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HG/T 4924-2016

基本信息

标准号: HG/T 4924-2016

中文名称:芸苔素水剂

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 水剂

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HG/T 4924-2016.Brassin aqueous solution.
1范围
HG/T 4924规定了芸苔素水剂的术语和定义,要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
HG/T 4924适用于由芸苔素原药(或母药)、水与助剂配制而成的芸苔素水剂。
注:芸苔素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文.
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药 包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法( mod ISO 3696 :1987)
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137农药低温稳定性测定方法
GB/T 28136农药水不溶物测定 方法
HG/T 2467.6-2003农药水剂产品标准编写规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
芸苔素 brassin
芸苔素指以下5种化合物中的一种或几种的总和: 24-表芸苔素内酯、22,23,24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、28-高芸苔素内酯和14-羟基芸苔素甾醇。
4要求
4.1组成和外观
本品应由符合标准的芸苔素原药(或母药)、水与适宜的助剂制成,外观应为均相透明液体,无可见的杂质或沉淀。
4.2技术指标
芸苔素水剂还应符合表1的要求。

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标准内容

ICS 65. 100. 20
备案号:53271--2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4924—2016
芸苔素水剂
Brassin aqueous solution
2016-01-15发布
2016-07-01实施
十华人民共和国工业和倍息化部发布前言
本标准按照(B/11.1—2009给出的规则起堂。本标准由中国石和化学下业联合会提出。挥标准山全国农药标准化技术委员会(SA/TCI3)归。本标滩负责起草单位:农业谛农药检定所。HG/T4924—2016
本标准参加起草单位:中国农业科学院植物渠护研究所、成都新朝阳作物科学有限公司、江门市大光明农化新会有限公司、昆明云大科技农化有限公司、工海威敌作化(南吕)右限公司、四川省“月科技有限公司、山东京莲生物药业股份有限公司,断江世作科技有限公司、山东潍坊双垦衣药有限公司。
本标滩土要起草人:李从顺、尊立冬、陈春,李国平、赵永辉、吴逆龙、黄放良、宋俊华、姜宜飞、工,刘苹壶、张肇祖、让性潮、懿海、(27)
1范围
芸苔素水剂
HG/T4924--2016
本标准规定了芸苔素水剂的术谢和定义,要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期,
本标准适州于由芸素原药(或呼药)、水与助剂配制而成的芸苔素水剂。注:苯菩索的其他名称、结构式和基木物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用义件,仪注日期的版本适用于本文件,儿是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/I 1601 2
农药l值的测定方法
商品农药验收规则
GR/T 1602 1
GB/11605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T66822008分析实验室用水规格利试验方法(m0et1S03696:1187)(13/81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定农药热贮稳定性测定方法
GB/1 19136
GB/I19137
农药低温稳定性测定方法
农药水不溶物测定方法
G3/T 28136
1G/T2467.6—2003农药水剂*品标雅编写规池3术语和定义
下列术语和定义适用下本文件。3.1
芸苔素brassin
芸皆素指以下5种化合物巾的-种或几种的总和:24-表芸苔素内酯、22,23,24-表芸苔素内酯、28-表高芸荠素内酯,23·高芸素内酯和11 羟苯苔素笛醇,4要求
4.1组成和外观
本品应由衍合标准的芸咨素原药(或舟药)、水与适宜的助剂制成,外观应为均相透明液体,无可见的杂质或沉淀。
4.2技术指标
芸苔素水剂述应符合表」的要求。(29)
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HG/T4924—2016
去苦素质量分数1/%
水不溶物质趾分数/%
PH值范围
稀释稳定泽(20倍)
低温稳定性
压稳定件!
表1芸苔素水剂控制项目指标
:. 91 =0. 001 5 0, c07 5 -.0. 00t 1c. 004 :0. 009 6 :0. 0G1 6+:0. 000 242. 01I(. Oc6
5. 0~8. 0
些毕素质年分数为--种或几种有效成分的总含最,正常生产时。低温稳是性、热贮稳定性至少每3个月险测一次:5试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。,本标准并未指出所有的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。5. 1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时:均指分析纯试剂和GB/T6682--2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170:-2008中的4.3.3“修约值比较法”迹行。5.2抽样
挖GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件:最终描样基应不少于2c0mL,
5. 3鉴别试验
液柜色谱法一一本鉴别试验可与芸苔靠质员分数的测定同叫逃行。在相同的色谱操作条件下,试样溶中被测物色谱峰的保留时间与标样溶液芸苔素色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。5.4芸苔素质量分数的测定
5.4.1方法提要
试样月用醇溶解,在80℃下与苯硼酸(硼酸匝醇溶液)衍生化反应1.0h,以乙腈1水为流动相,使明以C:为填料的不锈钢柱和紫外检测器(222 ntn)对试样中的芸苔素逊行反相高效液相色谱分离,以外标法定量。
5.4.2试剂和溶液
甲醇。
乙睛:色谱纯,
水:新蒸二次蒸馏水。.
苯硼酸:已知质量分数,双98.0%。2
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苯硼酸溶液:1.0mg/ml.苯硼酸甲醇溶液,芸苔索标样:已知质量分数,w≥95.0%。5.4.3仪器
高效激相色谱仪:其有紫外可变波长检测器。色谱数据处埋机或包谱工作站。HG/T 4924—2016
色谱柱:250 mmX1.Gmm(i.dl.)不锈刚,内装5μmC填充物(或具有同等效果的也谱柱)。过滤器:滤膜孔径约0.45un。
缴量迹样幕:50及L。
超市波清洗器。
真空泵。
5.4.4高效液相色谱仪操作条件
流动租:(乙腊:水)一80):20、经滤膜过滤,并进行脱气「检测11-羟基芸苔索脊醇时:流动朴比例调整为(乙水)=60:40];流速:l.0L/min;
柱温:空温:
检测波长:222nm
进样体积:5 mL;
本芸菩索水剂中有效成分保留时间:约为6.6min(14羟基芸皆素陷醇)、15.2mim(28-表高芸苔素内酯)和15.7 min(24-表芸苷素内),上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期状得最住效果。典型的芸苷素水剂高效滚相色谱图见图1图3说明:
-24-表芸苔素内酯。
图1典型的芸苔素(24-表芸苔素内酯】水剂高效液相色谱图(31)
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28-装高芸素内脂。
图2典型的芸苔素28-表高芸苔素内酯水剂高效液相色谱图说明:
11-羟基芸苷素笛醇,
图3典型的芸苔素【14-羟基芸苔素留醇】水剂高效液相色谱图5.4.5测定步骤
5. 4. 5. 1 标样溶液的配制
称取芸苔素标准品 0.01g,精确至 0.000 2名。置于 10 rmL容丧瓶中,加人甲醇溶并稀释至刻度,用移液管移取 1 mL至 25 L锥形瓶,孤人浓度为 1 mig/mL的苯硼酸甲醇溶液 2.0 mL,用甲醇补足约10 mL:摇勾,置于80℃恒温水浴反应1.0h(反应过程中补充甲醇,保持反应体积约10 tnL)。反应完毕,冷却牟室温,转移至25 mL容量瓶中,用巾醇稀释垒刻度,勾,过孔径0.45 um滤膜即得标样溶液。
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5.4.5.2试样溶液的配制
HG/T 4924—2016
称取含芸素约0.001g的试样,精确至0.0002g,置十100ml圆底烧瓶巾,用施转发仪减压浓缩近干后:加入中醇溶解并转移至25 mL.锥形瓶中,加人浓度为 1 trig/tnL 的苯硼酸甲醇游液2.0mL,用甲醇补足约10ml,摇勾,置于80C恒温水浴反应1.Ch(反应过程中补充中醇,保反应体积约10mL),反应完毕,冷却至空温,转移至25ml容量施巾,用中醇稀释至刻度,摇勾,过孔径0.45m滤膜即得试样溶液。
5.4. 5. 3测定
在述作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样辫被、计算各针相对响应值,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5杀,按照标样溶液、试样辫液、试样济液、标样济液的顺序进行测定。
5.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶羧中芸苓紫峰面积分别逊行平均:试样中芸皆质量分数按公式(1)计算:Am
式中:
W!一一试样中芸苔素质量分数,以%表示,A:bzxZ.net
试样溶液中芸苔素泽闻积的平均值:标样的质量的数值:单位为克(α);标样中芸素质量分数、以%表示;标样溶液中芸苔素峰面积的平均值;试样的质最的数值、单院为克(g):10
标样漆液稀释倍数。
5.4.5.5允许差
芸节素质景分数两次平行测定结果的相对遍差应不大下7.0%,取其算术均值作为测定结果5.5水不溶物质量分数的测定
称取20名试样(精确至0.0002g),按B/T28136进行5.6PH值的测定
按 GB/T 1601进行。
5.7稀释稳定性
按 HG/T 2467.6-2003 中 4.9 规定的方法进行。5.8低温稳定性
接(H13/T【9137中“乳剂和均相液体制剂”进行。离析物不超过0.3mI.为合格。5.9热贮稳定性
按GB/T19136中“液体制剂”进行,热贮后芸苔素分解率10.0%、筛释稳定性和pH值仍符(33)
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HG/T4924—2016
合雅要求为合格。
5.10产品的检验与验收
应符合GB/T1GO4的有关规定。极限数值的处理采用修约值比较法。6标志、标签、包装、贮运、安全和保证期6.1标志、标签和包装
芸苔素水剂应用钻箔袋,玻璃瓶或塑料聚骆瓶包装,每箱净含量不超过15kg。也可根据用要求或订贷协议采用H他形式的包装,伯要符个GB 3796的舰定。6.2贮运
芸苔索水剂包装件应贮存在道风、于燥的库房中。贮运时,严防潮湿和日,不得与食物、种子、倒料混放,避免与皮肤、眼晴接触,防止由口、导吸人。6.3安全
本品低毒,在使用说明〖或包装器[除有醒口的相成毒性标志外:还应有藓性说明、使用注意事项,中亲症状、解昂方法和急救措施等。使用本品应戴保护手套:穿防护服。施药后妻及时史衣并用滞水或肥皂水彻底清洗皮肤。如发生中毒现象,应请医生诊治。6.4保证期
在规定的运条件下,芸苔素水剂的保证期从生产口期起为2年,6
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附录A
(瓷料性附录
芸苔素的其他名称、结构式和基本物化参数HG/T 4924—2016
本产品有效成分芸苟素包括以下5种化合物,其名称、结构式和基本物化参数如下。A.124-表芸苔素内酯
英文名称:24-cpibrassinolideCAS登记号:78821-43-9
化学名称:(22R,23R,24R)2α.3α,22,23-四羟站-21-甲基-B-高-7-氧杂-5a-胆留-6-纺构式:
实验式:C2s Hzs(
相对分子质量(按2012年同际栅对原子质尺):480.7222,23,24-表芸苔素内酯
英文名称:22.23.24-trisepihrassinolileCAS登记号:78821-42-8
化学名称:(22S,23S,24R)-2α.3α,22.23-四降基-24甲基B高7氧杂-5c胆留-6-酮PH
实验式:C2HOs
相刘分了质量(接2012年国际相对原子质量):480.了328-表高芸苔素内酯
英文名称:28·cpihcmobrassinolidcCAS爱记号80183-89-2
化学名称:(22S,23S,21S)-2α,3a,22,23-羟基-24乙基B高7氧杂-5-肥-6-酮(35)
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HG/T 4924—2016
结构式:
实验武:Czo0
相对分了质量(按2012年国际相对原子质量):494.8A.428-高芸苔素内酯
英文名称:28-homohrassinolidcCAS登记号:82373-95-3
化学名称:(22R23R,24S)-2a3g,2223-四经基-24-乙基-3高7氧杂5α胆凿6酮结构试:
实验式:HsO
相刘分子质呆(按2012年国际相对原了质量):494.8A.514-羟基芸苔素备醇
英文名称:14-bydroxylaterl hrassinosteroidCAS登记号:457603-63-3
化学名称:(20R.22R)-23.33,14,20,22.25-六基-5-胆留-6-]结构式:
实验式:C240
相对分子质量(按2012年国际相对原子质景):482.78
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