HG/T 4775-2014
基本信息
标准号:
HG/T 4775-2014
中文名称:4′-乙基联苯-4-腈
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
乙基
联苯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4775-2014.4'-EthyI biphenyl-4-carbonitrile.
1范围
HG/T 4775规定了4'-乙基联苯4-腈的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。该产品是生产多种液晶材料的单体液晶。
分子式: C13H13N
相对分子质量: 207.27 (按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 3143液体化学品颜色测定法
GB/T 6283- 2008化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T 12268危险货物品名表
3要求
4'乙基联苯-4-腈应该符合表1所示的技术要求。
4试验方法
警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。试样制备时应在通风橱中进行。
4.1一般规定
试验方法所用试剂和水、在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
4.2外观
称取约5g试样、置于无色玻璃皿中,目视观察试样。
4.3 4'-乙基联苯-4-腈及其同系物含量的测定
4.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱T.作条件下试样通过毛细管色谱柱使各组分分离,用火焰离子化检测器检测,面积归一化法定量,分别计算4'-乙基联苯小腈及其同系物的含量。
4.3.2 试剂
4.3.2.1氮气: 体积分数大于99. 99 %。
4.3.2.2氢气: 体积分数大于99. 99 %。
标准内容
ICS71.080.60
备案号:48620—2015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4775—2014
4'-乙基联苯-4-腈
4'-Ethyl biphenyl-4-carbonitrile2014-12-31发布
2015-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4775—2014
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准负责起草单位:烟台万润精细化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
烟台海川化学制品有限公司、烟台九目化学制品有限公司本标准参加起草单位:
本标准主要起草人:代树华、张玮、郝明、刘伟涛、王福养、张波、车晓伟、张钊、宋有永、田野、李海艳
1范围
4'-乙基联苯-4-睛
HG/T4775—2014
本标准规定了4-乙基联苯-4-睛的要求,试验方法,检验规则。标志、包装、运输和贮存以及安全。该产品是生产多种液晶材料的单体液晶。分子式:CiHV
结构式:
相对分子质量:207.27(按2011年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。危险货物包装标志
GB/T3143
液体化学品颜色测定法
GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
GB/T12268
3要求
危险货物品名表
4'-乙基联苯-4-睛应该符合表1所示的技术要求。表1技术要求
+-乙基联举-4-晴,/%
4'-乙基联举-4-睛同系物含盘之和.w/%水.u/%
色度(10%二氟甲烷)/Hazen单位(铂-钴色号)4试验方法
优等品
一等品
白色结晶粉末
合格品bZxz.net
警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。试样制备时应在通风橱中进行。HG/T4775—2014
一般规定
试验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。4.2
称取约5g试样,置于无色玻璃血中,目视观察试样。4.34'-乙基联苯-4-睛及其同系物含量的测定4.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱工作条件下试样通过毛细管色谱柱使各组分分离,用火焰离子化检测器检测,面积归一化法定量,分别计算4'-乙基联苯-4-睛及其同系物的含量。4.3.2试剂
氮气:体积分数大于99.99%。
氢气:体积分数大于99.99%。
空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。甲苯。
4.3.3仪器
气相色谱仪:带有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定,线性范围满足分析要求。进样器:10μL微量进样器。
4.3.3.3记录仪:色谱数据处理机或工作站。4.3.4色谱操作条件
推荐的色谱操作条件见表2,含量典型色谱图及相对保留值见附录A(规范性附录)。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱操作条件
固定相
毛细管色谱柱
汽化室温度/
检测器温度/℃
柱箱温度
载气(Ns)平均线速度/(cm/s)空气/(mL/min)
氢气/(ml./min)
尾吹辅助气/(ml./min)
进样/uL
分流比
4.3.5分析步骤
5%苯基、95%中基聚硅氧烷
石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm(柱长×柱内径×液膜厚度)300
初始温度80℃.保持1min.以10c/min速率升温至280℃.保持5min33
称取适量实验室样品。用甲苯溶解,制成试样溶液,浓度为10mg/ml.。启动仪器,按表2所列色谱操作条件调试仪器,待仪器稳定后,吸取2L试样溶液。快速进样。以面积归一化法定量。
4.3.6结果计算
HG/T4775—2014
4\-乙基联苯-4-睛的质量分数w\1及其同系物的质量分数之和w2,按公式(1)、公式(2)计算:A
WI =A,+2A,+ZA ×100 %
W*=A,+ZA)+2A ×100 %
式中:
A;—4-乙基联苯-4-睛的峰面积:A,——4'-乙基联苯-4-睛各同系物的峰面积:A——其他各杂质组分的峰面积。19)
(2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值4'-乙基联苯-4-睛含量不大于0.1%。4'-乙基联苯-4-睛各同系物含量之和不大于0.01%。4.4水分的测定
4.4.1方法提要
水分的测定按GB/T6283一2008进行。在有机碱和甲醇的存在下,试样中的水与电解液中的碘进行定量反应,反应为:
12+S02+H20
+2HI+SO3
参加反应的碘分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。依据法拉第定律,在仪器上直接读出被测试样中水的含量。4.4.2试剂
卡尔·费休试剂:与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。4.4.3仪器
4.4.3.1微量水分测定仪:精度1μgHz();测量范围0.010mg~30mgHz。4.4.3.2天平:分度值0.1mg。
4.4.4分析步骤
按照仪器规定加人卡尔·费休试剂,调节库仑电量水分测定仪,待仪器稳定后,即可开始试样测定。
称取试样0.3g,精确至0.0002g。按“启动”键后拔出进样旋塞,迅速加人试样后旋紧,仪器自动滴定到终点,电解终点指示灯亮,记录显示屏结果即试样中水的质量。4.4.5结果计算
水的质量分数w3,按公式(3)计算:m×100%
式中:
m——试料的质量的数值,单位为克(g);一水的质量的数值,单位为克(g)。n
(3)
两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。4.5色度的测定
按GB/T3143的规定操作。称取试样2.5g,精确至0.01g。加入二氯甲烷溶解并定容到25mL,摇匀。
5检验规则
5.1第3章中的所有项目均为出厂检验项目。3
HG/T4775—2014
5.24-乙基联苯-4-睛应由生产厂质量检验部门按本标准检验。生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的要求。
5.3在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天。
5.44-乙基联苯-4-睛采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行,采样总量不少于50g,混合均匀后分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的玻璃瓶中,贴上标签,注明产品名称、产品批号、采样日期及采样人姓名,一瓶供分析检验用,另一瓶保存、备查。5.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求。则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
6.1.14-乙基联苯-4-睛包装容器上都应有牢固清晰的标志。内容包括:a)产品名称;
生产厂厂名、厂址;
c)批号或生产日期;
d)净含量:
本标准编号:
符合GB/T12268分类属于第9类危险品的标识标签(标签大小:10cm×10cm);g)
符合GB190规定的“杂项危险物质和物品”标志。6.1.2
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容至少包括:a)
生产厂名称:
产品名称、等级;
c)生产日期或批号:
d)产品质量检验结果或检验结论:e)本标准编号等。
6.2包装
4'-乙基联苯-4-睛按GB/T12268分类属于第9类危险品,包装等级为Ⅲ类包装(即货物具有小的危险性。包装强度要求一般)。其内包装采用进口铝瓶包装,3.5kg/瓶:外包装使用专用危险品纸箱,每箱装4瓶,14kg/箱。大包装采用双层高压塑料袋包装,25kg/袋,外用专用危险品纸板桶包装。每桶装1袋产品。
6.3运输
4'-乙基联苯-4-睛在装卸、运输过程中,包装容器应轻搬、轻放,避免破漏6.4购存
4\-乙基联苯-4-睛应贮存在干燥、通风良好的场所。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀物品同时存放。
7安全
7.14-乙基联苯-4-睛毒理数据:大鼠急性经口毒性试验,雄性、雌性大鼠均LDs>500mg/kgbw大鼠急性经皮毒性试验,雄性、雌性大鼠均LDs>2000mg/kgbw。根据急性毒性分级标准,属低毒级物质。
7.24'-乙基联苯-4-分类识别为第9类(或项)危险品,即杂项危险物质和物品,属于危害环境的+
HG/T4775—2014
固体物质;吸人可导致中毒。吞食对身体有害;刺激皮肤,严重刺激眼晴和呼吸道。7.3操作人员应佩戴防毒面具、化学安全防护眼镜、橡胶手套。在通风橱中进行样品的配制。如接触到皮肤,应立即用流动清水彻底冲洗;如接触到眼睛,立即提起眼脸,用流动的清水冲洗眼晴数分钟并就医;如吸人:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸通畅。呼吸有困难时给输氧并就医;如食人,尽快就医
HG/T4775—2014
附录A
(规范性附录)
+-乙基联苯-+-睛及其同系物含量测定的典型色谱图及相对保留值A.14-乙基联苯-4-睛及其同系物含量测定的典型色谱图4'-乙基联苯-4-睛及其同系物含量测定的典型色谱图见图A.1。2000
说明:
4\-乙基联苯-+-晴;
+-丙基联苯-4-睛:
4-丁基联举-4-:
4\-戊基联苯-4-睛:
4\-胰基联苯-4-睛。
时间/min
图A.14'-乙基联苯-4-睛及其同系物含量测定的典型色谱图相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1。
组分名称
+'-乙基联苯-+-晴
+\-丙基联苯-4-睛
+-丁基联举-4-睛
-戊基联苯-4-睛
4-庚基联苯-4-睛
各组分的相对保留值
保留时间/min
相对保留值(RRT)
中华人民共和国
化工行业标准
4'-乙基联苯-4-腊
HG/T47752014
山版发行:化学工业山版社
北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mmx1230mm1/16印张兴字数17千字2015年4月北京第1版第1次印刷
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