GB/T 39530-2020.Thermal spraying-Nanostructured zirconia powder and coating preparation.
1范围
GB/T 39530规定了用于生产热喷涂涂层的纳米氧化锆团聚粉末的化学性质和物理性质,以及涂层物理性质和涂层制备工艺技术条件。
GB/T 39530适用于热喷涂用纳米氧化锆团聚粉末的生产、验收及热喷涂纳米氧化锆团聚粉末制备的涂层的验收。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1479.1金属粉末 松装密度的测定 第 1部分:漏斗法
GB/T 1479.2金属粉末松装密度的测定 第2 部分:斯柯特容量计法
GB/T 1479.3金属粉末 松装密度的测定 第3部分:振动漏斗法
GB/T 1482金属粉末 流动性的测定 标准漏 斗法(霍尔流速计)
GB/T 3634.2氢气第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢
GB/T 4842 氩
GB/T 4844纯氦 、高纯氦和超纯氦
GB/T 8642 热喷涂抗拉结合强度的测定
GB/T 8979纯氮、高纯氮和超纯氮
GB/T 11373热喷涂金属零部件表面的预处理
GB/T 11374热喷 涂涂层厚度的无损测量方法
GB/T 19356热喷涂粉末成分和供货技术条件
GB/T 23413纳米材料 晶粒尺寸及微观应变的测定X 射线衍射线宽化法
GB/T 31568热喷涂热障 ZrO2涂层晶粒尺寸的测定谢 乐公式法
GB/T 37421热喷涂热喷涂涂层的表征和试验
ISO 13123金属及其他无机覆盖层温度梯度下热障涂层热循环试验方法(Metallic and other inorganic coatings-Test method of cyclic heating for thermal-barrier coatings under temperature gradient)
本标准规定了用于生产热喷涂涂层的纳米氧化锆团聚粉末的化学性质和物理性质及涂层物理性质及涂层制备工艺技术条件。 本标准适用于热喷涂用纳米氧化锆团聚粉末的生产、验收及热喷涂纳米氧化锆团聚粉末制备的涂层的验收。

ICS25.220.20
中华人民共和国国家标准
GB/T39530—2020
热喷涂
纳米氧化锆粉未及涂层制备
工艺技术条件
Thermal sprayingNanostructured zirconia powder and coating preparation2020-12-14发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-11-01实施
GB/T39530—2020
规范性引用文件
技术要求
纳米氧化锆粉末
纳米氧化锆粉末喷涂工艺
纳米氧化锆粉末喷涂涂层要求
4检验方法
热喷涂纳米氧化锆团聚粉末
纳米氧化锆粉末喷涂涂层
5标志、包装、运输及贮存
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会（SAC/TC57)归口。GB/T39530—2020
本标准起草单位：武汉材料保护研究所有限公司、航天材料及工艺研究所、上海英佛曼纳米科技股份有限公司、北京金轮坤天特种机械有限公司、北京矿冶科技集团有限公司、江苏中矿大正表面工程技术有限公司。
本标准主要起草人：伍建华、吴朝军、何等、李刚、于月光、陈同舟、倪立勇、邹晗、田庆芬、沈婕、易娟、康壮苏、方二宝。
1范围
热喷涂纟
纳米氧化粉末及涂层制备
工艺技术条件
GB/T39530—2020
本标准规定了用于生产热喷涂涂层的纳米氧化锆团聚粉末的化学性质和物理性质，以及涂层物理性质和涂层制备工艺技术条件
本标准适用于热喷涂用纳米氧化锆团聚粉末的生产、验收及热喷涂纳米氧化锆团聚粉末制备的涂层的验收。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1479.1
金属粉末松装密度的测定第1部分：漏斗法GB/T 1479.2
GB/T 1479.3
GB/T1482
金属粉末松装密度的测定第2部分：斯柯特容量计法金属粉末松装密度的测定第3部分：振动漏斗法金属粉末流动性的测定标准漏斗法（霍尔流速计）GB/T3634.2
氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢氟
GB/T4842
GB/T-4844
GB/T8642
GB/T8979
GB/T11373
纯氨、高纯氨和超纯氨
热喷涂抗拉结合强度的测定
纯氮、高纯氮和超纯氮
热喷涂金属零部件表面的预处理GB/T11374
GB/T19356
GB/T23413
GB/T31568
热喷涂涂层厚度的无损测量方法热喷涂粉末成分和供货技术条件纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定X射线衍射线宽化法热喷涂热障ZrO2涂层晶粒尺寸的测定谢乐公式法GB/T37421
热喷涂热喷涂涂层的表征和试验ISO13123金属及其他无机覆盖层温度梯度下热障涂层热循环试验方法（Metallicandotherinorganic coatings-Test method of cyclic heating for thermal-barrier coatings under temperature gradient)
ISO13826金属及其他无机覆盖层热喷涂陶瓷涂层热扩散性测量激光闪射法（Metallicandother inorganic coatingsDetermination of thermal diffusivity of thermally sprayed ceramic coatingsby laser flash method)
ISO14188金属及其他无机覆盖层热障涂层热循环与热冲击性能测试方法（Metallicandotheninorganic coatingsTest methods for measuring thermal cycle resistance and thermal shock resistanceforthermal barriercoatings)
ISO18332金属及其他无机覆盖层孔隙率的测定（Metallicandotherinorganiccoatings—Definitions and conventions concerning porosity1
GB/T39530—2020
ISO18555金属及其他无机覆盖层热障涂层（TBC）热导率测定（MetallicandotherinorganiccoatingsDetermination of thermal conductivity of thermal barrier coatings)ISO19477金属及其他无机覆盖层用束流偏转测量热障涂层杨氏模量（Metallicandotherin-organic coatingsMeasurement of Young's modulus of thermal barrier coatings by beam bending)ISO/TR26946热喷涂涂层孔隙率的测定（Standardmethodforporositymeasurementofthermallysprayedcoatings)
3技术要求
纳米氧化锆粉末
材料选择
热喷涂纳米氧化锆粉未选择共沉淀法、水热法等工艺制得的纳米氧化锆粉末为原料，晶粒尺寸100nm，材料成分如表1所示。
纳米氧化锆粉末成分
ZrO,+HfO
94.6±0.4
92.0±1.0
86.4±0.4
13.3±0.4
质量分数/%
纳米氧化锆粉末成分也可按照用户要求确定。3.1.2制备工艺
Mg：0bzxZ.net
热喷涂纳米氧化锆团聚粉末经喷雾干燥团聚、热处理及致密化处理得到。通常采用加热炉进行热处理及致密化，处理温度900℃1400℃，保温时间0.5h～24h，也可根据用户要求采用等离子或电弧球化致密化处理。
3.1.3热喷涂纳米氧化锆团聚粉末粒度热喷涂纳米氧化锆团聚粉末的典型粒度范围应适用于等离子喷涂工艺。热喷涂纳米氧化锆团聚粉末典型粒度范围为：<30μm;
15μm~45μm；
15μm~90μm；
45μm~90μm。
或按照用户要求确定粒度范围及粒度分布。3.1.4热喷涂纳米氧化锆团聚粉末松装密度热喷涂纳米氧化锆团聚粉末松装密度：1.5g/cm≤p≤2.3g/cm。热喷涂纳米氧化锆团聚粉末松装密度也可由相关各方协商确定。2
3.1.5热喷涂纳米氧化锆团聚粉末流动性GB/T39530—2020
热喷涂纳米氧化锆团聚粉末形貌应呈球形或近似球形，经热处理及致密化处理的15μm～90μm、45μm~90μm热喷涂纳米氧化锆团聚粉末流动性小于或等于80s/50g,15uμm~45um热喷涂纳米氧化锆团聚粉末流动性小于或等于100s/50g。经等离子或电弧球化处理的15μm～90μm、45um90μm热喷涂纳米氧化锆团聚粉末流动性小于或等于50s/50g，15μm~45μm热喷涂纳米氧化锆团聚粉末流动性小于或等于80s/50g。热喷涂纳米氧化锆团聚粉末流动性也可由相关各方协商确定。3.2纳米氧化锆粉末喷涂工艺
3.2.1表面预处理
待喷涂零件应按照GB/T11373进行表面预处理，预处理结束至喷涂开始的时间间隔小于或等于4h3.2.2粉末烘干
喷涂前，喷涂粉末应在100℃～120℃的温度范围内烘干时间大于1h。粉末堆集厚度小于或等于30mm
3.2.3喷涂工艺
纳米氧化锆粉未应采用等离子喷涂工艺喷涂，包括大气等离子喷涂、真空等离子喷涂等3.2.4喷涂用气体
等离子喷涂用的氮气应符合GB/T8979的要求，纯度大于99.99%。氩气应符合GB/T4842的要求，纯度大于99.99%。氢气应符合GB/T3634.2的要求，纯度大于99.99%，氨气应符合GB/T4844的要求，纯度大于99.99%。
3.2.5预热
喷涂前应对基体表面进行金属基体的预热处理，可采用喷涂枪预热，也可采用其他方式，预热温度应根据基体材质确定。
3.2.6喷涂结合涂层
待喷涂零件预热后立即送粉喷涂结合涂层，可采用高速火焰喷涂、真空等离子喷涂及大气等离子喷涂等工艺喷涂结合涂层。
结合涂层材料应符合相关技术标准要求。结合涂层厚度应符合设计图纸的要求3.2.7喷涂纳米氧化锆涂层
喷涂结合涂层后应在2h内喷涂纳米氧化锆涂层，喷涂应连续进行。涂层厚度应符合设计要求。3.3纳米氧化锆粉末喷涂涂层要求3.3.1外观
按设计图规定的喷涂部位，应全部覆盖涂层，非喷涂部位应遮蔽保护。涂层应完整，表面均勾连续，目测无可见的裂纹、剥落、鼓包和边缘翘起等缺陷。GB/T39530—2020
3.3.2厚度
涂层厚度应符合设计图和有关技术文件的要求。涂层总厚度（结合涂层十面层）一般为0.35mm~0.50mm或符合设计图纸的要求。3.3.3结合强度
纳米氧化锆粉末喷涂涂层与结合涂层的结合强度应大于或等于30MPa或符合设计图纸的要求。3.3.4热震性能
纳米氧化锆粉末喷涂涂层按标准进行热震试验考核。可由相关各方协商确定热震条件、热震试验温度及热震次数。3.3.5显微组织
3.3.5.1一般要求
纳米氧化锆粉末喷涂涂层组织结构应均匀，无分层和涂层与基体界面分离等现象3.3.5.2界面状态
用金相法测定时，金属基体与结合涂层及结合涂层与纳米氧化锆粉末喷涂涂层之间界面孔洞小于或等于10%，界面污染物（含氧化物/砂粒）小于或等于30%。3.3.5.3孔隙率
纳米氧化锆粉末喷涂涂层孔隙率及孔隙直径应满足设计要求。3.3.6其他要求
纳米氧化锆粉末喷涂涂层其他要求如涂层的未熔粒子、热扩散性、热导率、杨氏模量等可由相关各方协商确定。
4：检验方法
4.1热喷涂纳米氧化锆团聚粉末
4.1.1化学成分
可采用各种适当的方法测定热喷涂纳米氧化锆团聚粉末的化学成分，例如：ICP-OES耦合法（电感耦合等离子体发射光谱测定）、湿化学法等4.1.2粉末粒度范围
热喷涂纳米氧化锆团聚粉末的粒度分布(PSD)的测定可通过筛分法、气流筛分法、激光散射法及其他方法测定。
用筛分法（适用粉末粒度范围为125um～38um）时，颗粒天于规定上限尺寸及小于规定下限尺寸的粉末重量最大均为10%。
用气流筛分法（适用粉末粒度范围为45μm～5um）时，颗粒大于规定上限尺寸的粉末重量最大为5%，颗粒小于规定下限尺寸的粉末重量最大为10%。用激光散射法（适用粉末粒度范围为63um~5um）时，颗粒大于规定上限尺寸的粉末重量最大为4
25%，颗粒小于规定下限尺寸的粉未重量最大为5%。4.1.3松装密度
GB/T39530—2020
热喷涂纳米氧化锆团聚粉未的松装密度应按GB/T1479.1或GB/T1479.2或GB/T1479.3的规定进行测定。
4.1.4粉末流动性
热喷涂纳米氧化锆团聚粉末流动性应按GB/T1482的规定进行测定4.1.5粉末形貌
热喷涂纳米氧化锆团聚粉末形貌应按GB/T19356的规定，用扫描电子显微镜和体视显微镜观察、4.1.6晶粒尺寸
热处理或球化处理前纳米氧化锆晶粒尺寸可用扫描电子显微镜等测定，也可按GB/T23413的规定，用X射线衍射线宽化法测定。经热处理或球化处理的热喷涂纳米氧化锆团聚粉末晶粒尺寸应按GB/T23413的规定进行测定。4.2纳米氧化锆粉末喷涂涂层
4.2.1外观
在自然光或无反射光线下目视检查涂层外观，光的照度不应低于3001x（相当于零件放在40W日光灯下0.5m处光照度）。必要时，可用5～10倍放天镜检查4.2.2涂层厚度
4.2.2.1总则
涂层厚度可在零件上测量或在随炉件上测量，具体测量方法根据零件在工艺规程中明确规定，或由相关各方协商确定。
4.2.2.2通用量具或金相法测量
涂层厚度采用通用量具如千分尺（测量精度应不小于0.02mm）或采用金相法进行测量4.2.2.3测厚仪测量
基体为磁性金属材料时，可按照GB/T11374的规定用磁性测厚仪测量非磁性材料结合涂层及纳米氧化锆粉未喷涂涂层厚度。
金属基体上的纳米氧化锆粉末喷涂涂层也可用涡流测厚仪测量。4.2.3涂层孔隙率
纳米氧化锆粉末喷涂涂层孔隙率按照ISO18332或ISO/TR26946的规定进行测定。4.2.4涂层的结合强度
纳米氧化锆粉末喷涂涂层的结合强度按照GB/T8642的规定进行测定，孔隙率高于5%的涂层应采用固体薄膜胶，拉伸加载速率小于或等于1mm/min。5
GB/T39530—2020
4.2.5显微组织
用500倍金相显微镜检查涂层裂纹，用500倍金相显微镜检查涂层裂纹和未熔粒子，用200倍检查涂层与基体的界面污染、界面孔洞。4.2.6涂层的热震性能
纳米氧化锆粉末喷涂涂层的热震性能使用高温炉加热，水冷或空气冷却时，按照ISO14188的规定进行测定；采用燃气加热法时，按照ISO13123的规定进行测定。4.2.7涂层晶粒尺寸
纳米氧化锆粉未喷涂涂层的晶粒尺寸可按照GB/T31568的规定进行测定4.2.8涂层的热扩散性
纳米氧化锆粉末喷涂涂层的热扩散性按照ISO13826的规定进行测定。4.2.9涂层的热导率
纳米氧化锆粉末喷涂涂层的热导率按照ISO18555的规定进行测定。4.2.10涂层的杨氏模量
纳米氧化锆粉未喷涂涂层的杨氏模量按照ISO19477的规定进行测定。4.2.11其他
纳米氧化粉末喷涂涂层的其他特征可按照GB/T37421的规定检测。注：4.2.1～4.2.5为必检项目，其他为协商检测项目。5标志、包装、运输及贴存
5.1标志
产品包装上应明确标明产品名称、粉末成分、粒度范围、数量、粉末批次、生产日期、标准编号、厂名，并附产品合格证。
2包装
粉末应装于防潮的密封容器中。特殊包装，由供需双方商定。5.3
在运输过程申中应注意防雨、防潮5.4购存
粉未应贮存在通风、干燥、清洁的室内。6
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