.4升温还原
向反应器内通人氢氮混合气［氢气为5.0%（以体积分数计），其余为氮气」，空速为1500h-1，系统压力为常压。按表3的条件进行升温还原。4
HiiKAoNniKAca
室温130
130~170
170~200
200~230
5.1.3.5初活性的测定
5.1.3.5.1联醇催化剂
表3升温还原条件
升温速率
HG/T4107—2016
所需时间
还原结束后，系统改通原料气，同时将脱硫炉升温至约210℃。控制并调节系统压力为10MPa、原料气空速为20000h-1、活性测定温度为250℃，稳定并保持4h后，每隔1.0h～1.5h分析一次反应器进出口气中一氧化碳的体积分数，计算出一氧化碳转化率。当连续3次一氧化碳转化率的极差值不大于2.0%时，可以结束初活性的测定。5.1.3.5.2高压、中低压甲醇催化剂还原结束后，系统改通原料气，同时将脱硫炉升温至约210℃。控制并调节系统压力为5MPa、原料气空速为10000h-1、活性测定温度为230℃，稳定并保持4h后，打开气醇分离器出口阀，排净粗甲醇，关闭阀门，开始计时。每隔2.5h测定一次甲醇质量分数，计算出甲醇时空产率。当连续3次甲醇时空产率的极差值不大于0.06g/（mL·h）时，可以结束初活性的测定。5.1.3.6耐热后活性测定方法
5.1.3.6.1联醇催化剂
初活性测定完成后，控制并调节系统压力为5MPa、原料气空速为20000h-1，将反应器升温至450℃，恒温保持5h后，将反应器温度降至活性测定温度，按5.1.3.5.1的步骤进行耐热后活性测定。
5.1.3.6.2高压、中低压甲醇催化剂初活性测定完成后，控制并调节系统压力为常压、原料气空速为10000h-1，将反应器升温至400℃，恒温保持5h后，将反应器温度降至活性测定温度，按5.1.3.5.2的步骤进行耐热后活性测定。
5.1.3.7甲醇质量分数的测定
5.1.3.7.1色谱操作条件
色谱柱：强极性色谱柱，柱长3m、外径3mm：柱温度：260℃；
检测器：氢火焰检测器；
检测器温度：300℃；
HiiKAoNhiKAca
HG/T4107—2016
载气流速：400mL/min（空气），30mL/min（H2），25mL/min（N2）：进样量：1μL。
5.1.3.7.2样品测定
以5.1.3.5.2和5.1.3.6.2所收集的粗甲醇为被测样品，以标准样为外标样品，用微量进样器分别吸取1μL样品注人色谱仪，测定其甲醇峰的峰面积。5.1.4结果计算
甲醇质量分数
粗甲醇中甲醇的质量分数，按公式（1）计算：Aw1×100%
式中：
外标样品中的甲醇的质量分数：A——粗甲醇样品中的甲醇峰的峰面积；A外标样品中的甲醇峰的峰面积。5.1.4.2联醇催化剂活性
联醇催化剂活性以一氧化碳转化率E计，按公式（2）计算：E=(9192)×100)
×100%
P1（100-3@2）
式中：
-进口气中一氧化碳的体积分数，以%表示；92———出口气中一氧化碳的体积分数，以%表示。(1)
（2）
取3次连续测定结果的算术平均值为测定结果，3次连续测定结果的极差值应不大于2.0%。5.1.4.3高压。中低压甲醇催化剂活性高压、中低压甲醇催化剂活性以甲醇时空产率Y计，数值以克每毫升小时［g/（mL·h）表示，按公式（3）计算：
式中：
收集的粗甲醇的质量的数值，单位为克（g）；粗甲醇中甲醇的质量分数；
V一催化剂的装量的数值，单位为毫升（mL）；t—一收集粗甲醇的时间的数值，单位为小时（h）。(3)
取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次连续测定结果的极差值应不大于0.06g/(mL·h)。
5.2颗粒径向抗压碎力的测定
按HG/T2782的规定，其中颗粒强度试验机量程为0N～500N，试样测定颗粒数为40颗。注：若被测定的颗粒是两端为球面的柱体，在计算径向抗压碎力时，颗粒长度为颗粒总长度减去两端球面的高度，即柱体部分的长度。
5.3磨耗率的测定
按HG/T2976的规定。
6检验规则
HG/T4107—2016
6.1产品的质量由生产厂的质量监督检验部门负责检验。产品未经检验合格不准出厂。出厂产品应附有质量证明书，其内容包括产品名称，型号，批号，生产日期，生产厂名称，产品质量检验内容及结果，执行标准号等。
6.2产品按检验批检验，每个检验批量不超过10t。一个检验批可以是在基本相同的材料、工艺、设备等条件下制造出来的若干个生产批构成，但若干个生产批构成一个检验批的时间不得超过1个月。
6.3产品按GB/T6678的规定确定抽样桶数（见表4）。从随机选定的每个抽样桶中抽出不少于100mL样品，每批产品抽出总量约2L的样品，充分混合均勾，以四分法分为试验样和保留样，分别装入样品瓶内密封。样品瓶上应贴标签，说明产品名称、型号、批号、批量、抽样日期、抽样人等。其中保留样宜保留1年，以备查核。表4抽样桶数的确定
总包装桶数
82~101
102~125
126~151
152~181
抽样桶数
。N为总包装桶数。如遇小数，则抽样桶数进位为整数。总包装桶数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
抽样桶数
6.4如果检验结果中有一项指标不符合表1的规定，允许按6.3的规定重新抽样进行复检，其中当总包装桶数不超过22时抽样桶数为总包装桶数，当总包装桶数大于22时抽样桶数为表4中相应抽样桶数的2倍。复检结果若仍有一项指标不符合表1的规定。则判该批产品为不合格产品。6.5需方有权按本标准规定的试验方法和检验规则对产品进行检验。供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应由有资质的第三方检验机构进行仲裁，6.6按GB/T8170规定的“修约值比较法”判定检验结果是否符合本标准。7标志、包装、储存和运输
7.1包装桶上应有清晰、牢固的标志，标明产品名称、型号、商标、净含量、生产厂名称、地址和执行标准号，醒目标明GB/T191规定的“怕雨”“禁止翻滚”标志。7.2产品宜用内衬聚乙烯薄膜袋的铁桶包装，并应附有质量合格证，内容包括产品名称、型号、批号、生产日期、生产厂名称、合格签章等。包装时应注意密封防潮。7.3包装好的产品应储存在干燥的仓库内，严防污染、受潮。7.4运输装卸时严禁摔、滚和撞击。在运输中应有防雨设施。
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