HG/T 5017-2016.Determination of ethylenediamine tetraacetic acid disodium (EDTA) and copper content in chemical copper plating effluent.
1范围
HG/T 5017规定了容量法测定化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 含量和铜含量的原理、试剂、分析步骤和结果计算。
HG/T 5017适用于化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 含量和铜含量的测定，测定范围为乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量0. 1g/L~12.0g/L、铜含量0. 05g/L~3.0g/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3696. 1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到
皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品、在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T 3696.3的规定制备。

ICS 13.030. 01
备案号：55297--2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5017-—2016
化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和铜含量测定方法
Determination of ethylencdiamine tetraacetic acid disodium (ED'rA)and copper content in chemical copper plating effluent2016-07-11发布
2017-01-01实施
社华人民和国工业和信息化部发布本标准按照B/T1.1
209给出的规贿起草。
本标准中中国百油和化学业联合会提而本标雅山全国废弃化学品处置标涤化技术委员会（SA(/T(29=）5-I[1HG/T5017—2016
本标准起草单位：深圳市艾科尔特检测有限公司、中海油大津化工研究设计院、重庆新中新材料股份有限公司、国家无机盐产品研毕监督检验中心本标谁上要起苗人：张优珍、郭水欣、申静、王、杨畏、十强、范国强、榮媛-Www.bzxZ.net
1范围
化学镀铜废液中乙二胺凹乙酸二钠【EDTA】和铜含量测定方法
HG/T5017—2016
本标准规定了容量法测定化学轰铜废液中乙二胺四乙酸二钠（EIYTA）夺量和铜含最的原理、试剂、分析步骤和结果计算，
本标适用丁化学镀调废液中胺叼乙.酸:钠（EDTA）含呆和铜含量的测定，测定范围为乙_胺四乙酸..钠(ED1A)含量！. 1 g/L~-12. 0 x/L，铜含 0. 05 g/1 ~3. 0/1.,2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。是注日期的文件，注期的版本适用于本文伴：凡是不注日期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T6582：2093分析实验案用水规格和试验方法11G/13696.1无机化1.产品化学分析月标准液、制剂及剖品的制备第1部分：标非滴定落液的制备
IIG/13696.3无机化1产品化学分析用标推溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4一般规定
本部分所试剂和水-在没有准明其他势求利，均指分析纯试剂利G/T6632308规定的一级水，试验中所用标准楚溶液、制剂及制品-在没有注明其他要求时，均按111359：1、H（T3605.3的舰定制备
5乙二胺四乙酸二钠【EDTA}含量的测定5.1原理
化学镀铜废液十乙二骏2.酸钠（F\TA）与铜以终合物形武存在，加人疏腺掩蔽铜离子，在pH为1.5-2的硝酸介质中用硝酸秘标准滴定溶液滴定1I)IA：销酸铋过量时与硫脉生成茂也络合物作为指小剂指示终点。
5.2试剂
5.2.1硫腺。
iKAoNiKAca
HG/T 5017--2016
5.2.2硝浚济液：+：
5.2. 3硝酸舵标准滴济液：℃Bi(V0:：0.01 rnwL/.按F列方法进行配谢，标案和1算a）配制——称取4.85g销酸秘BiN().)：-5H(加入20)ml.硝股溶液（！+).济解完全后用水晞释至【ooml.，摇匀。标定：移取20.0)mJ.乙-按四乙峻一钠标准滴定萍液「（EITA）n.01m0l/L：（临用b)
前巾.「 mol:.乙二胺四乙酸二钠标谨滴定液稀释)，置于2) m[.锥形瓶中，加人50 ml水，再加人1.与硫脲用配制好的啃酸秘标痒滴定溶液滴定至溶被额色用无色变为黄色为终点。同时做空广试验，
c）计算一一硝酸铋标准滴定溶筱的浓度rlBi：！，数值以摩尔π（tnol/）表示按公式（1）计算：
T(EDTAV
武市：
EDTA--乙兰胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数低单位为摩尔每升（Irl/）：V--移取之“四之胶“钠标准滴定溶液的休积的数值，单位为毫升（m.)；----滴定消耗的硝酸铋标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升（ml.）：V：一一空户试验消耗的硝辞懿标准滤定溶液的体积的数估：单为毫（m）5.3分析步骤
移取3l-~10l.试验济液（当EDTA浓度小于1.0g/L时移取23ml~25l），置于250ml形瓶中，水稀醛至约83nml.：加人l.5g啄，用硝酸溶液调节济液巾浅蓝色变为光色（H1.压2)，川硝酸铋标准滴楚溶液滴定至溶液出现黄色即为终点，同时进行空自试验。空自试验液除不抑试样外。其他加人试剂的钟类和量（标准满庭溶液除外）与战验济液相同。
5.4结果计算
乙二胺四乙酸：纳（DIA）含以乙二胺四乙酸二钠（CHNa:：·2I）的f冠浓度：计，数值以克每升（g1.）表示，按公式（3）H算：(V -V.)eM
武中：
硝胶标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/I.）：V：一一滴定试验溶液消耗的消酸泌标准滴定济波的体积的数值，单位为毫升（ml.)；V，-移取试验溶液的体积的数筐，单位为毫升（ml.)：：“-空[试验消耗的硝酸秘标准滴定溶液的体积的数，单位为癌升（m）：（2）
M—一乙二胺四乙酸钠（C1:+Na0)：·2H2（)）的率尔质的数值．单位为克每摩尔（g/mol) (M-372.24)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对益值与算术平均值之比不大3%。
6铜含量的测定
6.1原理
加入销酸利硫酸到化学键铜发液小并在电动七加热，被坏EI)TA与调形成的稳定络合物，在EIr
HiikAoNiKAca
HG/T 5017—2016
19的氨性溶没条件下：以1A1（2吡啶偶氮）2龄」作指示剂，胺四乙酸-钠标准滴定济液滴定（u到达终点对溶液内紫色变为亮黄他，6.2试剂
6.2.1硝较。
6.2.2硫酸溶液：1+1
6.2.3氨水溶液：1--1。
6.2.4乙醇胺济液：【1。
6.2.5氨氟化铵缓冲液甲（pHα10）：乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液：c(EDTA)0.C1mol/I.6.2.6
用移液管移取 10 mL.按 1IG/T 3655.1配制的乙胺四Z峻 钠标准滴定溶液L（EDTA)=0.1tol/L，置下10ml.容量瓶中，用水稀释允刻度，搓勾。此溶液现用现配6.2.7TAV11（2 吡啶偶氮）2-萘指示液：0.1%，称取0.1PAV-1（2吡啶偶氮）2紫酚、溶于[0)ml.元水乙醇中：6.3分析步骤
移取5ml~[0ml.试验溶液（当铜含尺小于1.0g/.时移取20mL~25ml.)，管「250ml.锥形瓶中，加人5mE.硝和【mI，硫酸济液，在电炉上加热至近于并冒硫羧自烟（注意控制温度，防止战类进溅），取下，冷，加水牟约m.济解战类（如果溶液不澄清，可在电灿加热解）加人lmt.乙醇胺液，摇勾，用氨水溶液调至溶液现明显蓝色后再过量5ml.。加人10ml.氮·氧化铵缓冲游液甲（pHα10），此时溶液呈色。摇、加入2滴满[A！1（2-吡啶偶氮）2茶酚］指示液，用乙二胺四乙酸二钠标雄滴定济液滴定至浒液由紫位变为亮黄色为终点，同时进行空自试验，空户试验辫液除不加试样外，其他加人试剂的种类和品（标准滴定溶液除外）与试验淬液相同：
6.4结果计算
铜含以（u）的质量浓度计，数值以克舒升（g/I.）表示，按公式（\）计算：2
武中，
(V: -V.,)rM
乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为！率尔每升（Io1/1.）：..(3)
V2—滴定试验济液消耗乙二胺四乙酸“钠标雅滴定辫液的体积的数值，单位为寇升（rl.)：V，一一移取试验游液的休积的数值：单位为亳升（ml.）察立试验消耗艺二胺四之二钠标净滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ImI）：Ve
M一…铜（u）的摩尔质最的数值，单位为克年摩尔（名/mol）（M=谷3.）取平行测楚结果的算术平均供为测定结果，两次行测定果的绝对差值与术平沟值之比不大F3
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