HG/T 5016-2016.Determination of fluorine content in fluorine waste gas.
1范围
HG/T 5016规定了含氟废气中氟含量测定的术语和定义、警告、一般规定、方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样的采集和制备、分析步骤以及结果计算。
HG/T 5016适用于磷肥生产过程中产生的含氟废气中无机氟含量的测定(离子选择性电极法)。当采样体积为150L时，检出限为0. 05mg/m3;测定范围为0.5mg/m3~ 500mg/m3。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 -2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
GB 16297大气污染物综合排放标准
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用 标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
HJ/T 47 烟气采样器技术条件
HJ/T 48 烟尘采样器技术条件
3术语和定义
3. 1
含氟废气 fluorine waste gas
磷肥生产过程中产生的四氟化硅及氟化氢气体。

ICS 13. 030. 01
务号：55296—2016
中华人民共和宝化行业标准
HG/T5016—2016
含氟废气中氟含量的测定方法
Determination of fluorine content in fluorine waste gas2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国业和信总化都发布前言
本准按照/12009给非的规则起草，本标准中中[医石油和化学1业联合会出。本标准用全医废弃化学品处置标准化技术委员会（$ACTC291）归亡，HG/T5016—2016
木标准起草单位：云自寰业环保密技股分有限公司，衡州氟确技术码究院（！化具团技术心：仙家纺织械产品所量监督检验中心（山西）、注安产质尺监督检验所、贵州省产品质量督肾检验院、中游神大津化「础究设计院、国家无机盐产品质肇益督检验中心本标准主娶起荒人：李林、兰树华、范丽华、赵接红、张建冈刚，赵美敬、陈让嫩、赵晓军、张庆华、关新、李了、、梁媛。
1范围
含氟废气中氟含量的测定方法
EG/T 5016—2016
本标雅规定含氛废气中氧含量测定的术语和定义告、毅规定、方法提露，试剂和材料仪露和设备，试样的采集和制备、分析步碾以及结果：算本标滩适所下磷肥生心过程中产兰的舍氟废气叶无机氟含量的测定（离子选择性电极法）当采体积为 L时，检出限为0. m；定范间为9. 5 m/m ngm。2规范性引用文件
列文作对下本文性的床片学川少的从是注H期的引文作，权注H期的版本适田上本文件，凡是不注的期的引用文件，其最新版本，创病别有的修效单）适用一本文件G3/66822008分析实验案用水规路和试验方法心3/【6157质定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物柔样方法GP1629？天气污染物综合排放标准IG/T366.2无机化T产品化学分析丑标准液、制剂及制品的制备第2落分：亲蛋标准溶液的制备
IIG/T3696.3机化「产品化学分所标准溶凌、制剂及制品的部备第分：制剂及制品的制备
烟气采样磊技术条作
HI/T -18
3术语和定义
烟牛采样器技术条作
含氟废气Tlutrinewastegas
磷肥生产过程中产生的四氟化硅及氟化氢气体3.2
氟含量fluorinecontent
气态食整与尘氟含革的总和。
4警告
本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或窗蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5一般规定
本标非所用试剂租水在没有注明H业要求时，均指分断纯减剂和（113工568228 规定的一级
iKAoNiKAca
HG/T 5016--2016
水。试验中所用杂质标弹落液，制剂及制品，个没有注明其要求时，均安EIGT339片2、H/T3696.3的规楚制备。
6方法提要
收集到的尘氟和气态氟制备成试验溶液，月氧离一选择电极测定，当溶液的总离了强度为定值面且足够大，电极电位与溶液中疯高下（浓）度的对数线性关系，通过绘制标准临线：从测得的电位估得到氟离子含量，
7试剂和材料
7.1盐羧溶被：1+17、
7.2盐股溶液：1+1、
7.3氢氧化钠溶液：12/1.
7.4氢氧化纳溶液：48 g.1.
7.5试标准贮备济液：mI.济液食第（I）【00Cg：接H/T 3696！的要求能凱氧标推处:备游液。7.6氟标准济波「：1密波含氟（F）109移取[m.00 ml.氧标途片条溶液（见7.)，智于10) n:[.期料容量能巾，用水稀释至刻度，摇兮：转人塑补瓶中保存。
7.7氟标准济液Ⅱ：1mL溶液含瓶（F）104够最[0.,氟标准溶液「7.6】宜下10Cm.塑料容最，而水稀释全刻变、摇匀，该溶液现用现配.
7.8氟标准济液而：1m1.溶液斧氟（2）1μg，移收[C.00mL肃标准济液Ⅱ（点7.7），置下10:ml.塑料容量瓶中，用水稀释至刻支，播匀。该溶液既现配。
7.9氟标溶液：1ml液含氧（F）\1μg。移取【C.00.筑标准率液l（期7.8）：置于1m.塑料容尺栽中，闭水稀释至刻度，摇勾，该溶液现尼现配。
7.10就你雅游泼V：ml.溶缓含氟（F）C.0!移取10.m氟标准溶液（见7.9），否于10mmE塑料最瓶中，用水稀释全级度，擅匀。该济液现用现配
7.11溴甲酚绿指示液：证/I.。
7. 12总离子强度缀冲溶液，
称取59.0g柠檬酸钠（Na:C:：·21F)、2).g硝酸钾，置于：00℃ml.烧环巾：加人3℃mL水溶解，加人1m.溴中酚绿指小液，用整般溶波（见7.2）调节至溶液洽盗绿色，此时率波约1H约为5.3。全部转移至1000mL容量瓶巾，用水稀释至度，操写。8仪器和设备
8.1烟堂采样器：应符台1IT8的技个要求，8.2钢气采样强：成符合HIT7的技不要求。8.3氟离透择电极。
iKAoNiKAca
B.4饱和竹汞电极
8.5磁力搅拌器：用聚乙烯包裹搅了。8.6电位讯或离于计：精度主0.1 mV.8.7小型照声波消荐。
8.8多孔破板吸收瓶：7.iml.，材贡为酬硅酸垫玻璃或英波璃8.9塑料容年瓶，
8.10塑料烧杯。
8.11大型冲所式吸收矩：25℃rnl.，材质为硅骏趋玻璃或石英玻璃。滤简。
9试样的采集和制备
9.1试样的采集
lIG/T 5016-2016
当含氟废气中尘愈和气态氟其存时，采用烟生采样方法行等速采样，在采样管的非亡也朕个装有7mL氮氧化钩溶液（见7.3）作为吸收液的太微冲南式吸收瓶，采集氟和气态氟，当含谢麦气牛不含尘敏或以测定气态氯时，采用姻气来样方法，作采样臂出口串联2个装右5mI.氢氧化钠率液（见7.3）作为破收波的多礼玻板圾收瓶，以.I/nin~2.[min的流速采集3 nin--20 mit.
采详管与吸收之间的连接管尽吊短，采栏点数月、采详点位设胃及采样方祛。按(/16137规定的执行。采举频次和时间，按GB16297规定的执行、9.2试样的制备
9.2.1气态氧试样的制备
9.2.1.1气态氟试验溶液的制备
果样结束后，将箭取出，缔号后放人干媒洁净的器且巾，并按采群要求敏好记录。竣收瓶中的试样全部转移至250mL（V.）塑料容显距中，并用少量水洗涤3次吸收：洗涤波全部并入塑料容量瓶中，用水稀释至刻要，摇勺，转人燥洁净的塑料瓶中，编号做好记录备用。此溶液为气态氟试验溶波，常温下可保存7d
9.2.1.2气态氟冲洗液的制备
采样管与连接管先月50mul.氢氧化钠溶液（见7.3）洗涤、再准15)ml.水洗涤．洗涤液全部关人2I，（V）料容量瓶穴，用水绎个刻度，摇、转下煤洁净的塑料瓶中，编做好记求备而。此济液为气态氟冷洗液，常温下可保存7。9.2.2尘氟试验溶液的制备
游滤筒屿成mnm的小块，置下塑料烧杯中，加入盐酸溶液（.）用耀料棒将滤篇搅碎，在小型超声波清洗器中超声处理33min。定滤纸将溶液滤人250nl（V：）塑料容盐瓶中，片水洗涤塑料烧杯及燃简双5次·一次，洗涤液金部并人塑料容草瓶中，用水稀释至刻度，捞习。此磷液对尘航试验济液，常温下间保在了d。iiKAoNiKAca
HG/T 5016—2016
10分析步骤
10. 1标准溶液的配制
根据试验溶液中预计的氟高子质量浓变，按照表1给高的范围、在一系列50m塑料容民瓶中分别加人给定本积的氟标维溶液：加人2滴币前绿指示液，用缺酸液（见7.2）调节PH，使济液恰旱蓝绿色（此时澤液的pH约为5.5），加入1GmE.总离子据度缓冲济液：用水稀释至刻度。摇。
表1标准溶液的配制
试验溶液中隐计的减离了责证浓度（ml)3.210 3 --t. 03
标悲障液的体母
2. 3n ml. 无标准游表 V
1.2ml 藏坏滞溶液
2、 1 ml. 氧标准济波P
5.00ml.氟标维溶液
别应的氟离了质列的氟离子
分林E
量浓资：m.)
6 ro a
[0. :],标准游液,
[. 03 :L 发标准济液1
10.2工作曲线的绘制
澳标洋游液的量
0. (1~0. 70
对显的实商质
浓度：（km）
G. 3 m:氟际游密液二
1.m氟娠准落液
1.3mi.氟标准资液
15. t m. 显标准济液
1 1. 00 m2, 氧标准溶液
23, t:0 :.氮标准溶激川
对应的氟实于
今由的
按菊离了含低从低到言格溶液倒人燥的塑料烧杯中，塑料烧杯中各放一个搅拌广，置于磁力搅拌露十。人离子选铎电极和饱和录尽极。连接电位计或离了计，连续搅拌溶液：调整位计或离了金零点：当电位值达到乎瘾（电变化在Eim内不尺于0.6mV）停止搅拌：15s后记录电空值，以第离了质量浓度的对数为横坐标，柜施的电位省为纵坐标，绘制「作间线。注：测正年个游液附，电被拆人的深发、搅排速率、落液温度课转致。10.3测定
10.3. 1气态愈试样的测定
10.3.1.1气态氟试验溶液中氟含量的测定根据氟含量不同移取适量（V，）的气态剪试验溶液（见9.2.1.）于i:ml（V:）塑料容常瓶：入2滴澳甲酚绿指尔波、川盐酸溶液（别7.2）或氢氧化钠溶液（叫7.+）调节p.使溶渡恰呈液绿色（此时辫液的f约为,5），加入In:.总离子强度缓冲济毅：用水稀释至刻度，摇以下按IC.从“将济液到人：燥的塑料烧杯中”开始进考援作，从工作需线上存出相应的氟离于质量浓度的对数，求支对数得到试验降液中氟离一质量浓度（p）10. 3. 1. 2气态氟试验溶中氟含量的结果计算汽恣衡试骑波中氟含量以州I计，数镇以表示：按公式（）计算：wi-piV.v.
iiKAoNiKAca
式中：
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从1作间线正件出并求得的试验济液中氟离子质浓度约数值，单位为微克每竞升（8p.
试验溶液的体积的数值·单位为毫开（mI)：V一一气态氟试验溶液的体积的数值，单这为（ml.)V一一移取气态第试验济液的体积的数偿单位为寇所（m:I)。10. 3. 1. 3气态氟冲洗液中氟含蛋的测定移取适置（V）的气态氟冲洗波（9.1.2），置259 ml（V）塑料容量矩中，以一接10.3，1.三从“恶人2滴汉甲谢绿指亦滋”无始进行握作。从1作并线上查相应的疯等了质量浓度的对数，求反对数得到试验溶液中减离了质量浓度（α），10. 3. 1.4气态氟冲洗液中氟含量的结果计算气态無冲洗中氟量以计．数值段表示，接公式（2：计算：式：
ms=p:V:-v.
“—从工作闻线上佳出求得的试验游液中氟离子质量滚，变的微值，单位为微克每毫（g！nmt):
试验落液的本积的数值，单位为毫升（mL）气态氟冲洗液的体积的数值，单位为毫升（nl：.
移最气态愈冲溉液的体积的数宿，单位为靠升I，10.3.1.5气态氟空白试验溶液中氟含量的测定移取与试样等量的氢氧化钠溶液（尺7.3）『[00)mI.（V、）塑料容苯瓶中，加人5ml.氟标雅济液止（等于5g），以下按1.3.1.1从“加人2满溴甲酚绿指示液”开始进行操作。从下作朋线上查山相应的氟离了质浓变的对数·求反对数得到气态氟空台试验济液中氟离子质母浓度(n.).
10. 3. 1. 6气态氛空白试验溶液中氟含量的结果计算气态窥空白试验济液小氟含星以州：计。数俏以表示，按公式（）计算：+-e.Vet:
从工作曲线！个出并求得的气态氟空白试验济液中氟驾了质量浓变的数值，单为微克每毫升（μg/mI):
V一气态氧空户试验落液的体积的数值，单位为笔升《ml.：m，—10.3.1.5中加人算标准率液血所含微的质量的数值，单位为微克（）。10.3.1.7气态氟氟含量的计算
气态氟氟含量以m计，数值以路表示，按公式（1）详算：m-mm--m
气念氟试验辫液中微食量的数值，单位为微克（）(9
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HG/T5016—2016
m2——气态氟冲洗液中氟含尺的数值，单位为微克（jg）：m——气态氟空户试验溶淑中氛含量的效值、单位为微点（ug）。10.3.2尘氟试样的测定
10.3.2. 1尘氟试验溶液中氟含量的测定振锯含趾不同移取适量（V）氟试验溶（以5.2.2）」50)mI（V）翘料容单，以下按10.3.1.1从“加人2滴漠甲酚绿指示液.开始进行操作。从1作曲线上李出相应的窥离了质量浓度的划数，求反对数得到试验落液它氟离子质量浓度（1）10. 3. 2. 2尘氟试验溶液中氟含盘的结果计算尘瓶试验济液中氯量以，数值以表示，按公式（）计算：mi=piVu'v.
（5）
P从作曲线上查旧并求得的试验溶滋山氟高了质量浓度的数值，单位为微克征毫开（:
V——式验溶液的体积的数伯，单位为毫升（nL)；V：，尘氟试验济液的体积的数值，单位为笔升（ml)：移取尘筑试验溶液的体积的数值，单位为窘（:ml.)。V
10. 3. 2. 3尘氟空白试验溶液中含氟量的测定取同批号空六滤简（至少2支），按.2.2同时司样处理尘氟空试验溶液，定容至2Cn1l.（V：）料容量瓶中。移取适量的尘氟空白试验溶液（V:2：置于25)ml.「Vi）塑料容趾瓶中，以下接10.3.1.1从“加人2阔溴甲努绿指液·”开始送行摸作，从「作游线上查出相应的寰密子质革浓度的对数、求反对数得到空白试验游波中氟离了质量浓麦（）。注：滤跨的空值要的约，本底慎要概。10. 3. 2. 4尘氟空白试验溶液中氟含量的结果计算尘氟空试验溶液吓氟氣含量以册：，数值以丧示，按公式（）计笃：式中，此内容来自标准下载网
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—从工作血线上查出龙求得约空自试验溶液减离了质员浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/nL):
V—试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；Vt
全氟空户试验济液的体积的数值，单位为开（i）V:？\--移取氟空方试验落液的体积的数值，单位为毫升（mI.）。10.3.2.5尘氟氟含量的计算
小氟疯舍量以州个计，数值以g表示，公式（7》计算：=:
HiKAoNiiKAca
m一尘氟试验液中氟含量的数值，单位为微克（官）：s
尘氟空户试验溶液中含的数值，单位为微完（）。11结计算
11.1气态含整以“计，数值以mR表示，接公武（3）计算：tp\-m+
证一--气态氟鼠含量的数值，单位为微克（）：.
标雄状态下的采栏体积的数值，单位为升（L）注：标准状态FE夹样然识V，的换算接GB:T 161: 的观定执行11.2生氟含量以=.：计。数值以mg/m表示，按公式（0）计党：Cr..—.
式中;
尘氟减含量的数值、单位为徽克【】：Vn.l
标准状态下的采样体积的数值：单为升（I)。注：标准状态下的兴样本只V的换算转(H㎡16!57的规定执行。11.3今氣废气中贰含量以计，数值以mg/m表云，按公武（10）计算：C-e+oF.R
式中：
气态氟含量的数值，单位为意克每立片米（rug/m）尘氟含量数值，单位为毫克方米（m/m）HG/T 5016—2016
取平行测定结果的笠术平均值为测定结果。两次测定结果的绝对差值不大」算术平均值的1们与。7
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