SN/T 0735.12-1997
基本信息
标准号： SN/T 0735.12-1997
中文名称：出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的测定二甲基苯胺-氯化乙酰法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 出口 芳香油 单离 合成 香料 芳樟醇 测定 二甲基苯胺 氯化 乙酰
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 0735.12-1997.Essential oils , perfumery isolates and synthetics for export-Determination of linalool-Dimethyl aniline/acetyl chloride method.
1.范围
SN/T 0735.12规定了出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的测定方法。
SN/T 0735.12适用于出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的含量测定,主要用于芳油、芳樟油和单离或合成的芳樟醇。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 14454.1-93香料试样 制备
GB/T 14455.2-93精油取样方法
3原理
试样加入二甲基苯胺进行稀释,氯化乙酰在乙酸酐的存在下,使试样中的叔醇乙酰化。以氢氧化钾乙醇溶液皂化乙酰化的试样,从所耗碱的量,计算试样中的芳樟醇含量。
4试剂
所用试剂除注明外均为分析纯。
4.1 二甲基苯胺:不含一甲基苯胺。
4.2 乙酸酐:浓度98%以上。
4.3酚酞指示剂:1g酚酞溶于100mL95%(V/V)中性乙醇中。
1.范围
SN/T 0735.12规定了出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的测定方法。
SN/T 0735.12适用于出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的含量测定,主要用于芳油、芳樟油和单离或合成的芳樟醇。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 14454.1-93香料试样 制备
GB/T 14455.2-93精油取样方法
3原理
试样加入二甲基苯胺进行稀释,氯化乙酰在乙酸酐的存在下,使试样中的叔醇乙酰化。以氢氧化钾乙醇溶液皂化乙酰化的试样,从所耗碱的量,计算试样中的芳樟醇含量。
4试剂
所用试剂除注明外均为分析纯。
4.1 二甲基苯胺:不含一甲基苯胺。
4.2 乙酸酐:浓度98%以上。
4.3酚酞指示剂:1g酚酞溶于100mL95%(V/V)中性乙醇中。
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标准内容
中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0735.12—1997
984353
出口芳香油、单离和合成
香料芳樟醇的测定
二甲基苯胺-氯化乙酰法
Essential oils,perfumery isolates and synthetics for export-Determination of linalool-Dimethyl aniline/acetyl chloride method1997-12-22发布
1998-05-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN/T0735.12—1997
本标准是对ZBY40008一86《出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的测定酰法》的修订。
ZBY40008一86由上海进出口商品检验局姚信君、陈懋英起草。二甲基苯胺/氯化乙
本标准与前版无技术内容的改变，仅在标准格式上按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1bZxz.net
单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责修订。本标准主要起草人：杨勇、李晓琪。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口芳香油、单离和合成
香料芳樟醇的测定
二甲基苯胺-氯化乙酰法
Essential oils,perfumery isolates and synthetics for export-Determination of linalool-Dimethyl aniline/acetyl chloride method范围
本标准规定了出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的测定方法。SN/T0735.12---1997
代替ZBY40008—86
本标准适用于出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的含量测定，主要用于芳油、芳樟油和单离或合成的芳樟醇。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T14454.1—93香料试样制备
GB/T14455.2--93精油取样方法
3原理
试样加人二甲基苯胺进行稀释，氯化乙酰在乙酸酐的存在下，使试样中的叔醇乙酰化。以氢氧化钾乙醇溶液皂化乙酰化的试样，从所耗碱的量，计算试样中的芳樟醇含量。4试剂
所用试剂除注明外均为分析纯。4.1二甲基苯胺：不含一甲基苯胺。4.2
乙酸酐：浓度98%以上。
酚指示剂：1g酚酥溶于100mL95%（V/V）中性乙醇中。4.4
甲基橙指示剂：0.1%水溶液。
4.5苯二甲酸氢钾：基准试剂。
无水碳酸钠：基准试剂。
4.7：氯化乙酰：99%以上，按下法测定其纯度：取25mL～30mL蒸馏水，置人具玻璃塞的100mL锥形瓶中，称重（准确至0.0002g），在摇动混合下滴加0.8g～0.9g氯化乙酰，冷至室温后再称重（准确至0.0002g）。加酚酞指示剂（4.3）数滴，用氢氧化钠标准溶液（4.8）滴定至终点。按式（1)计算氯化乙酰含量百分数（y）：
MXVX78.5/2X1000
中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-22批准100
（1）
1998-05-01实施
式中：M
SN/T0735.12—1997
氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；滴定所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；78.5——氯化乙酰分子量：
氯化乙酰的质量，g。
4.8氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=0.5mol/LJ：将氢氧化钠配制成饱和溶液（约19mol/L），冷却后注人聚乙烯塑料瓶中，放置至溶液澄清。取28mL澄清的氢氧化钠饱和液于1L容量瓶中，以刚经煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。按下法标定其浓度：称取于105℃～110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾（4.5）3g（准确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，用75mL刚经煮沸冷却的蒸馅水溶解。加人2滴酚酞指示剂(4.3)用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。按式(2)计算氢氧化钠标准溶液的浓度（M)：m
M=V×204.2/1000
式中：m
苯二甲酸氢钾的质量，名；
一滴定所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；204.2——苯二甲酸氢钾分子量。4.9无水硫酸镁或无水硫酸钠：经干燥并研细。4.10
硫酸溶液：5%（V/V）。
碳酸钠溶液：10%（W/V）。
4.12氯化钠饱和溶液。
（2）
4.13氢氧化钾乙醇溶液［c(KOH）=0.5mol/LJ：取30g氢氧化钾溶于1L95%（V/V）乙醇中，放置使澄清，小心倾出上层透明澄清液，储于玻璃瓶中。溶液呈黄色时，应重新配制。4.14盐酸标准溶液［c（HCI)=0.5mol/L】：量取42mL盐酸（比重1.19），缓缓注入蒸馏水中稀释至1000mL并按下法标定其浓度：称取在260℃～270℃预经干燥半小时的无水碳酸钠（4.6)0.8g～1.0g（称准至0.0002g）。置于250mL锥形瓶中，用50mL刚经煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加二滴甲基橙指示剂（4.4），用盐酸标准溶液滴定至橙色，并按式（3)计算其摩尔浓度（M）。式中：m—无水碳酸钠质量.g；
5仪器
M=V/1000×106/2
一滴定所耗盐酸标准溶液的体积，mL碳酸钠分子量。
5.1100mL具塞磨口锥形玻璃瓶。5.2水浴。
5.3量筒：100mL，20mL，10mL
（3）
皂化装置：250mL抗碱性玻璃锥形瓶，通过磨口接头连接一根长约1m，直径约10mm的空气冷凝管。
移液管：50mL。
5.6分液漏斗：250mL。
滴定管：50mL，分刻度0.1mL。
6取样
按GB/T14455.2进行。
7操作程序
7.1试样的制备
按GB/T14454.1进行。
SN/T0735.12-—1997
7.2测定
量取预先用无水硫酸镁或无水硫酸钠（4.9）干燥过的10mL试样，置入具玻璃塞的100mL锥形瓶中，置冰水浴中进行冷却，向已冷却的试样中加人20mL二甲基苯胺（4.1)，摇匀，仍置于冰水浴中。加人8mL氯化乙酰及5mL乙酸酐，继续冷却数分钟，移至室温放置半小时，再浸入40℃土1℃的水浴中3h（瓶底离浴底不少于10mm，而液面须低于水面20mm30mm）。取出，倾人分液漏斗，用冰水洗涤三次，每次用75mL。继续依次用25mL5%硫酸（4.10）洗涤三次（可将洗涤分出的酸液与适量的碱作用，如不放出二甲基苯胺，即表明已洗净），10mL10%碳酸钠溶液（4.11）洗涤一次，50mL氯化钠饱和溶液（4.12)洗涤三次，最后用蒸馏水洗涤一次（水洗时应轻摇）。分层后，弃去下层水溶液。将所得乙酰化油置于25mL的锥形瓶内，加入无水硫酸镁或无水硫酸钠3g，将瓶塞塞紧，不时振荡，待油层澄清，过滤。称取脱水乙酰化试样约2g（准确至0.0002g）于250mL锥形瓶（5.4）中，用移液管（5.5）准确加人氢氧化钾乙醇溶液（4.13)50mL，接上空气冷凝管，置沸水浴上加热皂化1h。取下冷却后，加人蒸馏水30mL及酚酸指示剂（4.3)10滴，以盐酸标准溶液（4.14)滴定。同时按上述操作程序做空白试验。8结果的表述和计算
8.1芳樟醇含量的质量百分数（X，），按式（4）计算：(V。-V)XMX154.3/1000
m-（V。-V)XMX42/1000）
式中：V。
空白试验所耗盐酸标准溶液的体积，mL；滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积，mL盐酸标准溶液的浓度，mol/L：
芳樟醇的分子量；
乙酸芳樟酯与芳樟醇分子量的差数：乙酰化试样的质量，g。
8.2当试样含有一定量的酯时，以总芳樟醇含量表示的质量百分数（X)可按式（5)计算：(V。-V)XMX154:3/1000
X(1-0.21Xe/100)X100
m-(V。-V)XMX42/1000）
式中：0.21
乙酰基与乙酸芳樟酯质量的比数；试样酯含量(以乙酸芳樟酯计)的百分数：V。,V,M，m，154.3，42见式（4)的说明。平行试验结果的允许差为0.5%。4）
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口芳香油、单离和合成
香料芳樟醇的测定
二甲基苯胺-氯化乙酰法
SN/T0735.12—1997
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷不得翻印
版权专有
开本880×12301/16
印张1/2
1998年5月第一版
字数7千字
1998年5月第一次印刷
印数1-2000
书号：155066·2-12147
定价6.00元
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984353
出口芳香油、单离和合成
香料芳樟醇的测定
二甲基苯胺-氯化乙酰法
Essential oils,perfumery isolates and synthetics for export-Determination of linalool-Dimethyl aniline/acetyl chloride method1997-12-22发布
1998-05-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN/T0735.12—1997
本标准是对ZBY40008一86《出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的测定酰法》的修订。
ZBY40008一86由上海进出口商品检验局姚信君、陈懋英起草。二甲基苯胺/氯化乙
本标准与前版无技术内容的改变，仅在标准格式上按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1bZxz.net
单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责修订。本标准主要起草人：杨勇、李晓琪。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口芳香油、单离和合成
香料芳樟醇的测定
二甲基苯胺-氯化乙酰法
Essential oils,perfumery isolates and synthetics for export-Determination of linalool-Dimethyl aniline/acetyl chloride method范围
本标准规定了出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的测定方法。SN/T0735.12---1997
代替ZBY40008—86
本标准适用于出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的含量测定，主要用于芳油、芳樟油和单离或合成的芳樟醇。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T14454.1—93香料试样制备
GB/T14455.2--93精油取样方法
3原理
试样加人二甲基苯胺进行稀释，氯化乙酰在乙酸酐的存在下，使试样中的叔醇乙酰化。以氢氧化钾乙醇溶液皂化乙酰化的试样，从所耗碱的量，计算试样中的芳樟醇含量。4试剂
所用试剂除注明外均为分析纯。4.1二甲基苯胺：不含一甲基苯胺。4.2
乙酸酐：浓度98%以上。
酚指示剂：1g酚酥溶于100mL95%（V/V）中性乙醇中。4.4
甲基橙指示剂：0.1%水溶液。
4.5苯二甲酸氢钾：基准试剂。
无水碳酸钠：基准试剂。
4.7：氯化乙酰：99%以上，按下法测定其纯度：取25mL～30mL蒸馏水，置人具玻璃塞的100mL锥形瓶中，称重（准确至0.0002g），在摇动混合下滴加0.8g～0.9g氯化乙酰，冷至室温后再称重（准确至0.0002g）。加酚酞指示剂（4.3）数滴，用氢氧化钠标准溶液（4.8）滴定至终点。按式（1)计算氯化乙酰含量百分数（y）：
MXVX78.5/2X1000
中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-22批准100
（1）
1998-05-01实施
式中：M
SN/T0735.12—1997
氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；滴定所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；78.5——氯化乙酰分子量：
氯化乙酰的质量，g。
4.8氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=0.5mol/LJ：将氢氧化钠配制成饱和溶液（约19mol/L），冷却后注人聚乙烯塑料瓶中，放置至溶液澄清。取28mL澄清的氢氧化钠饱和液于1L容量瓶中，以刚经煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。按下法标定其浓度：称取于105℃～110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾（4.5）3g（准确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，用75mL刚经煮沸冷却的蒸馅水溶解。加人2滴酚酞指示剂(4.3)用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。按式(2)计算氢氧化钠标准溶液的浓度（M)：m
M=V×204.2/1000
式中：m
苯二甲酸氢钾的质量，名；
一滴定所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；204.2——苯二甲酸氢钾分子量。4.9无水硫酸镁或无水硫酸钠：经干燥并研细。4.10
硫酸溶液：5%（V/V）。
碳酸钠溶液：10%（W/V）。
4.12氯化钠饱和溶液。
（2）
4.13氢氧化钾乙醇溶液［c(KOH）=0.5mol/LJ：取30g氢氧化钾溶于1L95%（V/V）乙醇中，放置使澄清，小心倾出上层透明澄清液，储于玻璃瓶中。溶液呈黄色时，应重新配制。4.14盐酸标准溶液［c（HCI)=0.5mol/L】：量取42mL盐酸（比重1.19），缓缓注入蒸馏水中稀释至1000mL并按下法标定其浓度：称取在260℃～270℃预经干燥半小时的无水碳酸钠（4.6)0.8g～1.0g（称准至0.0002g）。置于250mL锥形瓶中，用50mL刚经煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加二滴甲基橙指示剂（4.4），用盐酸标准溶液滴定至橙色，并按式（3)计算其摩尔浓度（M）。式中：m—无水碳酸钠质量.g；
5仪器
M=V/1000×106/2
一滴定所耗盐酸标准溶液的体积，mL碳酸钠分子量。
5.1100mL具塞磨口锥形玻璃瓶。5.2水浴。
5.3量筒：100mL，20mL，10mL
（3）
皂化装置：250mL抗碱性玻璃锥形瓶，通过磨口接头连接一根长约1m，直径约10mm的空气冷凝管。
移液管：50mL。
5.6分液漏斗：250mL。
滴定管：50mL，分刻度0.1mL。
6取样
按GB/T14455.2进行。
7操作程序
7.1试样的制备
按GB/T14454.1进行。
SN/T0735.12-—1997
7.2测定
量取预先用无水硫酸镁或无水硫酸钠（4.9）干燥过的10mL试样，置入具玻璃塞的100mL锥形瓶中，置冰水浴中进行冷却，向已冷却的试样中加人20mL二甲基苯胺（4.1)，摇匀，仍置于冰水浴中。加人8mL氯化乙酰及5mL乙酸酐，继续冷却数分钟，移至室温放置半小时，再浸入40℃土1℃的水浴中3h（瓶底离浴底不少于10mm，而液面须低于水面20mm30mm）。取出，倾人分液漏斗，用冰水洗涤三次，每次用75mL。继续依次用25mL5%硫酸（4.10）洗涤三次（可将洗涤分出的酸液与适量的碱作用，如不放出二甲基苯胺，即表明已洗净），10mL10%碳酸钠溶液（4.11）洗涤一次，50mL氯化钠饱和溶液（4.12)洗涤三次，最后用蒸馏水洗涤一次（水洗时应轻摇）。分层后，弃去下层水溶液。将所得乙酰化油置于25mL的锥形瓶内，加入无水硫酸镁或无水硫酸钠3g，将瓶塞塞紧，不时振荡，待油层澄清，过滤。称取脱水乙酰化试样约2g（准确至0.0002g）于250mL锥形瓶（5.4）中，用移液管（5.5）准确加人氢氧化钾乙醇溶液（4.13)50mL，接上空气冷凝管，置沸水浴上加热皂化1h。取下冷却后，加人蒸馏水30mL及酚酸指示剂（4.3)10滴，以盐酸标准溶液（4.14)滴定。同时按上述操作程序做空白试验。8结果的表述和计算
8.1芳樟醇含量的质量百分数（X，），按式（4）计算：(V。-V)XMX154.3/1000
m-（V。-V)XMX42/1000）
式中：V。
空白试验所耗盐酸标准溶液的体积，mL；滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积，mL盐酸标准溶液的浓度，mol/L：
芳樟醇的分子量；
乙酸芳樟酯与芳樟醇分子量的差数：乙酰化试样的质量，g。
8.2当试样含有一定量的酯时，以总芳樟醇含量表示的质量百分数（X)可按式（5)计算：(V。-V)XMX154:3/1000
X(1-0.21Xe/100)X100
m-(V。-V)XMX42/1000）
式中：0.21
乙酰基与乙酸芳樟酯质量的比数；试样酯含量(以乙酸芳樟酯计)的百分数：V。,V,M，m，154.3，42见式（4)的说明。平行试验结果的允许差为0.5%。4）
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口芳香油、单离和合成
香料芳樟醇的测定
二甲基苯胺-氯化乙酰法
SN/T0735.12—1997
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷不得翻印
版权专有
开本880×12301/16
印张1/2
1998年5月第一版
字数7千字
1998年5月第一次印刷
印数1-2000
书号：155066·2-12147
定价6.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。