HG/T 4923-2016.Brassin water soluble powder.
1范围
HG/T 4923规定了芸苔素可溶粉剂的术语和定义，要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
HG/T 4923适用于由芸苔素原药(或母药)、载体和适宜的助剂配制而成的芸芬素可溶粉剂。
注:芸苔素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药 包装通则
GB/T 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
HG/T 2467.15-2003农药可溶粉剂产品标准编写规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
芸苔素 brassin
芸苔素指以下5种化合物中的一种或几种的总和: 24-表芸苔素内酯、22,23,24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、28-高芸苔素内酯和14-羟基芸苔素甾醇。
4要求
4.1组成和外观
本品应由符合标准的芸苔素原药(或母药) 制成，外观应为白色至淡黄色的均匀粉末，无可见的杂质。

ICS 65. 100. 20
备案号：53270—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4923—2016
芸苔素可溶粉剂
Brassinwatersoluhlepowder
2016-01-15发布
2016-07-01实施
十华人民共利国工业和信总化部发布前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准比全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口：本标雅负责起草单位：农业部农药检定所。HG/T4923—2016
本标准参州起草单位：中国农业科学院植物保护研究所、成都新朝阳作物科学有限公司、江门市大光明农化新会有限公司、昆云人科技农化有限公司，上海威敌生化（南吕）有限公司、四川省兰月科技有限公司，山东京蓬生物药业股份有限公司、浙江世佳科技有限公司、山东坊双星农药有限公司。
本标准主要起草人：李友颅、曹立冬、陈铁吞、李国平、赵水辉、吴进龙、黄敞良，术俊华、晏宜飞、于荣、刘英、张峰祖、王胜翔、郭海霞。(15)
1范围
芸苔素可溶粉剂
HG/T4923—2016
本标准规定了芸苔索可溶粉剂的术语利定义，要求：试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期：bzxz.net
本标准适下山芸苔素原药（或母药）、载休和适宜的助剂配制而减的芸苔素可溶粉剂，注：老素的H他名称，结构武和其本物化参数参见际求A。2规范性引用文件
下列文作对于本文件的应用是必不而少的：凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用十本文件。凡是不注日期的引用文件，最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。G13/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T 160-
商品农药验收规则
GB/T［6052001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
CB/T5451农药可湿性粉剂润显性测定方法CB/T6682—2008分析实验室用水规格利试验方法（m0dIS(3696：1987）GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136农药热贮稳定性测定方法(F13/T28137农药诗久起泡性测定方法IIG/T2467.15—2003农药可粉剂产品标准编写规3术语和定义
下列术语利定义适用于本文件。3.1
brassin
芸苔素指以下 5种化合物中的一种或儿种的总和：24-表芸苷素内酯、22,23,24-表芸苔素内醋、28表高芸苔系内酯、28高芸聚内酯和11羟基芸瓷素备醇。4要求
4.1组成和外观
本品应由符合标准的芸苔索原药（或母药）制成，外观应为白色允淡黄色的均匀粉末，无可见的杂质。
HiiKAoNiKAca
HG/T4923—2016
4.2技术指标
芸苔素可溶粉剂还应符合表「的要求。表1芸苷素可溶粉剂控制项目指标项
芸素质量分敷/归
水分/9
pII值粒制
济解理度利溶液稳定发
(通过75m试验筛）/%
润趣时间/s
持久起范性(1min启）/ml.
熟贮稳定性1
5 min 后残尔物
18小后裁余将
芸菩素质些分数为和或几种有效成分的总含虽。正常生产时，辫解程度和溶被稳定性、热:稳定性至少每！个月检测一欲5试验方法
0, 01±0, 002 5
3, G~7. 0
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明H他要求时，均指分析纯试剂和（F13/T6682·-2008规定的三级水。检验结果的判定按CB/T81702008中4.3.3修约值比较法”迹行。5.2抽样
接GI3/T1605一200】中“固体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于300g。
5.3鉴别试验
本鉴别试验可与芸苔紊质最分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试相色谱法
样溶液中被测物低谱峰的保留时间与标样落液芸台素色谱峰的保留时间的相对差值应在 1. 5 %以内,5.4芸菩素质量分数的测定
5.4.1方法提要
试样用甲醇溶解，在80℃下与苯硼酸（苯硼酸甲醇淬液）衍生化反应1.0h，以乙腈1水为流动相．使川以C1:为填料的不锈钢柱和紫外检测幕（222nm）对试样中的芸苔素进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。
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5.4.2试剂和溶液
甲醇。
乙情：色谱级：
水：新蒸二次蒸馏水。
苯硼酸：已知含量：te98.0为。苯硼酸溶液：1.0 mg/ml.苯渊酸甲醇溶液。芸菩素标样：已知质量分数，经95.05.4.3仅器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱数据处瑕机或色谱工作站，HG/T 4923—2016
色谱柱：250 tmtnX4.6mrm（i.d.）不锈钢，内装5μtCs填充物（或具右同等效果的色谱杆）。过滤器：滤膜孔径约0.45um。
微量进样器：50 μL
超声波清洗鼎，
真空案。
5.4.4高效液相色谱仪操作条件
流动相：虫（乙：水）=8：2，经滤膜过滤，并进行脱气L检测1塔芸苔素留醇时。流动相比例调璧为乙晴：水)= 60：40]流速：1.0mL/min：
柱温：旁温：
检测波长：222nm；
逃样体积：5μL;
本芸苦素川溶粉剂中有效分保照时间：约为（(min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整：以期狄得最佳效果。典型的芸哲素间辫粉剂高效液相色谱图见图1说明：
-14-羟基共片素角醇。
图1典型的芸苔素（14-羟基芸苔素备醇】可溶粉剂高效液相色谱图:
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HG/T 4923-2016
5. 4. 5测定步骤
5.4.5.1标样溶液的配制
称取芸苔素标品0.01g，精确至 0.000 2g。置于10 m1.容量瓶牛r，加入甲辟溶解并稀释至刻度，州移液管移取1m至25 锥形瓶中，加人浓度为1mg/L的苯谢竣巾醇溶液2.0n，而中醇补足约10 mL，摇匀，置于8℃恒温水浴反应1. 0 h（反应过程中补充甲醇，保持反应体积约[0m反成距，冷缸全室温，转移罕25ml.容量版中，用甲醉稀释至刻度：摇约：过孔径0.4.51m滤膜即得标辩溶液。
5.4.5.2试样溶液的配制
称取茎等素可溶粉剂约 10. 0 g，稍确0. 000 2 g。置于 50 ml.离心管中，用 20 ml.甲醇超声洗脱5tnin后：3500t/min 离心5min。将上清液转移牟100mL.圆底烧瓶中。重复以上步3次～4次。将收集的上清液用旋转蒸发仪诚压浓缩近后：用平醇溶解，转移至25 ImL雍形瓶中，再加人淤度为1.0 mg/mL的苯硼酸甲醇液2.0 mL：用甲醇补足约 10 rnL，播勾，置下80‘C恒温水浴反应1.0 h（反应过程中补充甲醇，保持反应体积约10) ml.），反应完毕，冷却至室温。转移至25ml.容量瓶中，用甲醇稀释牟刻度，摇匀，过孔径0.45m滤膜即得试样溶液。5.4. 5. 3测定
在上述操作条件下，待仪幕基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响成值，待栅邻两针的相对响应值变化小于1.5为，接照你样溶液，试溶液，试样溶液、标溶液的顺序进行测定。
5.4.5.4计算
将测得的两针试样榕液以及试祥前后两针标样溶中芸菩素峰前积分别进行平均。试梓中芸苔素质量分数按公式（1）计算：Agmi
1-10A1m2
式中：
-试样中芸素质量分数：以%表示；A2
试样溶液中芸苔素峰面积的乎均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中芸苔素质量分数，以%表示；标样溶液中芸苔素蜂面积的平均值；试样的质量的数值：单位为克（g)；标样溶液稀释俯数，
5. 4. 5. 5允许差
.+.. (l)
芸登蔡质量分数两次平行测定结果的相对遍应不大7%，其算术均值作为测定结果：5.5水分的测定
按GB/T1600中“共沸蒸馏法”逊行。4
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5.6pH值的测定
接G3/T 1601进行。
5.7溶解程度和溶液稳定性
按I1G/T 2457.15--2003中4.10逊行5. 8 润湿时间
按GB/T 5451进行，
5.9持久起泡性
按GB/T28137进行。
5.10热购稳定性
HIG/T 4923--2016
按B3/T【9136中“粉体制剂”进行。热贮后芸哥索质量分数成不低于热贮前质量分数的9)%，5.11产品的检验与验收
成符合GB/T1694的有美规笼。
6标志、标签、包装、贮运、安全和保证期6.1标志、标签和包装
芸芒素可粉剂的标志、标签和包装做符合（巧3796的规定，芸素可粉剂应用清洁、燥、密封的聚乙烯塑料袋或钮箔袋包装：大包装存装净含量为25kg，小包装征袋净含量10g、20g、50g，过可根据户要求或订货协议采用其他形式的包装，似需符合（B376的规定，6.2购运
芸苔素可粉剂包装件应贮存在风、干燥的库房中。些运时，严防潮湿和H晒，不得与食物、神子、饲料混放、避免与皮、眼晴接触，防止由口、异吸人。6.3安全
本品低毒，在便用说明包装容幕工除有醒自的粘应毒性标志外，环应有性说明、使用注意再项、中毒症状、解毒方法和急救措施等，使用本品应戴保护手套，穿防护服。施药后要及时更衣，并用清水或肥水彻底清洗皮肤。如发生中毒现象，成请医牛诊治。6.4：保证期
在规定的则运条件下，芸素叫溶粉剂的保证期从生产口期起为2年。(21)
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HG/T 4923—2016
附录A
[盗料性附录]
芸菩素的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分芸苔素包以下5种化合物，其名称、结构式和基本物化参数如下。A.124-表芸苔素内酯
英文名称：24-epibrassinolideCAS登讯号： 78821-43-9
化学名称：（22R，23R24R）2a，3α，22,23-四羟基-24-甲基-L-高-7-氧杂-5u-胆笛-6-删结构式：
实验式：（C28H48(06
相对分了质量（接2012年国际相对原了质量）：480.7A.222.23,24-泰芸苔素内酯
英文名称：22,23.24-trisepibrassinolicleCAS登比：78821-22-8
化学名称：（22S，23S，24R）2α，3α.22,23四羟垫-24-基-B-高-7-氧杂-5α-胆笛-6-]OH
实验式：CHas O
相对分子质量（按2012年国际相对原子质）：480.7A.328-表高芸苔素内酯
英文名称：2& epihoobrassinolideCAS登记号：8048389 2
化学名称：（22S,23S,21S)-2α,3a,22,23-四羟基-24-乙基-P-高-7-氧杂-5α-明笛-6-酮6
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结构式：
实验：C2 H
相对分了质量（按2012年国际相对原子质量）：494.8A.428-高芸苔素内酯
英文名称，28 homchrassinoliceCA9登记号：82373-95-3
HG/T 4923-2016
化学名称：（22R,23R.24)-2α，3#,22,23-四羟基24乙基B高7氧杂 5-加笛-6-]结构式：
实验式：CrO
相对分子质量（按2012年国际相对原了质量）：494.8A.514-羟基芸苔素备醇
英文名称：14-hydroxylated brassinosteruidCAS登记号：457603633
化学名称：（20R,22R）23,38,11,20,22,25六羟基-52-胎凿-6-酮结构式：
实验式：C2ll0z
相对分子质量（按2012年国际相对原子质量）：482.？(2.1)
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