SN/T0550.2—1996 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口金属硅中铁、铝、钙的测定容量法 Determination of iron, aluminium and calcium for export silicon metal - Volumetric method 发布日期：1996-07-10 实施日期：1996-12-01 前言 本标准根据《中华人民共和国标准化法》规定了出口金属硅中铁、铝、钙含量的测定方法。本标准采用一次溶样测定三种元素，用三乙醇胺和硫化钠作掩蔽剂，钙黄绿素作指示剂，经长期使用，其特点简便、经济、快速、准确。本标准立项时，仅有YB95—76标准，GB/T14849.1～14849.3—93尚未发布。本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出，由河南进出口商品检验局起草。起草人：郑汝喜、袁萍、王恩林。 1 范围 本标准规定了用EDTA容量法测定铁、铝、钙含量的方法。本标准适用于出口金属硅中铁、铝、钙含量的测定，测定范围为0.1%~1.5%。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 1.4—88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467—78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 取样和制样 按照GB 2881—91《工业硅技术条件》4.4规定进行取样和制样。 4 测定 4.1 铁含量的测定 4.1.1 方法提要 试样以氢氟酸、硝酸溶解，硫酸冒烟除氟后，残渣以盐酸溶解，在pH=1.2左右，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行铁的测定。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 氢氟酸（40%） 4.1.2.2 硝酸 (1+1) V/V 4.1.2.3 硫酸 (1+1) V/V 4.1.2.4 盐酸 (1+1) V/V 4.1.2.5 盐酸 (1+3) V/V 4.1.2.6 氨水 (1+1) V/V 4.1.2.7 磺基水杨酸（10%）m/V 4.1.2.8 氟化钠（固体） 4.1.2.9 氢氧化钾（20%）m/V，贮于塑料瓶中 4.1.2.10 三乙醇胺 (1+4) V/V 4.1.2.11 硫化钠（5%）m/V 4.1.2.12 苦杏仁酸（10%）m/V，用热水溶解，氨水（4.1.2.6）调节pH=4.5，以精密pH试纸试验 4.1.2.13 对硝基酚饱和溶液 4.1.2.14 乙酸钠 (IN) 4.1.2.15 孔雀绿（0.1%）m/V 4.1.2.16 1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚 (PAN) (0.3%）m/V 乙醇溶液 4.1.2.17 精密pH试纸 pH 0.5~5.0 4.1.2.18 钙黄绿素混合指示剂：称取研细的钙黄绿素1g，百里酚酞0.75g，氯化钾100g混合研细备用 4.1.2.19 碳酸钙标准溶液：称取基准碳酸钙0.1000g加少量水湿润，滴加盐酸（4.1.2.5）溶解后小心煮沸，除去二氧化碳，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1mg碳酸钙。 4.1.2.20 0.01mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 a. 配制：称取3g乙二胺四乙酸二钠，加水约400mL溶解，用pH试纸（4.1.2.17）试验，用氢氧化钾（4.1.2.9）调至pH=4.5～5.0，用水稀释至1升，摇匀。 b. 标定：准确移取碳酸钙标准溶液（4.1.2.19）10mL于250mL高型烧杯中，稀释至约100mL，加三乙醇胺（4.1.2.10）5mL，孔雀绿指示剂(4.1.2.15)1滴，用氢氧化钾（4.1.2.9）中和溶液至无色，加入1mL硫化钠（4.1.2.11）和约0.05g~0.1g钙黄绿素混合指示剂（4.1.2.18），将烧杯置黑色垫板上，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（4.1.2.20）滴定至溶液中绿色莹光消失为终点。 c. 计算：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按式(1)计算。式中：m为基准碳酸钙的重量g，V为标定时消耗乙二胺四乙酸二钠的体积。