HG/T 4774-2014.Methyl isobutyl carbinol for industrial use.
1范围
HG/T 4774规定了工业用甲基异丁基甲醇的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 4774适用于以丙酮或甲基异丁基酮为原料通过催化剂制得的T业用甲基异丁基甲醇。
相对分子质量: 102.18(按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件。其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143液体化工产 品颜色测定法(Hazen 单位一铂-钴色号)
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 4472化工产 品密度、相对密度的测定
GB/T 6283化工产 品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324. 2有机化工产品试验方法 第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
CB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3外观
透明液体。
4要求
4.1工业用甲基异丁基甲醇指标应符合表1的规定。

ICS71.080.60
备案号：48618—2015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4774—2014
工业用甲基异丁基甲醇
Methyl isobutyl carbinol for industrial use2014-12-31发布
2015-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化都发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T4774--2014
本标准参考美国试验与材料协会标准ASTMD2635-07（2012）《甲基异丁基甲醇标准规格》（英文版）制定。本标准与ASTMD2635-07（2012》相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准章条编号与ASTMD2635-07（2012）章条编号的对照一览表。本标准与ASTMD2635-07（2012）的技术性差异及其原因如下：产品由一个等级修改为优等品和合格品两个等级，甲基异丁基甲醇含量由≥98.0%修改为优等品≥99.5%和合格品≥99.0%两个规格，按照我国有关T业产品的分等导则确定；由相对密度指标d0.806~0.809修改为密度指标22m0.805g/cm~0.810g/cm，按照我国通用试验方法中的术语进行项目设置，指标值根据换算得出；由不挥发物≤5mg/100mL修改为蒸发残渣≤0.006%。按照我国通用试验方法中的术语进行项目设置，指标值根据换算得出：一修改了甲基异丁基甲醇纯度测定的方法（见5.2），由填充色谱柱及操作条件修改为毛细管色谱柱及操作条件，适应当前分析技术水平。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：浙江新化化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准参加起草单位：青岛鲁昌矿业助剂有限公司。本标准主要起草人：应思斌、童卫芬、黎晓华、王建芝，王建工业用甲基异工基甲醇
HG/T4774—2014
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了工业用甲基异丁基甲醇的要求。试验方法，检验规则，标志、包装，运输和贮存以及安全。
本标准适用于以丙酮或甲基异丁基酮为原料通过催化剂制得的工业用甲基异丁基甲醇。分子式：CHi0
结构式：
相对分子质量：102.18（按2011年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件。其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T601
GB/T603
GB/T3143
GB/T3723
GB/T4472
GB/T6283
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化T产品颜额色测定法（Hazen单位-一铂-钻色号）工.业用化学产品采样安全通则
化工产品密度、相对密度的测定卡尔·费休法（通用方法）
化工产品中水分含量的测定
第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/T6324.2
有机化工产品试验方法
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3外观
透明液体。
4要求
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
4.1工业用甲基异丁基甲醇指标应符合表1的规定。HG/T4774—2014
甲基异丁基甲醇.w/%
酸度（以乙酸计）./%
密度（20t）/（g/em）
色度/Hazcn单位（铂-钻色号）
蒸发残渣.e/%
5试验方法
表1技术指标
优等品
0.805~0.810
合格品
警示：试验方法规定的一些试验过程可能会导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1一般规定
除非另有说明。在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时。均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
5.2甲基异丁基甲醇含量的测定
5.2.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的色谱条件下使样品经毛细管柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。
5.2.2试剂
5.2.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.2.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。5.2.2.3
5.2.3仪器
气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合5.2.3.1
GB/T9722的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。5.2.3.2色谱T.作站。
5.2.3.3微量注射器：10μL。
5.2.4色谱柱及操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录B中图B.1和表B.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。2
色谱柱bZxz.net
柱长×柱内径×液膜厚度
柱温度
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气流量（N）/（ml/min）
氢气流量/(mL/min）
空气流量/（mL/min）
分流比
进样基/uL
分析步骤
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件参
键合交联聚乙二醇-20M毛细管柱30mx0.25mmx0.25μm
HG/T4774—2014
初温55℃.保持2min，升温速率10c/min.终温180℃.保持10min180
300-400
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。定量分析采用面积归一化法。5.2.6结果计算
甲基异丁基甲醇的质量分数2！，按公式（1）计算：=
X(100%-2)
式中：
5.3中测得的水的质量分数；
A一甲基异丁基甲醇的峰面积：
ZA，——各组分的峰面积之和。（1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.3水分的测定
按GB/T6283的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
5.4酸度的测定
5.4.1方法提要
用无水乙醇为溶剂，以酚为指示液：用氢氧化钠标准滴定液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出酸度。
5.4.2试剂
5.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.05mol/L或0.02mol/L.。5.4.2.2酚指示液：10g/Lac
5.4.2.3无水乙醇。
5.4.3仪器
微量滴定管：10ml，分刻度为0.05ml。5.4.4分析步骤
用量筒取50ml.无水乙醇于250ml.锥形瓶中，加2滴～5滴酚指示液，用氢氧化钠标准滴定3
HG/T4774—2014
溶液滴定至溶液呈微红色（不计体积）。用移液管吸取50ml试样加人上述锥形瓶中，混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至同样的微红色并保持15s不褪色即为终点。记录滴定样品所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
5.4.5结果计算
酸度（以乙酸计）的质量分数z3，按公式（2）计算：(V1/1000)cM
M×100%
式中：
Vi一样品消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V一一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l.)：ps——试样的密度的数值（t为测定时试样的温度），单位为克每毫升（g/mL)；M一一乙酸的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔（g/mol）（M=60.05）。+(2)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.5密度的测定
按GB/T4472中密度计法的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005g/cm2。5.6色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
5.7蒸发残渣的测定
按GB/T6324.2的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6检验规则
第4章中的所有项目均为出厂检验项目。6.1
6.2工业用甲基异丁基甲醇以同等质量的产品为一批。桶装产品以不大于1001为一批。或以一赔槽、一槽罐的产品量为一批。
6.3按GB/T3723、GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。采样总量应保证检验的要求6.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求时，罐装产品应重新加倍采样进行检验。桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品应做不合格处理。7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
7.1.1工业用甲基异丁基甲醇包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：a）
生产厂名称；
产品名称；
c）产品等级；
d）厂址：
批号和生产日期；
f）净含量；
本标准编号：
h）GB190规定的“易燃液体”等标志。4
HG/T4774—2014
7.1.2生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：
a）生产厂名称；
b）产品名称；
c）产品等级；
d）批号和生产日期：
e）产品检验结果或检验结论
f）本标准编号等。
7.2包装
工业用甲基异丁基甲醇应用闭口钢桶、槽罐车包装，或按供需双方协商并符合安全规定的包装。7.3运输
工业用甲基异丁基甲醇运输时应有遮盖物、防止曝晒。在装卸、运输时应避免静电火花产生，搬运时不可与皮肤直接接触。运输、装卸应按照危险货物运输规定进行，轻装、轻卸。防止容器受损。7.4购存
工业用甲基异丁基甲醇应贮存于阴凉、干燥处。密封，远离火源、热源，避免曝晒、雨淋。8安全
8.1安全警告
工业用甲基异丁基甲醇为无色液体：溶于水、乙醇、烃类、多数有机溶剂；闪点41℃，沸点131.8℃，相对密度（水=1）0.81（20℃）。蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。受热放出辛辣的烟气。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大。有开裂和爆炸的危险。8.2急救措施
皮肤接触时，脱去被污染衣着，立即用流动清水彻底清洗，就医；眼晴接触时，用流动清水或生理盐水冲洗至少15min，就医。吸人：迅速脱离现场至空气新鲜处；保持呼吸道通畅；如呼吸困难，给输氧。食人：饮足量温水，催吐。就医。8.3消防措施
消防人员须佩戴防毒面具，穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音必须马上撤离。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。8.4应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流人下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用砂土，蛭石或其他情性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放人废水系统。大量泄漏：构筑用堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
HG/T4774—2014
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与ASTMD2635-07（2012）章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ASTMD2635-07（2012）章条编号对照。表A.1本标准章条编号与ASTMD2635-07（2012）章条编号对照本标准章条编号
对应ASTMD2635-07(2012）章条编号2
附录B
（规范性附录）
甲基异丁基甲醇测定的典型色谱图和各组分相对保留值甲基异丁基甲醇测定的典型色谱图典型色谱图见图B.1。
说明：
丙酮：
中基异丁基中酮：
未知物：
甲基异丁基甲醇；
未知物。
B.2各组分相对保留值
时间/min
甲基异丁基甲醇典型色谱图
各组分相对保留值见表B.1。
HG/T4774—2014
HG/T4774—2014
组分名称
甲基异丁基甲酮
未知物
甲基异丁基甲醇
未知物
术知物
各组分相对保留值
保留时间/min
相对保留值
中华人民共和国
化工行业标准
工业用甲基异丁基甲醇
HG/T 4774 2014
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张1字数20.8千字2015年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2010
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