SN/T 0551-1996.Determination of titanium content in ferrosilicon for export- Diantipyrylmethane photometric method.
1范围
SN/T 0551规定了用二安替比林甲烷分光光度法测定硅铁中钛量的方法。
SN/T 0551适用于硅铁中钛量的测定。测定范围: 0. 005%~1.000%.
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,在本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列标准最新版本的可能性。
GB 7729- -87冶金产品化学分析分 光光度法通则
GB/T4010-94铁合金化学分析用试样的采取和制备
3方法提要
试料用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟除氟后,残渣用盐酸溶解,铁(■)、铬(W )用抗坏血酸还原,在1.2~3.0mol/L盐酸介质中,钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物,在390nm处测其吸光度。
在显色液中铝,钙量小于2 mg,锰、磷量小于1 mg均无干扰,铬、铁有千扰,铬、铁的干扰可用抗坏血酸消除,因铁的存在使吸光度偏高,故在工作曲线中加入适量铁以消除基体干扰。
络合化学反应式:
4试剂和材料
4.1 氢氟酸(ρ1.15 g/mL).
4.2硝酸(ρ1. 42 g/mL).
4.3 硫酸(1+1)。
4.4盐酸(1+1)。
4.5 盐酸(1+3)

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0551-1996
上海市技术监督情毅研究所
登号QT973620
出口硅铁中钛量的测定
二氢替比林甲烷分光光度法
Determination of titanium content inferrosilicon for export-Diantipyrylmethane photometric method1996-07-10发布
1996-12-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN/T0551—1996
本标准是根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则》对标准起草与表述规则要求，并参考SN/T0001一1995规定了出口硅铁中钛量的二氨替比林甲烷分光光度测定法。在概述要素中增加了前言。
自1996年12月1日起，所有出口硅铁中钛测定都应符合本规定。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准起草单位：中华人民共和国甘肃进出口商品检验局。本标准起草人：李秀英。
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口硅铁中钛量的测量
二氨替比林甲烷分光光度法
Determination of titanium content inferrosilicon for export-Diantipyrylmethane photometric method1范围
本标准规定了用二安替比林甲烷分光光度法测定硅铁中钛量的方法。本标准适用于硅铁中钛量的测定。测定范围：0.005%~1.000%。2引用标准
SN/T0551-1996
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。GB7729一87冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T4010一94铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法提要
试料用氢氟酸、硝酸溶解，硫酸冒烟除氟后，残渣用盐酸溶解，铁（Ⅱ）、铬（M）用抗坏血酸还原，在1.2～3.0mol/L盐酸介质中，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，在390nm处测其吸光度。在显色液中铝，钙量小于2mg，锰、磷量小于1mg均无干扰，铬、铁有干扰，铬、铁的干扰可用抗坏血酸消除，因铁的存在使吸光度偏高，故在工作曲线中加入适量铁以消除基体干扰。络合化学反应式：
TiO+3DAPM+2H+
4试剂和材料
4.1氢氟酸（pl.15g/mL）。
4.2硝酸（pl.42g/mL)。
4.3硫酸（1+1)。
4.4盐酸（1+1)。
4.5盐酸（1+3)。
4.6抗坏血酸溶液10%（m/m），用时现配{Ti(DAPM),J*++H,O
4.7二安替比林甲烷溶液5%（m/m）：用盐酸（1+11)配制。4.8铁标准溶液：准确称取1.5000g纯铁粉于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.4），数滴过氧化氢（30%），盖上表面皿，加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.5mg铁。
4.9钛标准溶液：
中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-07-10批准1996-12-01实施
SN/T0551-—1996
4.9.1称取0.1668g经950℃灼烧至恒重的二氧化钛（基准试剂），置于400mL烧杯中，加2~5g硫酸铵，40~50mL硫酸（p1.84g/mL）盖上表面皿，加热溶解后，冷却，移入盛有450mL水的烧杯中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1+9）稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1mg钛。4.9.2移取10.00mL钛标准溶液（4.9.1)置于100mL容量瓶中，用硫酸（1十9)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.01mg钛。
4.10本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。5仪器与设备
5.1分光光度计。
5.2分析天平感量o.1mg。
6试料的取制
按照GB/T4010一94铁金化学分析用试样的采取和制备规定进行取制。7分析步
7.1测定次数
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试料（6），准确至0.0002g。表1
含钛量，%bzxZ.net
<0.005~0.100
>0.1000~0.500
>0.500~1.000
7.3空白试验
试样量-g
空白试验除不加试料外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。7.4测定
7.4.1将试料（7.2)置于铂血中，加入5mL氢氟酸（4.1)，缓慢滴加3~5mL硝酸（4.2），置于恒温电炉上加热至试样溶解。加入2mL硫酸（4.3），蒸发至驱尽硫酸烟，取下稍冷，沿血壁加入15mL盐酸（4.5），加热溶解盐类，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。7.4.2移取10.00mL试液（7.4.1）置于50mL容量瓶，加入5mL抗坏血酸溶液（46），加15mL盐酸（4.4），混匀，放置5min，加入10mL二安替比林甲烷溶液（4.7），用水稀释至刻度，混勾，于室温放置20min以上。
7.4.3将部分显色液（7.4.2)移入1cm比色血中，以随同试料所做的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长390nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的钛量。7.5工作曲线的绘制
移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL钛标准溶液（4.9.2），分别置于一组50mL容量瓶分别加入5mL铁标准溶液（4.8），以下按分析步骤7.4.2～7.4.3进行测量其吸光度。以钛量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2
8计算
按下式计算钛的百分含量：
SN/T0551-1996
Ti(%):
式中：m—从工作曲线上查得的钛量，gV-—试液总体积，mL
V,一分取试液体积，mL；
m—试料量,g。
9允许差
9.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。9.2平行测定结果的相对差值应符合表2要求，m,V
钛含量，%（m/m）
0.005~0.010
>0.01~0.05
>0.05~0.1
相对差值，%（m/m）
中国标准出版社出版
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1996年11月第
1996年11月第一次印刷
书号：1550662-11183
9661000/
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