SN/T 0550.2-1996.Determination of iron ,aluminium and calcium for export silicon metal-Volumetric method.
1范围
SN/T 0550.2规定了用EDTA容量法测定铁、铝、钙含量的方法。
SN/T 0550.2适用于出口金属硅中铁、铝、钙含量的测定。测定范围0.1%~1.5%.
2引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB1.4-88标准化工作导则 化学 分析方法标准编写规定
GB 1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定
3取样和制样
按照GB 2881-91《工业 硅技术条件)4.4规定进行取样和制样。
4测定
4.1 铁含量的测定
4.1.1方法提要
试样以氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟除氟后,残渣以盐酸溶解,在pH=1.2左右,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行铁的测定
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1氢氟酸(40%)
4.1.2.2 硝酸(1+1)V/V
4.1.2.3 硫酸(1+1)V/V
4.1.2.4 盐酸(1+1)V/V
4.1.25盐酸(1+3)V/V

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0550.2—1996
上海市技术溢咨情报研究所
登记号Q7973619
出口金属硅中铁、铝、钙的测定容量法
Determination of iron,aluminium and calcium forexport silicon metalVolumetric method1996-07-10发布
1996-12-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN/T0550.2—1996
本标准根据《中华人民共和国标准化法》规定了出口金属硅中铁、铝、钙含量的测定方法。本标准采用一次溶样测定三种元素，用三乙醇胺和硫化钠作掩蔽剂，钙黄绿素作指示剂，经长期使用，其特点简便、经济、快速、准确。本标准立项时，仅有YB95—76标准，GB/T14849.1～14849.3—93尚未发布。本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出。本标准由河南进出口商品检验局起草。本标准起草人：郑汝喜、袁萍、王恩林。1范围
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口金属硅中铁、铝、钙的测定容量法
Determination of iron,aluminium and calcium forexport silicon metal-Volumetric method本标准规定了用EDTA容量法测定铁、铝、钙含量的方法。SN/T0550.2—1996
本标准适用于出口金属硅中铁、铝、钙含量的测定。测定范围0.1%~1.5%。2引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3取样和制样
按照GB2881一91《工业硅技术条件》4.4规定进行取样和制样。4测定
4.1铁含量的测定
4.1.1方法提要
试样以氢氟酸、硝酸溶解，硫酸冒烟除氟后，残渣以盐酸溶解，在pH=1.2左右，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行铁的测定。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1氢氟酸（40%）
硝酸(1+1)V/V。
硫酸(1+1)V/V。
盐酸(1+1)V/V。
盐酸（1+3)V/V。
氨水(1+1)V/V。
磺基水杨酸（10%）m/V。
氟化钠（固体）。
氢氧化钾（20%）m/V贮于塑料瓶中。4.1.2.10
三乙醇胺（1+4)V/V。
硫化钠（5%）m/V。
中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-07-10批准1996-12-01实施
SN/T0550.2—1996
4.1.2.12苦杏仁酸（10%）m/V用热水溶解，氨水（4.1.2.6）调节pH=4.5，以精密pH试纸试验。4.1.2.13对硝基酚饱和溶液。
4乙酸钠（IN)。
4.1.2.15孔雀绿（0.1%）m/V。
51-（2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN)(0.3%）m/V乙醇溶液。4.1.2.17精密pH试纸pH0.5~5.0。4.1.2.18
3钙黄绿素混合指示剂：称取研细的钙黄绿素1g，百里酚酞0.75g，氯化钾100g混合研细备用。
4.1.2.19碳酸钙标准溶液
称取基准碳酸钙0.1000g加少量水湿润，滴加盐酸（4.1.2.5）溶解后小心煮沸，除去二氧化碳，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1mg碳酸钙。4.1.2.200.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液a.配制
称取3g乙二胺四乙酸二钠，加水约400mL溶解，用pH试约（4.1.2.17)试验，用氢氧化钾（4.1.2.9）调至pH=4.5～5.0，用水稀释至1升，摇匀。b.标定
准确移取碳酸钙标准溶液（4.1.2.19）10mL于250mL高型烧杯中，稀释至约100mL，加三乙醇胺（4.1.2.10)5mL，孔雀绿指示剂(4.1.2.15)1滴，用氢氧化钾（4.1.2.9)中和溶液至无色，加入1mL硫化钠（4.1.2.11）和约0.05g~0.1g钙黄绿素混合指示剂（4.1.2.18），将烧杯置黑色垫板上，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（4.1.2.20)滴定至溶液中绿色莹光消失为终点。c.计算
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按式(1)计算：式中：m-—基准碳酸钙的重量g
M = 100 08 ×× 100
V—标定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL；100.09—碳酸钙的分子量。
4.1.2.21铝标准溶液的配制
称取纯铝（99.99%）1.0000g于400mL锥形瓶中，加盐酸（4.1.2.4)50mL，硝酸（4.1.2.2)10mL低温加热溶解后，冷却至室温移入1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铝。4.1.2.220.01mol/L硫酸铜标准溶液a.配制
准确称取硫酸铜（CuSO.·5H,O）2.4970g于烧杯中，用少量水溶解，移入1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
b.硫酸铜标准溶液对铝的滴定度的标定：准确吸取铝标准溶液（4.1.2.21)5mL于400mL烧杯中，加乙二胺四乙酸二钠标准溶液（4.1.2.20）30mL，对硝基酚（4.1.2.13)2~3滴，用氨水（4.1.2.6)调至黄色，再用盐酸（4.1.2.5）调至无色，并准确过量2mL，加乙酸钠（4.1.2.14)10ml，用水稀释至溶液体积大约至130mL，加热煮沸3min，冷却至70~.80℃，加入PAN（4.1.2.16)指示剂5～6滴，用硫酸铜标准溶液（4.1.2.22）滴定至溶液呈紫红色（此时不记读数），加氟化钠（4.1.2.8)1g左右，继续煮沸2min，冷却至70~80℃，再以硫酸铜标准溶液（4.1.2.22)滴至溶液呈紫红色为终点，记下消耗硫酸铜标准溶液的毫升数。c.计算
硫酸铜标准溶液对铝的滴定度按式(2)计算：2bZxz.net
SN/T0550.2—1996
式中：m-
一吸取铝标准溶液的含铝重量，g一滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL。2
4.1.2.23本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。4.1.3设备
4.1.3.1电热板。
4.1.3.2分析天平感量0.1mg。
4.1.4分析步骤
4.1.4.1测定次数
称取两份试料进行平行测定取其平均值。4.1.4.2试料
称取1g试料（精确至士0.0002g）。4.1.4.3测定
a.溶样将试料（4.1.4.2)置于100mL铂皿中，用水湿润，加硫酸（4.1.2.3)1mL，氢氟酸（4.1.2.1)15~20mL，慢慢滴加硝酸（4.1.2.2)至试料全部溶解。将铂血放置在电热板上慢慢蒸发至干，再于400℃左右的温度将硫酸白烟冒尽，取下冷却，加盐酸（4.1.2.4)5mL，水约30mL，加热，使可溶性盐类溶解完全”。将溶液移入250mL容量瓶，用水稀至刻度摇匀。b。准确移取上述溶液（4.1.4.3)100mL，于400mL烧杯中，加磺基水杨酸（4.1.2.7)2mL，用氨水（4.1.2.6)调至溶液颜色由紫红色变为橙黄色（此时溶液pH约为6），准确加入盐酸（4.1.2.5)2mL，于电炉上加热至60~~70℃，以乙二胺四乙酸二钠标准溶液（4.1.2.20)滴定至无色或淡黄色为终点。4.1.5计算
铁的含量按式（3)计算：
Fe(%) = MV × 0. 055 85 × 100式中：M
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；V
一滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL；m试料重量，g;
0.05585—铁的毫克分子量。
4.2铝含量的测定
4.2.1方法提要
（3）
在滴铁后的溶液中，以苦杏仁酸掩蔽钛、锰，加过量的乙二胺四乙酸二钠与铝完全络合，在pH4.5时，用硫酸铜滴定过量的乙二胺四乙酸二钠，然后以氟化钠释放铝，再以硫酸铜回滴乙二胺四乙酸二钠进行铝的测定。
4.2.2试剂与材料
同4.1.2。
4.2.3分析步骤
在滴铁后的溶液中（pH=4.3～4.5），加苦杏仁酸（4.1.2.12)10mL，乙二胺四乙酸二钠标准溶液（4.1.2.20)15mL（铝含量高时，可加至20mL），乙酸钠（4.1.2.14）10mL，加热煮沸3min，冷却至70～80℃C，加人PAN指示剂（4.1.2.165～6滴，以硫酸铜标准溶液（4.1.2.22）滴定至溶液紫红色出现1）溶样时如有硅酸盐不溶物，可将沉淀用快速滤纸过滤，用水洗涤沉淀10～12次，将沉淀放入已知恒重的瓷埚中，在600C灼烧至恒重，计算硅含量时减去其不溶物部分。3
SN/T0550.2-1996
（接近终点时，滴定速度略快，终点到达后返色不计）不计读数，加氟化钠（4.1.2.8）约1g，用水冲洗杯壁后煮沸2min，冷却至70～80℃，再以硫酸铜标准溶液（4.1.2.22）滴定至紫红色即为终点，记下消耗硫酸铜标准溶液的毫升数。
4.2.4计算
铝的含量按式(4)计算：
Al(%)=
式中.TAL
100×100
-硫酸铜标准溶液对铝的滴定度g/mL；滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；一试料重量，g：
4.3钙含量的测定
4.3.1方法提要
（4）
以三乙醇胺和硫化钠用掩蔽剂，以钙黄绿素作指示剂，pH≥12的情况下，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行滴定，测定钙的含量。4.3.2试剂与材料
同4.1.2。
4.3.3分析步骤
准确移取样品液（4.1.4.3)100mL于250mL高型烧杯中，加三乙醇胺（4.1.2.10)5mL，孔雀绿指示剂（4.1.2.15)1滴，用氢氧化钾溶液（4.1.2.9）调至无色，再加硫化钠（4.1.2.11)1mL和钙黄绿素混合指示剂(4.1.2.18)约0.1g，将烧杯置于黑色垫板上，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（4.1.2.20）滴定至绿色萤光消失为终点。
4.3.4空白试验
空白试验除不加试料外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。4.3.5计算
钙含量按式(5)计算：
式中：m-
试料的重量，g：
Ca(%) = M(V - Vo) X 0. 040 08m×100
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；V滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL，V。一空白消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL0.04008-
钙的毫克分子量。
（5）
精密度
精密度
SN/T0550.2—1996
中国标准出版社出版
1996年11月第一版
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1996年11月第一次印刷
书号：1550662-11199
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