SN/T 0566-1996.Determination of available phosphorus for import and export calcined aluminium phosphate.
1范围
SN/T 0566规定了磷酸铝钙有效磷的测定方法。
SN/T 0566适用于磷酸铝钙有效磷含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本版中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN/T 0569- 1996 进口化肥检验方法取样制样方法
3方法提要
试样经碱性柠檬酸铵溶液在50℃下萃取,萃取液经硝酸酸化,加热水解,用喹钼柠酮溶液沉淀磷，沉淀经180C千燥至恒重.
4试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或等同纯度的水。
4.1硝酸(密度1.4g/mL).
将463g柠檬酸三铵溶解在280mL氨水(NH3含量20%)和200mL水中,用水稀释至1L
4.2喹钼柠酮溶液:
溶液(1):溶解70g钼酸钠于150mL水中;
溶液(2):溶解60g一水柠檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合液中;
溶液(3) :在不断搅拌下,将溶液(1)缓缓加入溶液(2)中;
溶液(4):取5 mL喹啉,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。
在不断搅拌下,将溶液(4)缓缓加入溶液(3)中,放置暗处24 h后,加入丙酮280 mL,用水稀释至1L,混匀。贮于聚乙稀瓶中,放置暗处。用时过滤。

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0566-1996
上海市技术监证情报研究所
登北号QT973635
进出口磷酸铝钙中有效磷的测定Determination of available phosphorus for importand export calcined aluminium phosphate1996-09-25发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-01-01实施
SN/T0566—1996
本标准非等效采用了欧洲经济共同体委员会指令各成员国关于肥料取样和分析方法的规定。本标准以保温萃取法代替欧洲经济共同体委员会指令中的机械振荡萃取法，检验时间缩短了18h。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准起草单位：烟台进出口商品检验局。本标准主要起草人：王洪来、武维莉、刘晓燕1范围
中华人民共和国进出口商品检验行业标准进出口磷酸铝钙中有效磷的测定Determination of available phosphorus for importand export calcined aluminium phosphate本标准规定了磷酸铝钙有效磷的测定方法。本标准适用于磷酸铝钙有效磷含量的测定。2引用标准
SN/T0566-1996
下列标准所包含的条文，通过在本版中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN/T0569—1996进口化肥检验方法取样制样方法3方法提要
试样经碱性柠檬酸铵溶液在50℃下萃取，萃取液经硝酸酸化，加热水解，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，沉淀经180℃干燥至恒重。
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等同纯度的水。4.1硝酸（密度1.4g/mL）。
4.2碱性柠檬酸铵溶液：此溶液每升含400g一水柠檬酸（C.H.O，·H,O)和153g氨。其游离氨含量约55g/L。
将463g柠檬酸三铵溶解在280mL氨水（NH。含量20%）和200mL水中，用水稀释至1L。4.3喹钼柠酮溶液：
溶液（1）：溶解70g钼酸钠于150mL水中；溶液（2）：溶解60g水柠檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合液中；溶液（3）：在不断搅拌下，将溶液（1）缓缓加入溶液（2)中；溶液（4）：取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，将溶液（4)缓缓加入溶液（3)中，放置暗处24h后，加入丙酮280mL，用水稀释至1L，混匀。贮于聚乙稀瓶中，放置暗处。用时过滤。5仪器、设备
5.1可控制温度在50士2℃的恒温水浴。5.2其他常规实验室仪器。
中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-09-25批准1997-01-01实施
6取样和制样
SN/T0566-1996
6.1取样：按照SN/T0569进出口化肥检验方法取样制样方法进行。6.2试样制备：试样经研磨至全部通过150·μm筛。7分析步骤
7.1试液制备
7.1.1称取约1g试样，精确至0.0002g，置于75mL玻璃研钵中，加入10滴碱性柠檬酸铵溶液湿润，仔细研磨。加入20mL碱性柠檬酸铵溶液，仔细研磨萃取。放置约1min，将上层水解液倾入500mL容量瓶中。钵中残渣继续如上研磨、萃取四欣。这样至第五次结束时，全部试样都倒于容量瓶中。以上操作所用碱性柠檬酸铵溶液共100mL。用40mL水将研钵等洗净，洗液并于容量瓶中。以上操作应于20士5℃室温下进行。7.1.2将具塞的容量瓶置于50士2℃的水浴中，从温度恢复到50℃开始计起保温萃取4h。每30min取出振摇1min，每次略启瓶塞，以泄放瓶内压力。取出冷至室温后用水定容。干滤。7.2沉淀
准确提取上述滤液20mL（相当于PzOs10mg左右）于500mL锥形瓶中，加入15mL硝酸，用水稀释至100mL，加热至微沸，保持30min。用水冲洗锥形瓶内壁，并补充水至100mL。再次微沸后，加入50mL喹钼柠酮溶液，微沸1min，冷却至室温。冷却过程中转动锥形瓶二到三次。7.3过滤和洗涤
用预先在180士2℃干燥至恒重的四号玻璃抽滤沉淀。先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀二次，最后将沉淀移于蜗中，用水洗涤四到五次，用滤纸将埚底部的水吸干。7.4干燥和称重
将连同沉淀置于180土2℃烘箱中干燥1h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8分析结果的表述
磷酸铝钙有效磷（以P.Os计）的百分含量按下式计算：P,Og(%) =(ml-m) × 0. 032 07、X100
式中：m
所取试液中试样的质量，g；
-磷钼酸喹啉沉淀的质量，g，
m2—试剂空白的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；-磷钼酸喹啉［(C,H,N）.H.PO.·12MoO,换算成五氧化二磷（P,Os)的系数。0.03207
9精密度
用以下数值判断检测结果的可靠性（95%置信概率）：9.1重复性r
同一操作者，重复测定两个结果的允许差为重复性。小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做实验。本标准规定重复性r<0.20（%）。9.2再现性R
两个实验室各重复测定两次，得到平均值Y，与Y比较其允许差为VR二/2。小于允许差，测定2
SN/T0566—199.6
精密度合格，取Y，与Y，的平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重做实验Www.bzxZ.net
本标准规定再现性R<0.30(%)。
SN/T0566-1996
中国标雅出版社出版中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1996年12月第一版1996年12月第一次印刷书号：155066·2-11251
9661-990/N
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