HG/T 4550.4-2013
基本信息
标准号： HG/T 4550.4-2013
中文名称：废弃化学品中镉的测定 第4部分:原子荧光法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4550.4-2013.Determination of cadmium in waste chemicals-Part 4: Atomic fluorescence spectrometric method.
1范围
HG/T 4550.4规定了原子荧光法测定废弃化学品中镉含量的原理、试剂和材料、仪器、样品处理.分析步骤、结果计算。
本部分适用于化学废渣、废水(液)、废表面活性剂、油漆渣等废弃化学品中镉含量的测定,也可用于土壤或污泥中镉含量的测定。所测试液中镉含量为0.05μg/L~8.00μg/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4842氩
GB/T 66822008分析实验室用水规格和试验方法.
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
本试验方法中使用高压氩气钢瓶,应按高压钢瓶安全操作规定操作!
4一般规定
本部分所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指优级纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 2、HG/T 3696.3的规定制备。
5原理
试样经消解稀释定容至一定体积后,试样溶液中的镉离子在钴与硫脲组成的增敏体系中,在一定介质条件下与硼氢化钾反应形成氢化物,由载气(一般为氩气)带人原子化器中,在激发光源的照射下会产生系列特征波长的荧光。其荧光强度与元素浓度成正比,根据试液的荧光强度测定镉元索的含量。
1范围
HG/T 4550.4规定了原子荧光法测定废弃化学品中镉含量的原理、试剂和材料、仪器、样品处理.分析步骤、结果计算。
本部分适用于化学废渣、废水(液)、废表面活性剂、油漆渣等废弃化学品中镉含量的测定,也可用于土壤或污泥中镉含量的测定。所测试液中镉含量为0.05μg/L~8.00μg/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4842氩
GB/T 66822008分析实验室用水规格和试验方法.
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
本试验方法中使用高压氩气钢瓶,应按高压钢瓶安全操作规定操作!
4一般规定
本部分所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指优级纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 2、HG/T 3696.3的规定制备。
5原理
试样经消解稀释定容至一定体积后,试样溶液中的镉离子在钴与硫脲组成的增敏体系中,在一定介质条件下与硼氢化钾反应形成氢化物,由载气(一般为氩气)带人原子化器中,在激发光源的照射下会产生系列特征波长的荧光。其荧光强度与元素浓度成正比,根据试液的荧光强度测定镉元索的含量。
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标准内容
ICS13.030.01
备案号：4192241926—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4550.1~4550.5——2013
废弃化学品中镐的测定
(2013)
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T4550.1--2013
HG/T4550.2--2013
HG/T4550.3--2013
HG/T4550.4
：2013
HG/T4550.5
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中镭的测定
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中镉的测定
第1部分：石墨炉原子吸收分光光度法...+..·.
第2部分：火焰原子吸收分光光度法第3部分：镉试剂分光光度法
第4部分：原子荧光法
.... (11)
第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法.*(43)
ICS13.030.01
备案号：41925—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4550.4—2013
废弃化学品中镐的测定
第4部分：原子荧光法
Determination of cadmium in waste chemicals-Part 4:Atomic fluorescence spectrometric method2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
iiKAoNiKAca
HG/T4550《废弃化学品中镉的测定》分为五个部分：第1部分：石炉原子吸收分光光度法；—-—第2部分：火焰原子吸收分光光度法；一第3部分：试剂分光光度法；
第4部分：原子荧光法；
第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4550的第4部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分的附录A、附录B和附录C均为资料性附录本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。HG/T4550.4—2013
本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、重庆新申世纪化工有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本部分标准主要起草人：杨装、申静、范国强、王芳。(33)
-Hii KAoNi KAca
1范围
废弃化学品中镉的测定
第4部分：原子荧光法
HG/T4550.4—2013
本部分规定了原子荧光法测定废弃化学品中镉含量的原理、试剂和材料、仪器，样品处理、分析步骤、结果计算。
本部分适用于化学废渣、废水（液）、废表面活性剂、油漆渣等废弃化学品中镉含量的测定，也可用于土壤或污泥中镉含量的测定。所测试液中锅含量为0.05μg/L～8.00μg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4842氩
GB/T6682·2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作！4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682--2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品。在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5原理
试样经消解稀释定容至一-定体积后，试样溶液中的锯离子在钻与硫脲组成的增敏体系中，在一定介质条件下与硼氢化钾反应形成氢化物，由载气（一般为氩气）带入原子化器中，在激发光源的照射下会产生系列特征波长的荧光。其荧光强度与元素浓度成正比，根据试液的荧光强度测定锅元素的含量。6试剂和材料
6.1纯氩：符合GB/T4842的规定。6.2盐酸溶液：1+19（用高纯试剂配制）。6.3硫脲溶液：100g/L。
称取10g硫脲，加人100mL水，低温加热溶解。6.4硼氢化钾溶液：20g/L。
称取2g氢氧化钾溶于100mL水中，加人20g硼氢化钾，溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀。此《35)
-iiKAoNiKAca
HG/T4550.4—2013
溶液现用现配。
6.5钴标准溶液：1mL溶液含钻(Co)0.1μg。用移液管移取按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，用盐酸溶液逐级稀释到所需浓度。此溶液现用现配。
6.6镉标准储备溶液：标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含镉（Cd)1mg。6.7镉标准溶液：1mL溶液含镐（Cd)0.05g。用移液管移取镉标准储备溶液（6.6），用盐酸溶液逐级稀释到此浓度。此溶液现用现配。7仪器
原子荧光光谱仪：配有镉空心阴极灯。8样品处理
参照附录A中提供的样品处理方法进行试验溶液和空白试验溶液的制备。9分析步骤
9.1工作曲线的绘制
准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL8.00mL、16.00mL镉标准溶被于100mL容量瓶中，加人1.0mL钻标准溶液、20mL硫脲溶液，用盐酸溶液稀释至刻度.摇匀。以盐酸溶液为载流，以硼氢化钾溶液为还原剂，按照测定镉的仪器工作条件（参见附录B），分别测定标准溶液系列的荧光强度，根据锅的荧光强度和所对应的镉的质量浓度绘制工作曲线。注：以上工作曲线溶渡的浓度仅供参考，可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。9.2测定
移取适量参照附录A处理的试验溶液（V,）置于100mL容量瓶中，加人1.0mL钻标准溶液20mL硫脲溶液，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。以盐酸溶液为载流，以硼氢化钾溶液为还原剂，按照测定镉的仪器工作条件分别测定试验溶液和空白试验溶液中镉的荧光强度，从工作曲线上计算出镐的质量浓度。若测定试验溶液的荧光强度超出工作曲线的范围，则应对试验溶液进行适当稀释，并保持酸度与稀释前致。若试验溶液需要稀释，则应根据稀释的倍数重新配制空白试验溶液。在测定过程中的干扰及其消除方法请参见附录C。10
结果计算
固体试样中镉含量的以（Cd)的质量分数i计，数值以ug/kg表示，按式（1)计算：w) = (P1=%)X100×10-3
m×V1/V×10-3
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升（g/L）；Po
从工作曲线上查得的空白试验溶液中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升（\g/L）：移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；试样经消解处理后的试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）：试料质量的数值，单位为克（g）：k试验溶液的稀释倍数。
液体试样中镉含量以镉(Cd)的质量浓度p计，数值以μg/L表示，按公式(2)计算：p=(p1)×100×10-3
V,X10-3
iiiKAoNiKAca
式中：
HG/T4550.4—2013
从工作曲线上查得的试验溶液中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升（rg/L)；从工作曲线上查得的空白试验溶液中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)；VI-移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；k
试验溶液的稀释倍数
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%(37)
Hii KAoNi KAca
HG/T4550.4—2013
A.1试剂和材料
A.1.1盐酸。
A.1.2硝酸。
A.1.3高氯酸。
A.1.4氢氟酸。
A.1.5过氧化氢。
硝酸溶液：1+1。
硝酸溶液：1十99。
A.2仪器、设备
A.2.1微波消解仪。
A.2.2电热板。
A.3样品处理步骤
A.3.1固体试样处理
A.3.1.1常压酸消解法一
附录A
（资料性附录）
样品处理
称取有代表性的试样约0.5g，精确至0.0002g.置于铂中，用少许水润湿，加10mL盐酸，置于可控温的电热板上低温加热溶解，蒸发至约剩5mL时加人15mL硝酸继续加热至近黏稠状，加人5mL氢氟酸加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐，最后加人5mL高氯酸加热至白烟冒尽。取下稍冷.用水冲洗璃内壁，并加入1mL硝酸溶液（A.1.6）温热溶解残渣，冷却后过滤，用水分次洗增璃（冲洗次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于50mL塑料容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7）稀释至刻度，摇匀。得到试验溶液。
同时进行空白试验，空百试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验落液相同。A.3.1.2常压酸消解法二
称取有代表性的试样约1.0g，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（A.1.6），盖上表面Ⅲ置于可控温的电热板上，加热至近沸，保持近沸状态10min15min。取下，冷却后加人5mL硝酸，盖上表面纽保持近沸状态30min，如有棕色烟，重复这一步骤（每次加人5mL硝酸），直到试样不再有棕色烟产生。将落液在近沸状态下蒸发至约5mL冷却后加人2ml水和3mL过氧化氢，盖上表面Ⅲ加热直至无大量气泡产生，继续加热使溶液蒸发至约5mL。向该溶液中加人10mL盐酸，盖上表面血保持近沸状态15min（如有棕色烟，重复此步骤至不再有棕色烟产生），冷却，过滤，洗涤（洗涤次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇约，得到试验溶液
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。注：此消解法不适用于硅酸盐基体和复杂基体的样品消解。A.3.1.3微波消解法
称取有代表性的试样约0.5g，精确至0.0002g，置于微波消解罐中，加人6.0mL.硝酸、1.5mL氢氟酸：盖上罐盖（注意压控罐不加防爆膜），放人微波炉中消解：消解完毕取出罐体，冷却至室温，开盖，过滤，用硝酸溶液（A.1.7)洗涤消解罐（洗涤次数不少于3次），合并滤液于100mL塑料容量瓶中，定容待4
-iikAoNikAca
测，得到试验落液。微波消解的推存工作条件参见表A.1HG/T4550.4—2013
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。注：微波消解的程序设置可根据具体样品情况和仪器条件进行调整。表A.1微波消解推荐的工作条件
Ta/min
A.3.2液体试样
PEJK/MPa
功率/W
T粗压/min
酸体积/rnL
HNOa(6mL)+HF(1.5mL.)
移取100mL有代表性的液体试样，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸，盖上表面血，置于可控温的电热板上加热蒸发至约剩5mL，再加5mL硝酸继续加热至近干，加5.5mL高氯酸，加热至白烟冒尽。冷却，加水溶解后过滤，用水分次冲洗烧杯壁及表面皿（洗涤次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇勾，得到试验溶液。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。(39)
-iiiKAoNiKAca
HG/T4550.4—2013
附录B
（资料性附录】
原子荧光光谱仪测推荐的仪器工作条件表B.1给出了推荐的原子荧光光谱仪测镉仪器工作条件。推荐的原子荧光光谱仪测镉仪器工作条件表B.1
负高压
灯电流
载气流量
屏敲气流量
读数时间Www.bzxZ.net
分析荧光谱线
260V300V
40mA-80mA
600ml/min~~800ml./min
800ml/min1000mL/min
12s~155
原子化器高度
KBH4浓度
辅助阴极电流
延时时间
注1：标准系列为低浓度时，负高压选择280V~300V，灯电流选择60mA~80mA。注2：标准系列为高浓度时，负高压选择260V~280V，灯电流选择40mA-60mA。(40)
HCI(1+19)
C.1Pb干扰的消除
附录C
（资料性附录）
干扰及其消除方法
HG/T4550.4—2013
消除Pb的干扰，加人2mL的5%KzSO4和2mL的5%BaCl2溶液，转移稀释后测定Cd。2Cu干扰的消除
Cu干扰采用0.5g/L二硫踪-四氯化碳5.0mL，在0.2mol/L的硫腺介质中可除去500倍Cu的干扰，萃取后不需分离即可进行Cd的测定。c.3
3下列元素在含量范围内不干扰1μg/L的Cd测定K.Na.CaMg(1000μg/mL)Fe.Al(100μg/mL).Zn,Mo.Ni(10μg/mL),Mn(2μg/mL),La.YCr(M),V(V).As(V).Sb(V).Sn.Hg.Se(IV),Ca.Ge.In.Ti(o.1μg/mL)。(41)
BZ002104185
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备案号：4192241926—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4550.1~4550.5——2013
废弃化学品中镐的测定
(2013)
2013-10-17发布
2014-03-01实施
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HG/T4550.2--2013
HG/T4550.3--2013
HG/T4550.4
：2013
HG/T4550.5
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中镭的测定
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中镉的测定
第1部分：石墨炉原子吸收分光光度法...+..·.
第2部分：火焰原子吸收分光光度法第3部分：镉试剂分光光度法
第4部分：原子荧光法
.... (11)
第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法.*(43)
ICS13.030.01
备案号：41925—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4550.4—2013
废弃化学品中镐的测定
第4部分：原子荧光法
Determination of cadmium in waste chemicals-Part 4:Atomic fluorescence spectrometric method2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
iiKAoNiKAca
HG/T4550《废弃化学品中镉的测定》分为五个部分：第1部分：石炉原子吸收分光光度法；—-—第2部分：火焰原子吸收分光光度法；一第3部分：试剂分光光度法；
第4部分：原子荧光法；
第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4550的第4部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分的附录A、附录B和附录C均为资料性附录本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。HG/T4550.4—2013
本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、重庆新申世纪化工有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本部分标准主要起草人：杨装、申静、范国强、王芳。(33)
-Hii KAoNi KAca
1范围
废弃化学品中镉的测定
第4部分：原子荧光法
HG/T4550.4—2013
本部分规定了原子荧光法测定废弃化学品中镉含量的原理、试剂和材料、仪器，样品处理、分析步骤、结果计算。
本部分适用于化学废渣、废水（液）、废表面活性剂、油漆渣等废弃化学品中镉含量的测定，也可用于土壤或污泥中镉含量的测定。所测试液中锅含量为0.05μg/L～8.00μg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4842氩
GB/T6682·2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作！4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682--2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品。在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5原理
试样经消解稀释定容至一-定体积后，试样溶液中的锯离子在钻与硫脲组成的增敏体系中，在一定介质条件下与硼氢化钾反应形成氢化物，由载气（一般为氩气）带入原子化器中，在激发光源的照射下会产生系列特征波长的荧光。其荧光强度与元素浓度成正比，根据试液的荧光强度测定锅元素的含量。6试剂和材料
6.1纯氩：符合GB/T4842的规定。6.2盐酸溶液：1+19（用高纯试剂配制）。6.3硫脲溶液：100g/L。
称取10g硫脲，加人100mL水，低温加热溶解。6.4硼氢化钾溶液：20g/L。
称取2g氢氧化钾溶于100mL水中，加人20g硼氢化钾，溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀。此《35)
-iiKAoNiKAca
HG/T4550.4—2013
溶液现用现配。
6.5钴标准溶液：1mL溶液含钻(Co)0.1μg。用移液管移取按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，用盐酸溶液逐级稀释到所需浓度。此溶液现用现配。
6.6镉标准储备溶液：标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含镉（Cd)1mg。6.7镉标准溶液：1mL溶液含镐（Cd)0.05g。用移液管移取镉标准储备溶液（6.6），用盐酸溶液逐级稀释到此浓度。此溶液现用现配。7仪器
原子荧光光谱仪：配有镉空心阴极灯。8样品处理
参照附录A中提供的样品处理方法进行试验溶液和空白试验溶液的制备。9分析步骤
9.1工作曲线的绘制
准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL8.00mL、16.00mL镉标准溶被于100mL容量瓶中，加人1.0mL钻标准溶液、20mL硫脲溶液，用盐酸溶液稀释至刻度.摇匀。以盐酸溶液为载流，以硼氢化钾溶液为还原剂，按照测定镉的仪器工作条件（参见附录B），分别测定标准溶液系列的荧光强度，根据锅的荧光强度和所对应的镉的质量浓度绘制工作曲线。注：以上工作曲线溶渡的浓度仅供参考，可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。9.2测定
移取适量参照附录A处理的试验溶液（V,）置于100mL容量瓶中，加人1.0mL钻标准溶液20mL硫脲溶液，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。以盐酸溶液为载流，以硼氢化钾溶液为还原剂，按照测定镉的仪器工作条件分别测定试验溶液和空白试验溶液中镉的荧光强度，从工作曲线上计算出镐的质量浓度。若测定试验溶液的荧光强度超出工作曲线的范围，则应对试验溶液进行适当稀释，并保持酸度与稀释前致。若试验溶液需要稀释，则应根据稀释的倍数重新配制空白试验溶液。在测定过程中的干扰及其消除方法请参见附录C。10
结果计算
固体试样中镉含量的以（Cd)的质量分数i计，数值以ug/kg表示，按式（1)计算：w) = (P1=%)X100×10-3
m×V1/V×10-3
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升（g/L）；Po
从工作曲线上查得的空白试验溶液中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升（\g/L）：移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；试样经消解处理后的试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）：试料质量的数值，单位为克（g）：k试验溶液的稀释倍数。
液体试样中镉含量以镉(Cd)的质量浓度p计，数值以μg/L表示，按公式(2)计算：p=(p1)×100×10-3
V,X10-3
iiiKAoNiKAca
式中：
HG/T4550.4—2013
从工作曲线上查得的试验溶液中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升（rg/L)；从工作曲线上查得的空白试验溶液中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)；VI-移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；k
试验溶液的稀释倍数
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%(37)
Hii KAoNi KAca
HG/T4550.4—2013
A.1试剂和材料
A.1.1盐酸。
A.1.2硝酸。
A.1.3高氯酸。
A.1.4氢氟酸。
A.1.5过氧化氢。
硝酸溶液：1+1。
硝酸溶液：1十99。
A.2仪器、设备
A.2.1微波消解仪。
A.2.2电热板。
A.3样品处理步骤
A.3.1固体试样处理
A.3.1.1常压酸消解法一
附录A
（资料性附录）
样品处理
称取有代表性的试样约0.5g，精确至0.0002g.置于铂中，用少许水润湿，加10mL盐酸，置于可控温的电热板上低温加热溶解，蒸发至约剩5mL时加人15mL硝酸继续加热至近黏稠状，加人5mL氢氟酸加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐，最后加人5mL高氯酸加热至白烟冒尽。取下稍冷.用水冲洗璃内壁，并加入1mL硝酸溶液（A.1.6）温热溶解残渣，冷却后过滤，用水分次洗增璃（冲洗次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于50mL塑料容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7）稀释至刻度，摇匀。得到试验溶液。
同时进行空白试验，空百试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验落液相同。A.3.1.2常压酸消解法二
称取有代表性的试样约1.0g，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（A.1.6），盖上表面Ⅲ置于可控温的电热板上，加热至近沸，保持近沸状态10min15min。取下，冷却后加人5mL硝酸，盖上表面纽保持近沸状态30min，如有棕色烟，重复这一步骤（每次加人5mL硝酸），直到试样不再有棕色烟产生。将落液在近沸状态下蒸发至约5mL冷却后加人2ml水和3mL过氧化氢，盖上表面Ⅲ加热直至无大量气泡产生，继续加热使溶液蒸发至约5mL。向该溶液中加人10mL盐酸，盖上表面血保持近沸状态15min（如有棕色烟，重复此步骤至不再有棕色烟产生），冷却，过滤，洗涤（洗涤次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇约，得到试验溶液
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。注：此消解法不适用于硅酸盐基体和复杂基体的样品消解。A.3.1.3微波消解法
称取有代表性的试样约0.5g，精确至0.0002g，置于微波消解罐中，加人6.0mL.硝酸、1.5mL氢氟酸：盖上罐盖（注意压控罐不加防爆膜），放人微波炉中消解：消解完毕取出罐体，冷却至室温，开盖，过滤，用硝酸溶液（A.1.7)洗涤消解罐（洗涤次数不少于3次），合并滤液于100mL塑料容量瓶中，定容待4
-iikAoNikAca
测，得到试验落液。微波消解的推存工作条件参见表A.1HG/T4550.4—2013
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。注：微波消解的程序设置可根据具体样品情况和仪器条件进行调整。表A.1微波消解推荐的工作条件
Ta/min
A.3.2液体试样
PEJK/MPa
功率/W
T粗压/min
酸体积/rnL
HNOa(6mL)+HF(1.5mL.)
移取100mL有代表性的液体试样，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸，盖上表面血，置于可控温的电热板上加热蒸发至约剩5mL，再加5mL硝酸继续加热至近干，加5.5mL高氯酸，加热至白烟冒尽。冷却，加水溶解后过滤，用水分次冲洗烧杯壁及表面皿（洗涤次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇勾，得到试验溶液。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。(39)
-iiiKAoNiKAca
HG/T4550.4—2013
附录B
（资料性附录】
原子荧光光谱仪测推荐的仪器工作条件表B.1给出了推荐的原子荧光光谱仪测镉仪器工作条件。推荐的原子荧光光谱仪测镉仪器工作条件表B.1
负高压
灯电流
载气流量
屏敲气流量
读数时间Www.bzxZ.net
分析荧光谱线
260V300V
40mA-80mA
600ml/min~~800ml./min
800ml/min1000mL/min
12s~155
原子化器高度
KBH4浓度
辅助阴极电流
延时时间
注1：标准系列为低浓度时，负高压选择280V~300V，灯电流选择60mA~80mA。注2：标准系列为高浓度时，负高压选择260V~280V，灯电流选择40mA-60mA。(40)
HCI(1+19)
C.1Pb干扰的消除
附录C
（资料性附录）
干扰及其消除方法
HG/T4550.4—2013
消除Pb的干扰，加人2mL的5%KzSO4和2mL的5%BaCl2溶液，转移稀释后测定Cd。2Cu干扰的消除
Cu干扰采用0.5g/L二硫踪-四氯化碳5.0mL，在0.2mol/L的硫腺介质中可除去500倍Cu的干扰，萃取后不需分离即可进行Cd的测定。c.3
3下列元素在含量范围内不干扰1μg/L的Cd测定K.Na.CaMg(1000μg/mL)Fe.Al(100μg/mL).Zn,Mo.Ni(10μg/mL),Mn(2μg/mL),La.YCr(M),V(V).As(V).Sb(V).Sn.Hg.Se(IV),Ca.Ge.In.Ti(o.1μg/mL)。(41)
BZ002104185
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