SN/T 2408-2009
基本信息
标准号:
SN/T 2408-2009
中文名称:玩具中2-甲氧基乙酸乙酯乙二醇单乙醚、2-乙氧基乙酸乙酯、双(2-甲氧基乙基)醚、苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯迁移量的测定
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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玩具
甲氧基
乙酸乙酯
乙二醇
乙醚
氧基
乙基
苯乙烯
硝基苯
迁移
测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 2408-2009.Determination of migration of 2-methoxyethylacetate , 2-ethoxyethanol,2-ethoxyethyl acetate , bis( 2-methoxyethyl)ether ,styrene,isophorone and nitrobenzene in toys.
1范围
SN/T 2408规定了玩具中2-甲氧基乙酸乙酯、乙二醇单乙醚.2-乙氧基乙酸乙酯、双(2-甲氧基乙基)醚、苯乙烯.异佛尔酮和硝基苯迁移量的气相色谱质谱测定方法。
SN/T 2408适用于聚合物玩具材料和带粘合剂的贴纸类玩具中2甲氧基乙酸乙酯.乙二醇单乙醚、2-乙氧基乙酸乙酯、双(2-甲氧基乙基)醚苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯的迁移量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法。
3原理
以去离子水作为模拟物提取玩具中的2-甲氧基乙酸乙酯、乙二醇单乙醚.2-乙 氧基乙酸乙酯、双(2-甲氧基乙基)醚、苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯(参见附录A),然后采用固相萃取净化,气相色谱-质谱法进行分离测定,外标法定量。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2408-—2009
玩具中2-甲氧基乙酸乙酯、乙二醇单乙醚、2-乙氧基乙酸乙酯、双(2-甲氧基乙基)醚苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯迁移量的测定Determination of migration of 2-methoxyethylacetate,2-ethoxyethanol,2-ethoxyethyl acetate,bis(2-methoxyethyl)ether,styrene,isophorone and nitrobenzene in toys2009-09-02发布
数码防伪
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-03-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
玩具中2-甲氧基乙酸乙酯、乙二醇单乙醚、2-乙氧基乙酸乙酯、双(2-甲氧基乙基)醚、苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯迁移量的测定SN/T2408-2009
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址spc.net.cn
电话:68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2010年1月第一版
印张0.75字数14千字
2010年1月第一次印刷
印数1—2000
书号:1550662-20189
SN/T2408—2009
本标准参考了EN71-10:2005《有机化合物样品制备和提取(英文版)中章节6和EN71-11:2005有机化合物分析方法》(英文版)中章节5.5.6。本标准附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:白桦、张庆、卫碧文、缪俊文、董益阳。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
玩具中2-甲氧基乙酸乙酯、乙二醇单艺醚2-乙氧基乙酸乙酯、双(2-甲氧基乙基)醚、苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯迁移量的测定SN/T24082009
本标准规定了玩具中2-甲氧基乙酸乙酯,乙二醇单乙醚、2-乙氧基乙酸乙酯,双(2-甲氧基乙基)醚、苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯迁移量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于聚合物玩具材料和带粘合剂的贴纸类玩具中2-甲氧基乙酸乙酯、乙二醇单乙醚、2-乙氧基乙酸乙酯、双(2-甲氧基乙基)醚、苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯的迁移量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用手本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理
以去离子水作为模拟物提取玩具中的2-甲氧基乙酸乙酯、乙二醇单乙醚、2-乙氧基乙酸乙酯、双(2甲氧基乙基)醚、苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯(参见附录A),然后采用固相萃取净化,气相色谱-质谱法进行分测定,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。4.1载气:高纯氮,纯度≥99.99%。4.2丙酮:色谱纯。
二氯甲烷:色谱纯。
4.4乙酸乙酯:色谱纯。
4.5固相萃取装置:固相萃取架,Chromabond-Easy固相萃取小柱,规格6mL/500mg。4.62-甲氧基乙酸乙酯标准品:纯度≥97%。4.7
乙二醇单乙醚:纯度≥99.5%。
4.82-乙氧基乙酸乙酯:纯度98%。4.9双(2-甲氧基乙基)醚:纯度≥99%。4.10苯乙烯:纯度≥99.5%。
4.11异佛尔酮:纯度≥98%。
2硝基苯:纯度≥99%。
3标准储备溶液(见表1):准确移取一定体积的标准品至100mL容量瓶,用丙酮定容,得到混和标4.13
储备溶液。该溶液在3℃~5℃避光密封保存,可保存3个月。1
SN/T2408—2009
2-甲氧基乙酸乙酯
乙二醇单乙醚
2-乙氧基乙酸乙酯
双(2-甲氧基乙基)醚
苯乙烯
异佛尔酮
硝基萃
标准储备溶液的配制
体积/μL
密度/(g/mL)
浓度/(mg/mL)
标准中间溶液:取5mL标准储备溶液(4.13)至100mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,配制标准中间溶液。
4.15标准工作溶液:分别准确移取0.1mL0.25mL,0.5mL,1mL,2mlL标准中间溶液(4.14)至100mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,配制成一系列标准工作溶液,其中各物质浓度见表2所示。表2标准工作溶液中各物质的浓度物
2-甲氧基乙酸乙酯
乙二醇单乙醚
2-乙氧基乙酸乙酯
双(2-甲氧基乙基)醚
苯乙烯
异佛尔酮
硝基苯
仪器与设备
气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击离子源(EI)微量进样器:1uL。
萃取瓶:250mL,带螺口塞。
5.4不锈钢镊。
5.5旋转器,能控制萃取瓶以60r/min士5r/min的速度上下旋转。5.60.45μm水系过滤膜。
溶剂过滤器。
测定步票
样品处理
单位为毫克每升(mg/L)
选择具有代表性的实验样品,切割(尽可能切割样品中较薄的部分)出一块面积为10cm2士1cm2的待测样品,待测样品的形状最好为圆形或者直边较少的其他形状。当样品厚度超过1mm时需要将截面面积计人总面积中。如果实验样品的面积小于10cm2则无需进行切割。2
6.1.2提取
SN/T24082009
使用不锈钢(5.4)将切割好的样品(6.1.1)放人萃取瓶(5.3中,在20C土2C下向取瓶中加人100mL水,塞紧瓶塞,置于旋转器中,在60r/min士5r/min的转速下提取60min士5min。将提出液用滤膜(5.6)过滤后待用。
6.1.3净化
固相萃取柱(4.5)用4mL去离子水进行活化,保持柱内填料湿润:然后缓慢加人50mL提出液(6.1.2),注意控制萃取流速不要超过5mL/min。待提出液流尽后,分5次,每次以1mL乙酸乙酯洗脱萃取柱,将所有洗脱液收集于50mL容量瓶,用二氯甲烷定容后作为试样溶液待用。6.2测定
6.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数,采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
色谱柱:innowax,30m×o.25mm,膜厚0.25μm,或等效者;程序升温:50℃,保持15min,然后以15℃/min的速度升至150℃,保持2min,最后以15℃/min的速度升至230℃;
载气:高纯氮,流速为1mL/min
进样口温度:250℃;
进样模式:分流进样,分流比5:1:检测器:MSD,质量选择检测器;质量扫描范围:35m/z~350m/z
接口温度:280℃;
离子化方式:EI
电离能量:70eV;
监测方式:SIM;
选择离子:见表3所示。
表3选择离子(带下划线的为定量离子)物质名称
2-甲氧基乙酸乙酯
乙二醇单乙醚
2-乙氧基乙酸乙酯
双(2-甲氧基乙基)醚
苯乙烯
异佛尔酮
硝基苯
标准工作曲线的绘制
选择离子(m/z)
43、45.58.73
45、59、72
43.59.72.87
45.58、59.89
51.78、104
82、95、138
51,77.123
分别准确吸取1μL标准工作溶液(4.15)注人气相色谱质谱仪,按照上述的分析条件下(6.2.1)进行实验,以定量离子的峰面积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。在上述分析条件下,在上述分析条件下各标准物的总离子流图参见附录B。6.2.3试样测定
准确吸取1uL试样溶液(6.1.3)注人气相色谱质谱仪,按照与标准工作溶液相同的分析条件(6.2.1)进行测定。待测物质含量高,样液超过线性范围的,可用二氯甲烷稀释后进行测定。3
SN/T2408—2009
空自试验
除不称取试样外,均按上述步骤进行。结果计算
扣除空白值后,玩具中2-甲氧基乙酸乙酯、乙二醇单乙醚、2-乙氧基乙酸乙酯、双(2-甲氧基乙基)醚、苯乙烯、异佛尔酮和硝基苯的迁移量C(mg/L)由标准曲线上直接读出。9
测定低限、回收率及精密度
检出限
本方法对各物质的检出限参见表4表4检出限
2-甲氧基乙酸乙酯
乙二醇单乙醚
2-乙氧基乙酸乙酯
双(2-甲氧基乙基)醚
苯乙烯
异佛尔酮
硝基苯
回收率和精密度
回收率和精密度参见附录C
检出限/(mg/L)
中文名称
2-甲氧基乙酸乙酯
乙二醇单乙醚
2-乙氧基乙酸乙酯
双(2-甲氧基乙基》醚
苯乙烯
异佛尔酮
硝基苯
(资料性附录)
种类表
表A.1种类表
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2-methoxyethyl acetate
2-ethoxyethanol
2-ethoxyethyl acetate
Bis(2-methoxyethyl)ether
styrene
3.5.5-trimethyl-2-cyclohexene-1-onenitrobenzene
SN/T2408—2009
110-49-6
110-80-5
111-15-9
111-96-6
100-42-5
78-59-1
98-95-3
SN/T2408—2009
60 000-
40000-
20 000
乙二醇单乙醚(11.3min):
苯乙烯(13.8min);
-2-甲氧基乙酸乙酯(14.6min);-2-乙氧基乙酸乙酯(17.0min);双(2-甲氧基乙基)醚(18.0min);异佛尔酮(21.8min):
硝基苯(23.5min)。
(资料性附录)
标准物色谱图
标准物质色谱图
物质名称
2-甲氧基乙酸乙酯
乙二醇单乙醚
2-乙氧基乙酸乙酯
双(2-甲氧基乙基)醚
苯乙烯
异佛尔酮
硝基苯
附录C
(资料性附录)
回收率和精密度
玩具中聚合物材料样品的回收率和精密度(n=6)添加浓度/(mg/L)
平均回收率/%
SN/T2408—2009
相对标准偏差/%
带粘合剂的贴纸类玩具样品的添加回收率和精密度(n=6)物质名称
2-甲氧基乙酸乙酯
乙二醇单乙醚
2-乙氧基乙酸乙酯
添加浓度/(mg/L)
平均回收率/%
相对标准偏差/%
SN/T2408—2009
物质名称
双(2-甲氧基乙基)醚
苯乙烯
异佛尔
硝基苯
SN/T2408-2009
表C2(续)
添加浓度/(mg/L)
平均回收率/%
相对标准偏差/%
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书号:155066·2-20189
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