中华人民共和国国家标准 GB/T 39299—2020 液晶面板制造稀释废液回收再利用方法 Methods for disposing reused thinner waste in the production of TFT-LCD 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。 本标准起草单位：杭州格林达电子材料股份有限公司、深圳市深投环保科技有限公司、浙江申联环保集团有限公司、石狮市蓝新环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、重庆盛清水处理科技有限公司、嘉善绿野环保材料厂。 本标准主要起草人：尹云舰、温炎、王治军、陈嘉宾、弓创周、王明冬、俞明华、陈玉英、刘培植、安晓英、丁灵、邢攸美、李盈盈、王志巍。 1 范围 本标准规定了液晶面板制造稀释废液的组成、回收再利用方法及环境保护要求。本标准适用于薄膜晶体管液晶显示器（TFT-LCD）面板生产线稀释废液的回收再利用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 8978 污水综合排放标准 GB 16297 大气污染物综合排放标准 3 组成 液晶面板制造稀释废液主要含有有机溶剂以及光阻、颗粒、金属元素、水分等杂质，有机溶剂一般含有丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、乙酸丁酯等。 4 回收再利用方法 4.1 方法提要 利用液晶面板制造稀释废液中各有机物沸点的差异性，采用减压蒸馏、真空精馏工艺对稀释废液进行处理，再经除杂纯化工艺后，按照液晶面板制造不同生产线工艺要求进行复配，得到符合液晶面板制造条件的稀释液。 4.2 工艺流程 4.2.1 工艺流程图 液晶面板制造稀释废液回收再利用工艺流程见图1： 稀释废液 $\rightarrow$ 预处理 $\rightarrow$ 减压蒸馏 $\rightarrow$ 真空精馏 $\rightarrow$ 树脂交换 $\rightarrow$ 复配及灌装 $\rightarrow$ 稀释液 4.2.2 预处理 根据液晶面板制造稀释废液的实际特性进行脱水和初级过滤预处理。先经过脱水装置除水（可选用脱水剂或无机渗透汽化膜分离技术），再经过滤除去废液中机械杂质，得到预处理后溶液。 4.2.3 减压蒸馏 经预处理后溶液进入蒸馏釜，控制蒸馏的温度、绝对压力、回流比等工艺参数进行减压蒸馏，除去预处理后残留水分等低沸点杂质。 4.2.4 真空精馏 经蒸馏后的溶液进入精馏单元的蒸馏釜，加料至40%～50%液位时，打开蒸汽调节阀进行缓慢升温，进入精馏塔，打开回流，全回流1h～2h后，开启给料泵，进行连续料，控制合适的回流比，保持进料与采出平衡，精馏过程严格控制精馏的温度、绝对压力、回流比等工艺参数，进行真空精馏，最终得到有效馏分，除去光阻等高沸点杂质。 4.2.5 树脂交换 精馏后的馏分进入离子树脂塔进行树脂交换除杂，除去金属离子后，再通过过滤装置除去颗粒等杂质。 4.2.6 复配及灌装 根据不同液晶面板制造生产线需求，经树脂交换除杂后，再加入其他原料，在复配反应釜中进行复配调制，再经过滤除杂、灌装，得到液晶面板制造稀释液产品。 4.3 主要设备 储罐、蒸馏釜、精馏塔、树脂塔、过滤设备、复配反应釜、灌装设备等。 4.4 控制条件 液晶面板制造稀释废液回收再利用工艺参数如下： (1) 预处理工序：脱水剂加入量不超过稀释废液质量的10%； (2) 蒸馏工序：蒸馏温度40℃～60℃，绝对压力0.005MPa～0.02MPa，回流比（1～3）：1； (3) 精馏工序：精馏温度60℃～120℃，绝对压力0.005MPa～0.02MPa，回流比（2～5）：1； (4) 树脂交换工序：常温、常压。 4.5 处理结果 液晶面板制造稀释废液经回收再利用得到的稀释液产品应符合液晶面板生产使用要求，具体性能要求见表1。分析方法参见附录A。 表1 性能要求 项目：有效组分 w/%、色度/Hazen、水分/%、锂(Li)/(μg/kg)、钠(Na)/(μg/kg)、镁(Mg)/(μg/kg)、铝(Al)/(μg/kg)、钾(K)/(μg/kg)、钙(Ca)/(μg/kg)、铬(Cr)/(μg/kg)