HG/T 5017—2016 中华人民共和国化工行业标准 化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和铜含量测定方法 Determination of ethylenediamine tetraacetic acid disodium (EDTA) and copper content in chemical copper plating effluent 2016-07-11发布 2017-01-01实施 前言 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国废弃化学品处置标准化技术委员会起草。 本标准起草单位：深圳市艾科尔特检测有限公司、中海油大津化工研究设计院、重庆新中新材料股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准起草人：张优珍、郭水欣、申静、王、杨畏、十强、范国强、荣媛。 1 范围 本标准规定了容量法测定化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和铜含量的原理、试剂、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠（EDTA）含量和铜含量的测定。测定范围为：乙二胺四乙酸二钠（EDTA）含量 1.0 g/L~12.0 g/L，铜含量 0.05 g/L~3.0 g/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。是日期的文件，最新版本适用于本文；凡是不注日期的文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6582：2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 16966.1 无机化学分析 产品化学分析用标准液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定液的制备 GB/T 16966.3 无机化学分析 产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 4 一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6632规定的一级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 16966.1或GB/T 16966.3的规定制备。 5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）含量的测定 5.1 原理 化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠（EDTA）与铜以络合物形式存在，加入硫脲掩蔽铜离子，在pH为1.5-2的硝酸介质中，用硝酸铋标准滴定溶液滴定EDTA。当硝酸铋过量时，与硫脲生成有色络合物作为指示终点。 5.2 试剂 5.2.1 硫脲 5.2.2 硝酸溶液 5.2.3 硝酸铋标准滴定溶液：$Bi(NO_3)_3$浓度约0.01 mol/L。按下列方法配制： a) 配制：称取4.85g硝酸铋 $Bi(NO_3)_3 cdot 5H_2O$，加入20 mL硝酸溶液($HNO_3$)，溶解完全后用水稀释至100 mL，摇匀。 b) 标定：移取20.0 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（EDTA）0.010 mol/L，置于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水，再加入1 g硫脲，用配制好的硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液颜色由无色变为黄色为终点。同时做空白试验。 c) 计算：硝酸铋标准滴定溶液的浓度 $C_{Bi}$（mol/L），数值以摩尔（mol/L）表示，按公式（1）计算： $C_{Bi} = (V_{EDTA} imes C_{EDTA}) / (V_{Bi} - V_{blank})$ 其中： $C_{EDTA}$ —— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； $V_{EDTA}$ —— 移取之乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； $V_{Bi}$ —— 滴定消耗的硝酸铋标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； $V_{blank}$ —— 空白试验消耗的硝酸铋标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5.3 分析步骤 移取10~30 mL试验液（当EDTA浓度小于1.0 g/L时移取23 mL~25 mL），置于250 mL锥形瓶中，用水稀释至约80 mL。加入1.5 g硫脲，用硝酸溶液调节试验液pH为1.5-2，用硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液出现黄色即为终点。同时进行空白试验。空白试验液除不添加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验液相同。 5.4 结果计算 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）含量以乙二胺四乙酸二钠的摩尔浓度计，数值以克每升（g/L）表示，按公式（3）计算：