HG/T 4822-2015.Cobalt sulfate for industrial use.
1范围
HG/T 4822规定了工业硫酸钴的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
HG/T 4822适用于钴精矿、粗制钴盐和含钴废料生产的工业硫酸钴。该产品主要用于制作电池材料、电子材料及其他钴盐的原料，还用于陶瓷釉料、油漆催干剂、电镀以及生产含钴颜料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示方法和判定
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及.制品的制备
3分 子式和相对分子质量
相对分子质量: 281.11 (按2013年国际相对原子质量)
4分型
按工业硫酸钴的生产原料不同，将其分为两种型号: T型(钴精矿或粗制钴盐生产)、I型(含钴废料生产)。
5要求
5.1 外观:玫瑰红色结晶粉末。

ICS71.060.50
备案号：50864--2015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4822—2015
工业硫酸钻
Cobalt sulfateforindustrial use2015-07-29发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4822—2015
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、英德佳纳金属科技有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、江西核工业兴中科技有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人：陈雪华、吴理觉、李智专、郁惠坤、刘元生、谢柏华、吴迟春、弓创周。I
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1范围
工业硫酸钴
HG/T4822—2015
本标准规定了工业硫酸钻的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和存。
本标准适用于钻精矿、粗制钻盐和含钻废料生产的工业硫酸钻。该产品主要用于制作电池材料电子材料及其他钻盐的原料，还用于陶瓷釉料，油漆催干剂、电镀以及生产含钻颜料等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG/T3696.1无机化T产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化T产品
香第2部分：杂质标
化学分析用标准溶液，制剂及制品的制备溶液的制备
HG/T3696.3无机化T.产品化学分析用标准落液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CoSO4·7H0
相对分子质量：281.11（按2013年国际相对原子质量）4分型
按工业硫酸钻的生产原料不同，将其分为两种型号：「型（钻精矿或粗制钻盐生产）、Ⅱ型（含钻废料生产）。
5要求
5.1外观：玫瑰红色结晶粉末。
5.2工业硫酸钻按本标准规定的试验方法检测：应符合表1的技术要求，1
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钻（Co）w/%
镍（ND）w/%
铁（Fe)w/%
铜（Cu）w/%
锰（Mn）w/%
锌（Zn）w/%
钙(Ca）w/%
镁（Mg）w/%
锂(Li）w/%
铬(Cr）w/%
（cd）w/%
铝（A）w/%
钠（(Na）w/%
铅（Pb）w/%
硅(Si）w/%
氟化物（以cl计）w/%
水不溶物w/%
硝酸盐（以NO计）w/%
试验方法
表1技术要求
优等品
一等品
优等品
一等品
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。行。
一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。6.2外观判别
在自然光下，于白色底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。6.3钻含量的测定
6.3.1电位滴定法
（仲裁法）
6.3.1.1方法提要
在氨性溶液中，用铁氰化钾将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），过量的铁氰化钾以Co（Ⅱ）标准滴定溶液返滴定。
Co2++[Fe(CN)6]3-+Co3++[Fe(CN)]42
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6.3.1.2试剂
6.3.1.2.1氯化铵。
6.3.1.2.2硝酸溶液：1+1。
6.3.1.2.3盐酸溶液：1十1。
6.3.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合液。HG/T4822-2015
称取50g柠檬酸铵，溶于水，加人350mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。6.3.1.2.5钻标准滴定溶液：p(Co）=3.000g/L。称取3.000g金属钻（钻质量分数不小于99.99%）。置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加人30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.3.1.2.6铁鼠化钾标准滴定溶液：c（K：[Fe(CN)6])~0.05mol/L。其配制、标定及计算方法如下：配制。称取约17g铁氰化钾，溶解于水中，过滤后，用水稀释至1000mL，混匀。a)
标定。用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加人5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液，放入一枚塑料封闭的搅拌珠，在自动电位滴定仪上用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。计算。铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（1）e
计算：
式中：
Vi一滴定铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）V一标定所移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；β——钻标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)；M-—钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol>（M=58.93）。6.3.1.3仪器、设备
自动电位滴定仪：附磁力揽拌器、213型铂电极、215型钨电极。6.3.1.4分析步骤
称取约2.6g试样，精确至0.0002g。置于150mL烧杯中，加水并煮沸溶解，冷却后，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加人5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液，置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加人20mL试验溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。
6.3.1.5结果计算
钻含量以钻（Co）的质量分数wi计，按公式（2）计算：w
式中：
(VicM-V2p)X103
mX20/200
Vi一一准确加人铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；(2)
V2滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；β—钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)；一铁氰化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：3
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m——试样的质量的数值，单位为克（g)，M一一钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。6.3.2EDTA滴定法
6.3.2.1方法提要
加人过量的乙二胺四乙酸二钠与钻发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氧化锌标准滴定液滴定至溶液呈紫红色即为终点。6.3.2.2试剂
6.3.2.2.1盐酸溶液：1+5。
6.3.2.2.2乙酸钠溶液：189g/L。6.3.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.05mol/L。6.3.2.2.4氯化锌标准滴定液：（ZnCl2）~0.05mol/L6.3.2.2.5二甲酚橙指示液。
6.3.2.3分析步骤
称取2.5g~3.0g试样，精确至0.0002g。置于150mL烧杯中，加水并煮沸溶解，冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别用移液管移取25mL试验溶液、50mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，置于250mL锥形瓶中，煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点。
同时同样做空白试验空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
6.3.2.4结果计算
钴含量以钻（Co）的质量分数计，按公式（3）计算：w
式中：
(V。-Vi)cMX10-3
mX25/250
Vi一一滴定试验溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；+*..*...(3)
V。—滴定空白试验溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c-氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值。单位为摩尔每升（mol/L）：m一试样的质量的数值，单位为克（g）：M一一钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。6.4镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、锂、铬、镉、铝含量的测定6.4.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素的含量。6.4.2试剂
6.4.2.1硝酸溶液：1+1。
6.4.2.2钻基体溶液（镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、锂、铬、镉和铝质量分数均不大于0.0002%）：p(Co)20g/L.
称取约20g金属钻（钻质量分数不小于99.99%），精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加人150mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.4.2.3镍标准溶液：1mL溶液含镍（Vi）0.01mg。4
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用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2.4铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2.5铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2.6锰标准液：1mL溶液含锰（Mn）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锰标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2.7锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2.8钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2.9镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.4.2.10锂标准溶液：1mL溶液含锂（Li）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锂标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2.11铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液。置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2.12镉标准溶液：1mL溶液含镉（Cd）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.4.2.13铝标准溶液：1mL溶液含铝（Al）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2.14水：符合GB/T6682—2008二级水规格。6.4.3仪器、设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。6.4.4分析步骤
6.4.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取表2给出的规定体积的待测元素标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，再分别加人10mL钻基体溶液、1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。5
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待测元素标准溶液
表2待测元素标准溶液移取体积
移取体积/mL
I型，Ⅱ型
将电感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件，以水调零，于表3给出的各待测元素测定波长处测定其标准溶液的光谱强度。表3
杂质元素
测定波长/nm
待测元素测定波长
从待测元素每个标准溶液的光谱强度中减去标准空白溶液的光谱强度，以每个标准溶液中待测元素的质量（mg）为横坐标、对应的光谱强度为纵坐标分别绘制各待测元素的标准曲线。6.4.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人适量水，搅拌使其全部溶解。加人1mL硝酸溶液，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。测定试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的光谱强度，根据测得的光谱强度分别从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量。6.4.5结果计算
待测元素含量以待测元素的质量分数w2计，按公式（4）计算：2
式中：
(ml-mo)X10-3
...... (4)
-从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）；一从标准曲线上查出的空白试验液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）；试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.0002%。6.5钠含量的测定
6.5.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长589.0nm处测6
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定钠含量。
6.5.2试剂
6.5.2.1硝酸溶液：1十1
6.5.2.2钻基体溶液（钠质量分数不大于0.0002%）：p(Co）20g/L。HG/T4822—2015
称取约20g金属钻（钻质量分数不小于99.99%），精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加人150mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。免费标准下载网bzxz
6.5.2.3钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液使用前制备。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。6.5.2.4水：符合GB/T6682—2008二级水规格。6.5.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。6.5.4分析步骤
6.5.4.1试验溶液A的制备
称取约10g试样，精确至0.0002g。置于200mL烧杯中，加人适量水，搅拌使其全部溶解。转移至100mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于钠含量、铅含量的测定。
6.5.4.2标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL钠标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加入10mL钻基体溶液、1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，于波长589.0nm处测定标准溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以钠的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.5.4.3测定
用移液管移取10mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。同时做空白试验，空白试验溶液即在100mL容量瓶中加人1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的钠的质量。6.5.5结果计算
钠含量以钠（Va）的质量分数w3计，按公式（5）计算：w3
式中：
(ml-mo)X10-3
mX10/100
m1——从标准曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg)：mo——从标准曲线上查出的空白试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg)；m——试样的质量的数值，单位为克（g）。.(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6.6铅含量的测定
6.6.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长283.3nm处测定铅含量。
6.6.2试剂
6.6.2.1硝酸溶液：1+1。
HG/T4822—2015
6.6.2.2钻基体溶液（铅质量分数不大于0.0002%）：p（Co)~20g/L。称取约20g金属钻（钻质量分数不小于99.99%），精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加人150mL硝酸溶液，加热至全部落解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.6.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.6.2.4水：符合GB/T6682—2008二级水规格。6.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。6.6.4分析步骤
6.6.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铅标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加人20mL钻基体液，1mL硝酸落液，用水稀释至刻度，摇勾。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，于波长283.3nm处测定标准溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以铅的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.6.4.2测定
用移液管移取20mL试验溶液A（见6.5.4.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时做空白试验，空白试验溶液即在100mL容量瓶中加人1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
测定试验溶液和空白试验液的吸光度，根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的铅的质量。6.6.5结果计算
铅含量以铅（Pb）的质量分数w4计，按公式（6）计算：(mi-mo）X10
-×100%
mX20/100
式中：
m1一从标准曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；*(6)
mo—一从标准曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）：m—试样（见6.5.4.1）的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6.7硅含量的测定
6.7.1方法提要
在pH1.0～1.5时，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸。在草酸存在下，加人氯化亚锡济液，将硅钼黄还原成硅钼蓝，用分光光度计于波长820nm处测定其吸光度。6.7.2试剂
6.7.2.1氨水溶液：1十4。
6.7.2.2硫酸溶液：1+19。
6.7.2.3钥酸铵溶液：100g/L
6.7.2.4草酸溶液：50g/L
6.7.2.5氯化亚锡溶液：20g/L。6.7.2.6硅标准溶液：1mL溶液含硅（Si）0.01mg。8
HG/T4822—2015
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.7.3仪器、设备
分光光度计：配有光程为2cm的比色皿。6.7.4分析步骤
6.7.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL硅标准溶液，置于4个100mL聚四氟乙烯容量瓶中。加人10mL水，用氨水溶液或硫酸溶液调节pH至1.0~1.5。加人5mL钼酸铵溶液，摇匀，放置20min。加人5mL草酸溶液，放置5min。加人0.5mL氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将分光光度计调至最佳.工作条件，以水调零，在波长820nm处测定标准溶液的吸光度，以硅的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.7.4.2测定
称取约10g试样，精确至0.0002g。置于200mL烧杯中，加人适量水，搅拌使其全部溶解。转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇勾。用移液管移取10mL试验溶液，置于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，以下按6.7.4.1中“用氨水溶液或硫酸溶液调节pH至1.0～1.5...摇勾。”进行操作。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样和硅标准溶液外，加人试剂的种类和量与试验溶液相同。
测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的硅的质量。6.7.5结果计算
硅含量以硅（Si）的质量分数ws计：按公式（7）计算：tUs
式中：
(ml-mo)×10-3
m×10/100
从标准曲线上查出的试验溶液中硅的质量的数值，单位为毫克（mg）；m
mo一从标准曲线上查出的空白试验溶液中硅的质量的数值，单位为毫克（mg）：m-一试样的质量的数值，单位为克（g）。·（7)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6.8氯化物含量的测定
6.8.1方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀，与同方法处理的氟标准比浊溶液比对。
6.8.2试剂
6.8.2.1硝酸溶液：1+4。
6.8.2.2硝酸银溶液：17g/L。
6.8.2.3氯标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6.8.3分析步骤
6.8.3.1无氯化物的工业硫酸钻溶液的制备称取5.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加人适量水，搅拌使其全部溶解。然后加入5mL硝酸银溶液，再转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置12h18h，干过滤于棕色瓶中保存。如发生浑油应重新配制。9
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