ICS 71.080.60 备案号：53198-2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4872—2016 工业用固体甲醇钠 Solid sodium methoxide for industrial use 2016-01-15发布 2016-07-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提请。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC3/SC2）提出。 本标准起草单位：安徽金邦医药化工有限公司、安徽省标准化研究院。 本标准主要起草人：许金柱、J. Changdong、工探、黄鼠成、程帮琴。 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定了工业用固体甲醇钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于甲醇与金属钠或与氢氧化钠反应制备的固体甲醇钠。 分子式：CH3ONa 相对分子质量：54.02（按2011年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 601 化学试剂试验方法中所用配制及制品的制备 GB/T 603 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 16283 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6678 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 6679 固体甲醇钠产品采样总则 GB/T 6682 产品采样通则 GB/T 8170 包装储运[图示标志] 3 要求 3.1 外观：白色或类白色流动性粉末。 3.2 固体甲醇钠指标应符合表1的规定。 表1 技术要求 指标 | 优等品 | 合格品 总碱（以甲醇钠计），% | $\ge$ 99.0 | $\ge$ 98.5 游离碱（以氢氧化钠计），% | $\le$ 1.5 | $\le$ 2.0 碳酸钠，% | $\le$ 0.5 | $\le$ 0.5 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准中所用试剂除没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T 682规定的三级水。试验中所用标准溶液、配制及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。仪器为一般实验仪器。 4.2 外观的测定 取适量试样于样品袋或透明干燥的密闭玻璃瓶中，在自然光下进行目视观察。 4.3 总碱和碳酸钠含量的测定 4.3.1 方法提要 固体甲醇钠与水反应生成氢氧化钠和甲醇，氢氧化钠与已知浓度的酸标准滴定溶液进行反应。根据消耗酸标准滴定溶液的浓度和体积计算总碱（以固体甲醇钠计）的质量分数。试样溶液中的碳酸钠与加入的氯化钡溶液反应，碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，用已知浓度的盐酸标准滴定溶液滴定，根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算碳酸钠的含量。 反应方程式： CH3ONa + H2O $\rightarrow$ CH3OH + NaOH NaOH + HCl $\rightarrow$ NaCl + H2O Na2CO3 + BaCl2 $\rightarrow$ 2NaCl + BaCO3 BaCO3 + 2HCl $\rightarrow$ BaCl2 + H2O + CO2 4.3.2 试剂和溶液 4.3.2.1 盐酸标准滴定溶液：(HCl) $\approx$ 0.5 mol/L 4.3.2.2 盐酸标准滴定溶液：(HCl) $\approx$ 0.02 mol/L 4.3.2.3 氯化钡溶液：10% 4.3.2.4 酚酞指示剂：10 g/L 4.3.2.5 甲基橙指示剂：1 g/L 4.3.3 分析步骤 用干燥的100 mL碘量瓶称取样品0.8g～1.3g，精确至0.0002g，加入约20 mL水溶解。加入5 mL氯化钡溶液，摇匀，密闭静置5 min。加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液（4.3.2.1）滴定至溶液由红色变为无色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 $V_1$。在滴定结束的试样溶液中加入2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液（4.3.2.2）滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 $V_2$。 4.3.4 结果计算 4.3.4.1 总碱含量 总碱（以甲醇钠计）的质量分数 $w_1$，按公式（1）计算： $w_1 = (c_1 \times V_1 \times M / 1000 \times m) \times 100%$ (1) 式中：$c_1$ 为盐酸标准滴定溶液（4.3.2.1）的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；$V_1$ 为滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积...