ICS 65. 100. 20 HG/T 4924—2016 中华人民共和国化工行业标准 芸苔素水剂 Brassin aqueous solution 2016-01-15发布 2016-07-01实施 前言 本标准按照 GB/T 11.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：农业药物检定所。 本标准参加起草单位：中国农业科学院植物保护研究所、成都新朝阳作物科学有限公司、江门市大光明农化新会有限公司、昆明云大科技农化有限公司、广东海威作物化学（南宁）有限公司、四川省某某科技有限公司、山东京莲生物药业股份有限公司、江苏世作科技有限公司、山东潍坊双垦肥药有限公司。 本标准主要起草人：李从顺、尊立冬、陈春、李国平、赵永辉、吴逆龙、黄放良、宋俊华、姜宜飞、刘苹壶、张肇祖、让性潮、懿海等。 1 范围 本标准规定了芸苔素水剂的技术要求和定义，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由芸苔素原药（或有效药）、水与助剂配制而成的芸苔素水剂。 注：芸苔素的其他名称、结构式和物理化学参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其注日期的版本适用于本文件，而不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药成分的测定方法 GB/T 1602 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 11913 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 119137 农药低温稳定性测定方法 GB/T 119136 农药水不溶物测定方法 GB/T 28136 农药水剂产品标签编写规则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 芸苔素 Brassin 芸苔素指以下5种化合物中的一种或几种的总和：24-表芸苔素内酯、22,23,24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、23-高芸素内酯和11-羟基芸苔素醇。 4 要求 4.1 组成和外观 本品应由符合标准的芸苔素原药（或有效药）、水与适宜的助剂制成，外观应为均相透明液体，无可见的杂质或沉淀。 4.2 技术指标 芸苔素水剂应符合表1的要求。 表1 芸苔素水剂控制项目指标 控制项目 | 指标要求 ---|--- 芸苔素质量分数 /% | $\ge$ 0.04 水不溶物质 /% | $\le$ 0.01 pH值范围 | 5.0 ~ 8.0 稀释稳定性（20倍） | 合格 低温稳定性 | 合格 热贮稳定性 | 合格 注：有效成分质量分数指一种或几种有效成分的总含量。正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性至少每3个月检验一次。 5 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中的4.3.3“修约值比较法”进行。 5.2 抽样 按GB/T 1605—2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终采样量应不少于 200 mL。 5.3 鉴别试验 液相色谱法——本鉴别试验可与芸苔素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中被测物色谱峰的保留时间与标样溶液芸苔素色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 5.4 芸苔素质量分数的测定 5.4.1 方法提要 试样用醇溶解，在80℃下与苯硼酸（硼酸-醇溶液）衍生化反应1.0h，以乙腈-水为流动相，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（222nm）对试样中的芸苔素进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 5.4.2 试剂和溶液 甲醇 乙腈：色谱纯 水：新蒸二次蒸馏水 苯硼酸：已知质量分数 $\ge$ 98.0%