HG/T 5026—2016 中华人民共和国化工行业标准 氯碱工业回收硫酸 Recycled sulphuric acid from chlor-alkali industry 发布日期：2016-07-11 实施日期：2017-01-01 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国化学工业联合会提出，由化学标准化技术委员会硫硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本标准起草单位：新疆中泰（集团）有限责任公司、北息海鼎化工集团有限公司、山东火地盐化集团有限公司、江苏索晋（集团）有限公司、南化集团研究院、锦西化学研究院有限公司。 本标准主要起草人：陈沛云、黎富荣、梁斌、郎需霞、孙文勇、葛立新、马续始、冯俊婷。 警告：本产品属于强酸，具有强腐蚀性、灼伤性。 1 范围 本标准规定氯碱工业回收硫酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其一般新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 6682 一级水 GB 15238 化学品安全标签编写规定 3 要求 氯碱工业回收硫酸应符合表 1 的规定。 表 1 氯碱工业回收硫酸的技术指标 项目 | 指标 ---|--- 外观 | 无色或浅黄色液体 硫酸(H₂SO₄)质量分数 | $ge$ 70.0% 游离氯(以Cl⁻计)质量分数 | $le$ 0.1% 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的一级水。试验中所用标准滴定液、试剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。 4.2 外观的测定 在自然光下目视观察。 4.3 硫酸和游离氯质量分数的测定 4.3.1 原理 在酸性介质中，游离氯与碘化钾反应析出碘；以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点，测定游离氯质量分数。在滴定完游离氯的试液中，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，测定硫酸质量分数。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 碘化钾溶液：100g/L。 4.3.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液：$c( ext{Na}_2 ext{S}_2 ext{O}_3) = 0.1 ext{mol/L}$。 4.3.2.3 硫代硫酸钠标准滴定液：$c( ext{Na}_2 ext{S}_2 ext{O}_3) = 0.01 ext{mol/L}$。量取适量的硫代硫酸钠标准滴定溶液（见4.3.2.2），稀释10倍，此液在使用前配制。 4.3.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液：$c( ext{NaOH}) = 0.5 ext{mol/L}$。 4.3.2.5 淀粉指示液：10g/L。 4.3.2.6 甲基红-亚甲基蓝混色指示液。 4.3.3 仪器 4.3.3.1 微量滴定管：5mL，具有0.02mL的分度值。 4.3.3.2 滴定管：50mL，具有0.1mL的分度值。 4.3.4 分析步骤 4.3.4.1 试样溶液的制备 称取约 1g 试样，精确至0.001g。小心移入盛有约50mL水的250mL碘量瓶中，冷却至室温。 4.3.4.2 游离氯质量分数的测定 向试样溶液中加入10mL碘化钾溶液，水封。于暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见4.3.2.3）滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，溶液变色，继续滴定至蓝色消失并30s不褪色为终点，记录体积为 $V_1$。保留此溶液用于硫酸质量分数的测定。同时做空白试验。 4.3.4.3 硫酸质量分数的测定 继续滴定完游离氯的试液（见4.3.4.2），滴加2~5滴甲基红-亚甲基蓝混色指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点，记录体积为 $V_2$。 4.3.5 结果计算 4.3.5.1 游离氯以氯（Cl）的质量分数计算，按公式 (1) 计算： 游离氯质量分数(%) = $[(V_1 - V_0) cdot c cdot 35.45 cdot 100] / (m cdot 1000)$