SN/T4433—2016 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 原油上方气相硫化氢的测定 试管法 Determination of hydrogen sulfide in the vapor phase above crude oil-Detectortubemethod 2016-03-09发布 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 2016-10-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。SN/T4433—2016 本标准修改采用ASTM D5705-12《残渣燃料油上方气相硫化氢测量的标准试验方法》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局，中国检验认证集团宁波有限公司。本标准主要起草人：邬蓓蕾、胡正兵、王豪、汪志凯、薛新春、王群威 1 范围 原油上方气相硫化氢的测定试管法本标准规定了原油上方空间气相硫化氢浓度的测试方法。SN/T4433—2016 本标准适用于原油上方空间中体积分数范围在5mL/kL～4000mL/kL之间的气相硫化氢浓度的测试。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 equilibrium headspace 上方平衡空间：所有气相成分与液相成分处。 4 方法概要 在一个1L试验容器中，倒入约50%容量的含有硫化氢的原油样品，用氮气置换试验容器中原油试样上方空间的气体，使原油中液相硫化氢和上方空间的气体，经加热、振荡处置，使气相硫化氢处于平衡状态，使用手工泵和带刻度的变色检测管来测量试验容器中原油上方平衡空间气相硫化氢浓度。 5 试剂和材料 5.1 容器 盛样容器和试验容器应由不与硫化氢反应的材料制成（如带有旋转盖的1L圆形玻璃瓶），瓶体洁净干燥。试验容器的50%容量处应有标记。 5.2 可变色检测管 密封的玻璃管尖端尺寸应符合相应采样器的管套大小。管中的试剂层，一般为涂有活性化学药品的硅胶基底，与硫化氢有特定反应，并且当接触含有硫化氢的气体样本时会产生明显的变色反应。检测管上应直接标明校准刻度，或方便读出硫化氢浓度值的其他标记，刻度应显示出反应物变色长度与硫化氢浓度的对应关系。 5.3 氮气 纯度大于99.9%。 6 仪器 6.1 振荡器 一种台式轨道振荡器，配有可以固定1L圆形玻璃瓶的夹具，并能在220r/min的转速下工作。 6.2 计时器 能够以秒为间隔从1s计时到30min。 6.3 带有测温装置的瓶塞 一个带有测温装置并与圆形玻璃瓶（5.1）配套的软木塞，测温装置（配有200mm长芯轴的表盘式温度计）能够准确测量60℃±1℃下的试样温度，其长度应足以进入试样液面以下至少25mm，且与试验容器底部距离不小于25mm。 6.4 烘箱或水浴 能够将试样加热至60℃±1℃。 6.5 采样器 一种手动的活塞式或风箱式采样器，其一个行程可产生100cm±5cm的气体，应与配套的检测管一起使用。 7 样品 按GB/T 4756标准取得代表性样品。至少取2瓶1L容量的样品，尽量充满盛样容器的上方空间。迅速密封并立即送至试验地点，每个样品的测试应在取样后1h～4h内完成。剩余样品不应保存并用于下次试验，一个单独样品只能用作一次测试。 8 试验步骤 8.1 测试前准备 8.1.1 将充满样品的盛样容器（5.1）在室温下放置至少1h，然后倒出部分样品至空的1升试验容器（5.1）中，直至其容积的50%±5%处。剩余样品根据有关规定作废弃油品处理。 8.1.2 插入一根氮气（5.3）吹扫管线至原油样品液面上方13mm范围内，以2L/min的速率对试样上方空间的气体进行30s置换。尽量减少试验容器打开时间以避免样品蒸汽的损耗。在氮气吹扫完成后立即用一个带有表盘式温度计的软木塞（6.3）将试验容器开口封闭，如图1a)所示。 8.1.3 将装有样品的试验容器（5.1）放入烘箱或水浴（6.4）中，设定温度60℃±1℃，加热至样品温度达到60℃±1℃为止。样品应在烘箱或水浴（6.4）中放置至少30min，包括加热至60℃的时间。 8.1.4 在样品加热同时，将一个未开口的检测管（5.2）装入采样器（6.5）中，并检查采样器（6.5）的气密性。具体参照使用说明书中有关详细操作以及对于泄漏故障排除说明开展气密性检查，检查一般应持续1min。 8.1.5 从烘箱或水浴（6.4）中取出试验容器，并放入振荡器（6.1）的夹具中固定，以220r/min...