SN/T 0736.2-2011.Test method of import and export fertilizers-Part 2: Determination of moisture.
1范围
SN/T 0736.2规定了烘箱干燥法.真空烘箱干燥法、干燥剂真空干燥法和卡尔●费休法测定进出口化肥中水分的方法。
SN/T 0736.2方法一适用于烘箱干燥法测定性能稳定不含结晶水的化学肥料,如钾肥(硫酸钾、氯化钾、硝酸钾),氮肥(硫酸铵和硝酸钠、氯化铵)和一部分磷肥(重过磷酸钙)等测定其水分含量;
SN/T 0736.2方法二适用于真空烘箱干燥法测定受热性能不太稳定的化学肥料,如尿素、复合肥、硝酸铵和石灰氮等测定其水分含量;
SN/T 0736.2方法三用于干燥剂真空干燥法测定受热性能极不稳定的化学肥料，如磷酸氢铵等测定其水分含量;
SN/T 0736.2方法四适用于用二氧六环萃取肥料中的游离水,之后用卡尔●费休试剂滴定的方法,测定肥料中游离水含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶 液的制备
GB/T 6283化工产 品水分卡尔 ●费休法(通用方法)(ISO 760,NEQ)
SN/T 0736.1进出 口化肥检验方法取样和制样

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0736.2—2011
代替SN/T0736.2—1997
进出口化肥检验方法
第2部分：水分的测定
Test method of import and export fertilizers-Part 2:Determination of moisture2011-09-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码酷
2012-04-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口化肥检验方法
第2部分：水分的测定
SN/T0736.2—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：68523946 68517548
中国标准出版社奉皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2012年2月第一版
印张0.5字数9千字
2012年2月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-22869
定价14.00元
本部分按照GB/T1.1—2009给出的要求起草。SN/T0736《进出口化肥检验方法》系列标准共分为14部分：第1部分：取样和制样：
第2部分：水分的测定；
第3部分：粒度的测定；
第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量：第5部分：氮含量的测定：
第6部分：磷的测定：
第7部分：钾含量的测定：
第8部分：缩二脲含量的测定：
第9部分：氯含量的测定：
第10部分：游离酸的测定；
第11部分：自动分析仪测定氮含量：第12部分：电感耦合等离子体质谱法测定有害元素碑、铬、、汞、铅；第13部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钻、镍的含量；第14部分：离子色谱法测定微量无机阴离子。本部分为SN/T0736《进出口化肥检验方法》系列标准的第2部分。本部分代替SN/T0736.2-—1997《进出口化肥检验方法水分的测定》。本部分与SN/T0736.2—1997比较，主要差别：SN/T0736.2—2011
本标准按GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定对原SN/T0736.2—1997的编排格式进行了规范性修改和补充
本部分在方法中增加了卡尔·费休法。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：屠虹、蔡婧、李晨。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T0736.2—1997.
1范围
进出口化肥检验方法
第2部分：水分的测定
SN/T0736.2—2011
本部分规定了烘箱干燥法、真空烘箱干燥法、干燥剂真空干燥法和卡尔·费休法测定进出口化肥中水分的方法。
本部分方法一适用于烘箱干燥法测定性能稳定不含结晶水的化学肥料，如钾肥（硫酸钾、氯化钾、硝酸钾），氮肥（硫酸铵和硝酸钠、氯化铵）和一部分磷肥（重过磷酸钙）等测定其水分含量：本部分方法二适用于真空烘箱干燥法测定受热性能不太稳定的化学肥料，如尿素、复合肥、硝酸铵和石灰氮等测定其水分含量；
本部分方法三用于干燥剂真空干燥法测定受热性能极不稳定的化学肥料，如磷酸氢铵等测定其水分含量：
本部分方法四适用于用二氧六环萃取肥料中的游离水，之后用卡尔·费休试剂滴定的方法，测定肥料中游离水含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T6283化工产品水分卡尔·费休法（通用方法）（ISO760，NEQ）进出口化肥检验方法取样和制样SN/T0736.1
3仪器
3.1烘箱：温度可控制在（105士2）℃。3.2铝盒：直径40mm~50mm，高25mm或尺寸相当的玻璃称量瓶。3.3真空烘箱：控温范围：40℃~240℃，真空度：0.1kPa~101kPa（1mmHg=0.133kPa）。3.4真空干燥器：用五氧化二磷、过氯酸镁或氯化钡作干燥剂。3.5卡尔·费休直接滴定仪器按GB/T6283配备。4试剂
4.1本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合GB/T601的规定。4.2甲醇：水含量的质量分数<0.05%，若含水量的质量分数>0.05%，于500mL甲醇中加人5A分子筛（4.6）约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。4.3二氧六环：经脱水处理，方法同4.2。4.4无水乙醇：经脱水处理，方法同4.2。4.5卡尔·费休试剂：按GB/T6283配制。SN/T0736.2—2011
4.65A分子筛：直径3mm~5mm颗粒，用作干燥剂。使用前，于500℃下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却。
5烘箱干燥法（方法一）
5.1方法提要
试样于（105土2）℃烘箱干燥，根据干燥前后的质量差计算水分的含量。5.2测定步骤bZxz.net
称取试样约2g，精确至0.001
勾地铺在铝盒中，于（105士2）℃干爆直至连续两次称量之差不超过0.005.3结果的表述
低于顶先在（105上2】于燥至
重的铝盒中，轻轻振动，使试样均温，称量。重复干燥，每次1h，2h，取出，放人千爆器内，冷却兰室水分含量（w）以质量分数表示，按式（1）开算X100%
式中：
干燥前试样和铝盒的质
量，单位为克（g）
干燥后试样和铝盒的质量，
试样质量，单位为克（g）。
计算结果应表示至小数点后2位
真空烘箱干燥法（方法二）
方法提要
试样于（50土2）℃，真空度为
计算水分的含量。
6.2测定步骤
行分析结果的算术平均
作为测定结果。
Hg的真空烘箱中干燥，根据干燥前后的质量差somn
取试样约2g，精确至0.001g，置于预先在真空烘箱（50土2）℃真空度为480mmHg~530mmHg的干燥的铝盒中，轻轻振动，使其试样均匀地铺在铝盒中，半开盒盖，放人真空烘箱，于上述温度和真空度下干燥2h，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称重。6.3结果的表述
水分含量（w)以质量分数表示，按式（2)计算：w=m=m×100%
式中：
干燥前试样和铝盒的质量，单位为克（g）；干燥后试样和铝盒的质量，单位为克（g）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果应表示至小数点后2位，取平行分析结果的算术平均值作为测定结果。2
（2）
7干燥剂真空干燥法（方法三）
7.1方法提要
SN/T0736.2—2011
试样置于五氧化二磷等作干燥剂，真空度为500mmHg~550mmHg，温度为25℃~30℃的真空干燥器内干燥，干燥前后的质量差即为水分。7.2测定步骤
称取试样约2g，精确至0.001g，置于预先在真空度为500mmHg~550mmHg的真空干燥器内干燥的铝盒中，轻轻振动，使试样均匀地铺在铝盒中，半开盒盖，放人真空干燥器内，然后抽真空至500mmHg~550mmHg保持温度为25℃~30℃，干燥16h~18h后，称量。7.3结果的表述
水分含量（w）以质量分数表示，按式（3）计算：_ml-mz×100%
（3）
式中：
干燥前试样和铝盒的质量，单位为克（g）：干燥后试样和铝盒的质量，单位为克（g）：试样质量，单位为克（g）。
计算结果应表示至小数点后2位，取平行分析结果的算术平均值作为测定结果。8卡尔·费休法（方法四）
8.1原理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，从而求出游离水的含量。反应式如下：
8.2分析方法
H.O+12+SO+3CH.N=2C.HNHI+CHNSOaC.HsN·SO.+CH.OH=CHNH·OSO,OCHs卡尔·费休试剂的标定
按GB/T6283规定步骤，用水标定。测定
按SN/T0736.1规定制备实验室样品。2精确称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5g~2.5g（精确至0.001g），置于8.2.2.2
125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中盖上瓶盖，用注射器注入50.0mL二氧六环（除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水乙醇或甲醇代替），摇动或振荡数分钟，静置15min，再摇动或振荡数分钟，待试样稍微沉降后，取部分溶液于带盐水瓶像皮塞的离心管中离心。8.2.2.3通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标SN/T0736.2—2011
定时同样的偏斜，并保持稳定1min8.2.2.4用注射器从离心管中取出10.0mL二氧六环萃取液，经加料口注人滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积（V）。8.2.2.5用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器残液放完，加人甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点。其后进行下一次测定。8.2.2.6以同样方法，测定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积（V）。8.3分析结果的计算
试样中水分含量以质量分数双%）表示，按式（4)计算：w(%)=5×T(V-V)_(i-V)T
式中：
·..-（4）
一滴定10.0mL二氧六环萃取溶液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）
滴定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）；卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）：试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。书号：155066·2-22869
SN/T0736.2-2011
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