SN/T 0838.3-2015.Determination of nickel in boric acid and borax for import and export-Flame atomic absorption spectrometry.
1范围
SN/T 0838.3规定了火焰原子吸收分光光度法测定硼酸和硼砂中镍含量的方法。
SN/T 0838.3适用于进出口硼酸和硼砂中镍含量的测定,测定范围为5.00mg/kg~75.00mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经4%硝酸于沸水浴中溶解后,在硝酸介质中,用原子吸收分光光度计在波长232.0nm处，以空气-乙炔火焰测定镍的吸光度。
4试剂和材料
除另有说明外,仅使用确认为优级纯或经过蒸酸系统处理过的化学试剂,水为GB/T6682规定的二级水。
4.1硝酸(ρ=1.4 g/mL)。
4.2 4% 硝酸溶液:取适量硝酸(4.1)和水按体积比4 : 96进行混匀。
4.3镍标准储备液:浓度为1000μg/mL,使用市售有证镍元素标准溶液。
4.4镍标准工作液:准确移取适量的镍标准储备液(4.3),用4%硝酸溶液(4.2)逐级稀释,使溶液浓度为10μg/mL.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0838.3--2015
代替SN/T0838.3-1999
进出口硼酸和硼砂中镍含量测定方法火焰原子吸收分光光度法
Determination of nickel in boric acid and borax for import and export-Flameatomicabsorption spectrometry2015-05-26发布www.bzxz.net
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
SN/T0838共分为5个部分
进出口硼酸和硼砂中铬含量测定方法SN/T0838.1--2015
进出口硼酸和硼砂中钴含量测定方法SN/T0838.2—2015
-SN/T0838.3—2015
SN/T0838.4-2015
进出口硼酸和硼砂中镍含量测定方法进出口硼酸和硼砂中锰含量测定方法SN/T0838.5—2015
进出口硼酸和硼砂中铜含量测定方法本部分为SN/T0838的第3部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替SN/T0838.3—1999《出口硼酸和硼砂1999相比，主要技术变化如下：增加了火焰原子吸收分光光度法；一删除了规范性引用文件中关于采样的标准；删除了3.4采样”部分。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T0838.3-2015
火焰原子吸收分光光度法；
火焰原子吸收分光光度法；
火焰原子吸收分光光度法：
火焰原子吸收分光光度法；
火焰原子吸收分光光度法。
镍含量的测定》。本部分与SN/T0838.3-本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：芦春梅、吴连鹏、燕娜、陈光宇、韩大川、孟日增、李玲、牛茜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T0838.3--1999。
1范围
进出口硼酸和硼砂中镍含量测定方法火焰原子吸收分光光度法
SN/T0838.3-2015
SN/T0838的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定硼酸和硼砂中镍含量的方法。本部分适用于进出口硼酸和硼砂中镍含量的测定，测定范围为5.00mg/kg~75.00mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样经4%硝酸于沸水浴中溶解后，在硝酸介质中，用原子吸收分光光度计在波长232.0nm处，以空气-乙炔火焰测定镍的吸光度。4试剂和材料
除另有说明外，仅使用确认为优级纯或经过蒸酸系统处理过的化学试剂水为GB/T6682规定的二级水。
4.1硝酸（p=1.4g/mL）。
4.24%硝酸溶液：取适量硝酸（4.1)和水按体积比4：96进行混匀。4.3镍标准储备液：浓度为1000g/mL，使用市售有证镍元素标准溶液4.4镍标准工作液：准确移取适量的镍标准储备液（4.3），用4%硝酸溶液（4.2）逐级稀释，使溶液浓度为10μg/mL。
仪器和设备
原子吸收分光光度计：配备镍元素空心阴极灯，工作条件参见附录A。5.1
5.2分析天平：感量为0.1mg。
5.3容量瓶：50mL、100ml。
5.4试管：25mL。
移液管：1mL.5mL、10mL
分析步骤
空自试验
随同试样做空白试验。
SN/T0838.3—2015
6.2试样处理
称取样品2.0g（精确至0.1mg）于试管中，加入15mL4%硝酸溶液（4.2）于沸水浴中加热30min，冷却至室温，溶液直接转移到50mL容量瓶中，用4%硝酸溶液（4.2）冲洗试管3~5次，合并至母液中，用4%硝酸溶液（4.2)定容至刻度，待测。6.3标准工作曲线制作
移取0mL、2.00mL、5.00mL10.00mL、20.00mL镍标准工作液（4.4），分别置于100mL容量瓶中，用4%硝酸溶液（4.2)稀释至刻度。以吸光度为纵坐标，以镍浓度为横坐标绘制标准曲线。6.4测定
按仪器使用条件（参照附录A），待仪器稳定后：将上述待测试液（6.2）和试剂空白液（6.1）在波长232.0nm处，以空气-乙炔火焰进行测定.在标准工作曲线上查出相应的镍浓度。若测定结果超出校准曲线的浓度范围，应将试液稀释，再进行测定。7结果计算
7.1镍含量按式(1)计算，以X表示（C-CoXV
式中：
试样中含量，单位为毫克每千克（mg/kg）试样的测试溶液中镍的浓度，单位为毫克每升（mg/L）试剂空白液中镍的浓度：单位为毫克每升（mg/L）测定时的试液体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（g）。
7.2取两次独立测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留4位有效数字。8精密度
再现性按式（2)计算，以R表示
lgR=0.791+0.935×lgm
式中：
R——再现性；
一被测物质的标定值。
8.2重复性按式（3)计算，以r表示：lgr=0.717+0.964×lgm
式中：
重复性；
被测物质的标定值。
·（2）
（3）
附录A
（资料性附录）
火焰原子吸收分光光度仪仪器参数及使用条件1火焰原子吸收分光光度仪仪器参数及使用条件见表A.1。表A.1火焰原子吸收分光光度仪仪器参数及使用条件仪器参数
波长/nm
灯电流/mA
燃烧头高度/mm
狭缝宽度/nm
燃气流量/(1./h）
雾化率/（mL/min）
工作条件
SN/T0838.3-2015
非商业性声明：附录A所列参数是在ZENNIT700型原子吸收分光光度仪上完成的·此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。SN/T0838.3-2015
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口硼酸和硼砂中镍含量测定方法火焰原子吸收分光光度法
SN/T0838.3—2015
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标雁出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张0.5
字数8千字
2016年1月第一版
2016年1月第一次印刷
印数1-1100
书号：155066·2-29489
定价14.00元
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