中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T 0551-1996 出口硅铁中钛量的测定 二氨替比林甲烷分光光度法 Determination of titanium content in ferrosilicon for export - Diantipyrylmethane photometric method 1996-07-10 发布 1996-12-01 实施 前言 本标准是根据 GB/T 1.1—1993《标准化工作导则》对标准起草与表述规则的要求，并参考 SN/T 0001—1995 规定了出口硅铁中钛量的二氨替比林甲烷分光光度测定法。在概述要素中增加了前言。 自 1996 年 12 月 1 日起，所有出口硅铁中钛测定都应符合本规定。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准起草单位：中华人民共和国甘肃进出口商品检验局。本标准起草人：李秀英。 SN/T 0551-1996 出口硅铁中钛量的测定 二氨替比林甲烷分光光度法 1 范围 本标准规定了用二氨替比林甲烷分光光度法测定硅铁中钛量的方法。本标准适用于硅铁中钛量的测定。测定范围：0.005%~1.000%。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 7729—87 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T 4010—94 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3 方法提要 试料用氢氟酸、硝酸溶解，硫酸冒烟除氟后，残渣用盐酸溶解，铁(II)、铬(III)用抗坏血酸还原，在 1.2～3.0 mol/L 盐酸介质中，钛与二氨替比林甲烷生成黄色络合物，在 390nm 处测其吸光度。在显色液中铝、钙量小于 2mg，锰、磷量小于 1mg 均无干扰；铬、铁有干扰，铬、铁的干扰可用抗坏血酸消除。因铁的存在使吸光度偏高，故在工作曲线中加入适量铁以消除基体干扰。 络合化学反应式：TiO + 3DAPM + 2H+ 4 试剂和材料 4.1 氢氟酸 (ρ = 15g/mL)。 4.2 硝酸 (ρ = 42g/mL)。 4.3 硫酸 (1+1)。 4.4 盐酸 (1+1)。 4.5 盐酸 (1+3)。 4.6 抗坏血酸溶液 10% (m/m)，用时现配。 4.7 二氨替比林甲烷溶液 5% (m/m)：用盐酸 (1+1) 配制。 4.8 铁标准溶液：准确称取 1.5000g 纯铁粉于 400mL 烧杯中，加入 30mL 盐酸 (4.4)，数滴过氧化氢 (30%)，盖上表面皿，加热溶解后，冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL 含 1.5mg 铁。 4.9 钛标准溶液： 4.9.1 称取 0.1668g 经 950℃ 灼烧至恒重的二氧化钛（基准试剂），置于 400mL 烧杯中，加 2~5g 硫酸铵，40~50mL 硫酸 (ρ = 1.84g/mL)，盖上表面皿，加热溶解后，冷却，移入盛有 450mL 水的烧杯中，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用硫酸 (1+9) 稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL 含 0.1mg 钛。 4.9.2 移取 10.00mL 钛标准溶液 (4.9.1) 置于 100mL 容量瓶中，用硫酸 (1+9) 稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL 含 0.01mg 钛。 4.10 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 5 仪器与设备 5.1 分光光度计。 5.2 分析天平，感量 0.1mg。 6 试料的取制 按照 GB/T 4010—94 铁合金化学分析用试样的采取和制备规定进行取制。 7 分析步骤 7.1 测定次数 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 7.2 试料 按表 1 称取试料 (6)，准确至 0.0002g。 表 1 试料量说明 含钛量 (%) | 试样量 (g) <0.005~0.100 | 0.5000 >0.1000~0.500 | 0.3000 >0.500~1.000 | 0.1000 7.3 空白试验 空白试验除不加试料外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。 7.4 测定 7.4.1 将试料 (7.2) 置于铂坩埚中，加入 5mL 氢氟酸 (4.1)，缓慢滴加 3~5mL 硝酸 (4.2)，置于恒温电炉上加热至试样溶解。加入 2mL 硫酸 (4.3)，蒸发...