SN/T 2404-2009.Determination of 2-methyl-4-isothiazolin-3-one and its derivatives in toys.
1范围
SN/T 2404规定了玩具中可接触液体以及皮革、造型粘土、带粘合剂的贴纸类玩具中防腐剂的液相色谱测定方法。
SN/T 2404适用于玩具中可接触液体以及皮革、造型粘土、带粘合剂的贴纸类等玩具材料中防腐剂的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
以去离子水作为模拟物提取玩具中的防腐剂(参见附录A),提取液经离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。
4.1甲醇: 色谱纯。
4.2无水乙酸。
4.3乙酸溶液:移取乙酸配制成0.4%(体积分数)乙酸溶液。
4.4 1,2-苯并异 噻唑啉-3-酮标准物质:纯度大于等于97%。
4.5苯酚标准 物质:纯度大于等于99%。
4.6 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮标准储备溶液:准确称取适量1,2-苯并异噻唑啉-3-酮标准物质(精确到0.1mg),以乙酸溶液(4.3)配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2404—2009
玩具中防腐剂2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮及其衍生物的测定
Determination of 2-methyl-4-isothiazolin-3-one and its derivatives in toys2009-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防份
2010-03-16实施
SN/T2404—2009
本标准参考了EN71-10：2005《有机化合物样品制备和提取》（英文版）中章节8.2.3、8.5.3、8.7.3、8.9.3和EN71-11:2005有机化合物分析方法》（英文版）中章节5.7。本标准附录A、附录B、附录C均为资料性附录，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国扬州出入境检验检疫局。本标准主要起草人：白桦、郑建国、陈伟、董益阳、陈娟。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
玩具中防腐剂2-甲基-4-异噻唑嘛-3-酮及其衍生物的测定
SN/T24042009
本标准规定了玩具中可接触液体以及皮革、造型粘土、带粘合剂的贴纸类玩具中防腐剂的液相色谱测定方法。
本标准适用于玩具中可接触液体以及皮革、造型粘土，带粘合剂的贴纸类等玩具材料中防腐剂的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
以去离子水作为模拟物提取玩具中的防腐剂（参见附录A），提取液经离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。4.1甲醇：色谱纯。
4.2无水乙酸。
乙酸溶液：移取乙酸配制成0.4%（体积分数）乙酸溶液4.3
4.41.2-苯并异噻唑啉-3-酮标准物质：纯度大于等于97%4.52-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质：纯度大于等于99%。4.65-氯代-2-甲基-4-异噻唑咻-3-酮（1.2%）/2-甲基-4-异噻唑味-3-酮（0.3%）标准物质。注：5-氧代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的含量及2-甲基-4-异唑唑啉-3-酮的纯度由供应商与批次决定。4.7苯酚标准物质：纯度大于等于99%。4.81,2-苯并异噻唑嘛-3-酮标准储备溶液：准确称取适量1.2-苯并异噻唑啉-3-酮标准物质（精确到0.1mg），以乙酸溶液（4.3）配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。4.92-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准储备液：准确称取适量2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质（精确到0.1mg），以乙酸溶液（4.3）配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。4.105-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准储备溶液（120mg/L）：准确称取适量5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质（精确到0.1mg）以乙酸溶液（4.3）配制成浓度为120mg/L的标准储备溶液。4.11苯酚标准储备溶液：准确称取适量5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质（精确到0.1mg），以乙酸溶液（4.3)配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。1
SN/T2404—2009
分析天平：感量为0.0001g。
微量进样器：20L。
超声波提取器：工作频率40kHz。5.5离心机：大于5000r/min。
5.60.45μm水系过滤膜。
溶剂过滤器。
6测定步骤
6.1试样处理
6.1.1可接触液体样品
从不同颜色可接触液体样品中选取代表性试样。称取试样约2g（精确到0.0001g），置于25mL比色管中，加水至15mL，在超声波提取器中超声提取20min，提取液经滤膜（5.6）过滤，所得滤液供液相色谱测定。
6.1.2带粘合剂的贴纸类样品
从贴纸样品中取不同颜色代表性试样。剪成各边长小于3mm的小片，混勾。称取试样约2g（精确到0.0001g），置于50mL具塞锥形瓶中，准确加人15mL水，在超声波提取器中超声提取20min，经滤膜（5.6)过滤，所得滤液供液相色谱测定。6.1.3造型粘土样品
称取造型粘土试样约2g（精确到0.0001g），置于50mL具塞锥形瓶中，准确加人15mL水，在超声波提取器中超声提取20min，取部分溶液于离心管中，离心10min，取上清液经滤膜（5.6）过滤，所得滤液供液相色语测定。
6.1.4皮革样品
从不同颜色或不同部位皮革样品选取代表性试样，试样面积不小于10cm2。试样剪成各边长小于3mm的小片，混匀。称取试样约2g（精确到0.0001g），置于50mL具塞锥形瓶中，准确加人15mL水，在超声波提取器中超声提取20min，经滤膜（5.6）过滤，所得滤液供液相色谱测定。6.2测定
6.2.1色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
色谱柱：HypersilRPC1&柱，250mm×4.6mm（内径），5m（粒径），或相当者：a
b）流动相：甲醇十0.4%乙酸溶液=20+80（体积比）；流速：1.0mL/min
检测波长：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚：280nm1，2-苯并异d)
噻唑咻-3-酮：320nm；
柱温：25℃；
f）进样量：20μL。
标准工作曲线绘制
移取1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮及苯酚标准储备溶液，以乙酸溶液（4.3）稀释成浓度分别为0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1.2-苯并异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮及5、10、20、50、100mg/L苯酚的标准工作溶液，取20μl注人液相色谱仪，按色谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录B。2
6.2.3试样测定
SN/T2404—2009
用微量进样器准确吸取20μL试样溶液（6.1>注人液相色谱仪，按色谱条件（6.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。防腐剂含量高的试样可取适量用水稀释后进行测定。6.3空白试验
除不称取试样外，均按步骤6.2.1～6.2.3进行。7
结果计算
玩具中防腐剂的含量按式（1）计算：W=exV
式中：
玩具中防腐剂的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：+（1）
扣除空白后从标准工作曲线上查出的试样溶液中异唑啉酮类及苯酚的浓度，单位为毫克每升(mg/L)：
试样定容体积，单位为升（L）：样品质量，单位为克（g）。
检出限、回收率及精密度
检出限
本方法对1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑嘛-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的检出限为5mg/kg。
本方法对苯酚的检出限为10mg/kg。8.2
回收率和精密度
回收率和精密度参见附录C。
SN/T2404—2009
中文名称
2-甲基-4-异噻唑咻-3-酮
5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮苯酚
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮
附录A
（资料性附录）
防腐剂种类表
防腐剂种类表
英文名称
2-methyl-4-isothiazolin-3-one5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-onephenol
1,2-benzylisothiazolin-3-oneCAS
2682-20-4
26172-55-4
108-95-2
2634-33-5
—2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮：
2-—5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮：苯酚：
—1,2-苯并异噻唑啡-3-酮。
附录B
（资料性附录）
防腐剂标准品色谱图
防腐剂标准品色谱图
SN/T2404—2009
SN/T2404—2009
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮
2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮
5-氯代-2-甲基-4-异
噻唑啉-3-酮
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮
2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮
5-氯代-2-甲基-4-异
噻唑啉-3-酮
附录C
（资料性附录）
回收率和精密度
玩具中可接触液体的防腐剂的回收率和精密度（n=8）添加浓度/（mg/kg）
平均回收率/%
相对标准偏差/%
造型粘土玩具样品中防腐剂的回收率和精密度（n=8）添加浓度/（mg/kg）
平均回收率/%
相对标准偏差/%
1,2-苯并异唑啉-3-酮
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮
5-氯代-2-甲基-4-异
噻唑啉-3-酮
SN/T2404—2009
带粘合剂的贴纸类玩具样品中防腐剂的回收率和精密度（n=8）添加浓度/（mg/kg）
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮
5-氯代-2-甲基-4-异
噻唑啉-3-酮
平均回收率/%
皮革玩具样品中防腐剂的回收率和精密度（n=8）添加浓度/（mg/kg）
平均回收率/%
相对标准偏差/%
相对标准偏差/%
SN/T2404-2009
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
玩具中防腐剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮及其衍生物的测定
SN/T2404—2009
中国标准出版社出版
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邮政编码：100045
网址spc.net.cnbzxZ.net
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷普
开本880×12301/16
2010年1月第一版
印张0.75
字数13千字
2010年1月第一次印刷
印数1—2000
书号：155066·2-20185
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