ICS 37.040.30 G84 备案号：56273—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5072—2016 2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦 Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 HG/T 5072—2016 本标准起草单位：北京英力科技发展有限公司、天津久H化学股份有限公司、长沙新宇商分子科技有限公司、江苏英力科技发展有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人：闫庆金、邵俊峰、严雁霞、张齐、工辉明、冬梅、立银亮。 1 范围 2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦（HG/T 5072—2016） 本标准规定了 2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦（CAS号：75980-608，简称光引发剂 TPO）的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存，本标准适用于光引发剂 TPO 产品。 分子式：C21H27O3P 相对分子质量：318.37（按2014年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其最新版本的编辑是适用于本文件的。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文文件。 GB 191 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6678 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 6682 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 9969 化工产品来样总则 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 GB/T 21781 工业产品使用说明书总则 3 技术要求 3.1 外观 淡黄色固体粉末或颗粒。 3.2 产品质量指标 应符合表1的要求。 表1 质量要求 | 指标 | 要求 | | :--- | :--- | | 纯度 (HPLC)/面积% | $\ge$ 98.0 | | 酸值 (mg KOH/g) | $\le$ 1.0 | | 熔点 ℃ | 87.0 ~ 94.0 | | 溶液 | 澄清透明、无悬浮物 | 4 试验方法 本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂；所使用的水均符合 GB/T 6678 的规定；本标准所用标准溶液、试剂和制品，在没有注明其他特殊要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。 4.1 外观 在自然光下，将 50 mg 样品放在洁白的纸上，目视确定外观，呈淡黄色固体粉末或颗粒，无其他异物，即为合格产品。 4.2 纯度 按 GB/T 16631 执行。 4.2.1 测定原理 试样用甲醇水溶解；流动相为甲醇/水；C18 为固定相的色谱柱；对试样中的光引发剂 TPO 及其他有机杂质进行反相高效液相色谱分离后，用紫外检测器在 254 nm 波长下检测，以面积归一化法计算含量。 4.2.2 试验试剂 a) 甲醇（色谱纯）。 b) 二次蒸馏水。 4.2.3 试验仪器 a) 高效液相色谱仪，配紫外检测器。 b) 色谱柱：C18 为固定相的色谱柱，25 cm $\times$ 4.6 mm，5 $\mu$m。 c) 微量注射器：50 $\mu$l。 4.2.4 色谱操作条件 流动相：甲醇/水 = 4/1 (v/v) 流速：1.0 ml/min 检测器波长：254 nm 柱温：常温 4.2.5 试验步骤 4.2.5.1 试样溶液的配制 称取 50 mg 样品于 50 mL 棕色容量瓶中，加入 10 mL 甲醇，充分振摇或超声使之溶解，再用流动相稀释至刻度，充分混匀，避光保存。 4.2.5.2 进样检测 用 50 $\mu$l 微量注射器吸取 30 $\mu$l ~ 50 $\mu$l 试样溶液进样，采集色谱图。 4.2.6 结果表示与计算 光引发剂 TPO 产品的纯度用 X 表示，数值以面积归一化百分含量计，按公式（1）计算： X = (A1 / (A1 + A2)) $\times$ 100% 其中：X 为 TPO 产品的面积归一化百分含量，以 % 表示；A1 为光引发剂 TPO 的峰面积；A2 为光引发剂 TPO 及产品中各个有机杂质的净面积的总和。 4.2.7 典型谱图 (此处略)