ICS 13.030.01 标准号：HG/T 5016—2016 中华人民共和国化工行业标准 含氟废气中氟含量的测定方法 Determination of fluorine content in fluorine waste gas 2016-07-11发布 2017-01-01实施 前言 本标准按照 GB/T 1.2—2009 的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC 291）归口。 本标准起草单位：云贵工业环保技术股份有限公司、衡州氟化学技术研究院、国家纺织产品质量监督检验中心（山西）、质量监督检验所、贵州省产品质量监督检验院、中游神大化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李林、兰树华、范丽华、赵接红、张建刚、赵美敬、陈让嫩、赵晓军、张庆华、关新、李了、梁媛。 1 范围 含氟废气中氟含量的测定方法 HG/T 5016—2016 本标准规定了含氟废气中氟含量的测定术语和定义、概述、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、试样的采集和制备、分析步骤以及结果计算。本标准适用于磷肥生产过程中产生的废氟废气中无机氟含量的测定（离子选择性电极法）。当采样体积为 L 时，检出限为 0.01 mg/L；测定范围为 0.5 mg/L~9.5 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的引用而构成本文件不可缺少的组成部分，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规定和试验方法 HJ 629—2015 环境污染物综合排放标准 HG/T 366.2 无机化工产品化学分析标准 溶液、试剂及制品的制备 第2部分：标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析标准 溶液、试剂及制品的制备 第3部分：试剂及制品的制备 3 术语和定义 3.1 含氟废气 fluorine waste gas：磷肥生产过程中产生的四氟化硅及氟化氢气体。 3.2 氟含量 fluorine content：气态氟与尘氟含量的总和。 4 警告 本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5 一般规定 本标准所用试剂除水在没有注明其他要求时，均指分析纯或符合 GB/T 6682 规定的一级水。试验中所用溶液、试剂及制品，在没有注明其要求时，均按 HG/T 3696.1 和 HG/T 3696.3 的规定制备。 6 方法提要 收集到的尘氟和气态氟制备成试验溶液，用离子选择性电极测定。当溶液的总离子强度为定值且足够大时，电极电位与溶液中氟离子（浓度）的对数呈线性关系，通过绘制标准曲线，从测得的电位估算出氟离子含量。 7 试剂和材料 7.1 氯化钠溶液：1+1 7.2 盐酸溶液：1+1 7.3 氢氧化钠溶液：12 mol/L 7.4 氢氧化钠溶液：48 g/L 7.5 氟标准储备液：按照 HG/T 3696.1 的要求制备。 7.6 氟标准溶液Ⅰ：取 100.00 mL 氟标准储备液（见 7.5），置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；转入塑料瓶中保存。 7.7 氟标准溶液Ⅱ：1 mL 溶液含氟（F）10^4 μg，取 10.00 mL 氟标准溶液Ⅰ（见 7.6），置于 10 mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液现用现配。 7.8 氟标准溶液Ⅲ：1 mL 溶液含氟（F）1 μg，取 10.00 mL 氟标准溶液Ⅱ（见 7.7），置于 1 mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液现用现配。 7.9 氟标准溶液Ⅳ：1 mL 溶液含氟（F）1 μg，取 10.00 mL 氟标准溶液Ⅲ（见 7.8），置于 1 mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液现用现配。 7.10 氟标准溶液Ⅴ：1 mL 溶液含氟（F）0.01 μg，取 10.00 mL 氟标准溶液Ⅳ（见 7.9），置于 10 mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液现用现配。 7.11 溴甲酚绿指示液 7.12 总离子强度调节缓冲溶液：称取 59.0 g 柠檬酸钠 (Na3C6H5O7)、2.0 g 硝酸钾，置于 1000 mL 烧杯中，加入 300 mL 水溶解，加入 1 mL 溴甲酚绿指示液，用盐酸溶液（见 7.2）调节至溶液呈绿色，此时 pH 值约为 5.3。全部转移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8 仪器和设备 8.1 烟气采样器