SN/T 0736.10-2013
基本信息
标准号： SN/T 0736.10-2013
中文名称：进出口化肥检验方法第10部分:游离酸的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 0736.10-2013.Test method of import and export fertilizers-Part 10: Determination of free acid.
1范围
SN/T 0736.10规定了进出口化肥的游离酸含量的测定方法。
SN/T 0736.10本部分适用于硫酸铵、硝酸铵、硫酸钾、氯化铵.重过磷酸钙等进出口化肥中游离酸含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
SN/T 0736.1进出口化肥检验方法 第1部分:取样和制样
3试剂
除另有说明外，所用的试剂均为分析纯，实验室用水应至少符合GB/T 6682中三级用水的要求。
3.1 氢氧化钠。
3.2一 水柠檬酸。
3.3 十二水磷酸氢二钠。
3.4 体积分数为95%的乙醇。
3.5氢氧化钠标准滴定溶液(0.1 mol/L):按GB/T 601中规定配制及标定。
3.6 柠檬酸标准溶液(0.1 mol/L):准确称取5.2525g一水柠檬酸(3.2)溶于水,定容至250 mL.
3.7磷酸氢二钠标准溶液(O. 1 mol/L);准确称取8.954g十二水磷酸氢二钠(3.3)溶于水,定容至250mL。
3.8 缓冲溶液(pH值约为4.5):移取21.6 ml.柠檬酸标准溶液(3.6)和28.4 ml.磷酸氢二钠标准溶液(3.7)于100mL烧杯内,混匀,加入0.5mL溴甲酚绿指示剂(3.10)。
1范围
SN/T 0736.10规定了进出口化肥的游离酸含量的测定方法。
SN/T 0736.10本部分适用于硫酸铵、硝酸铵、硫酸钾、氯化铵.重过磷酸钙等进出口化肥中游离酸含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
SN/T 0736.1进出口化肥检验方法 第1部分:取样和制样
3试剂
除另有说明外，所用的试剂均为分析纯，实验室用水应至少符合GB/T 6682中三级用水的要求。
3.1 氢氧化钠。
3.2一 水柠檬酸。
3.3 十二水磷酸氢二钠。
3.4 体积分数为95%的乙醇。
3.5氢氧化钠标准滴定溶液(0.1 mol/L):按GB/T 601中规定配制及标定。
3.6 柠檬酸标准溶液(0.1 mol/L):准确称取5.2525g一水柠檬酸(3.2)溶于水,定容至250 mL.
3.7磷酸氢二钠标准溶液(O. 1 mol/L);准确称取8.954g十二水磷酸氢二钠(3.3)溶于水,定容至250mL。
3.8 缓冲溶液(pH值约为4.5):移取21.6 ml.柠檬酸标准溶液(3.6)和28.4 ml.磷酸氢二钠标准溶液(3.7)于100mL烧杯内,混匀,加入0.5mL溴甲酚绿指示剂(3.10)。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0736.10—2013
代替SN/T0736.10—1999
进出口化肥检验方法
第10部分：游离酸的测定
Test method of import and export fertilizers-Part 10:Determination of free acid2013-03-01发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-09-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口化肥检验方法
第10部分：游离酸的测定
SN/T0736.10—2013
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷普
开本880×12301/16
印张0.5字数10千字
2013年8月第一次印刷
2013年8月第一版
印数1-1600
书号：155066·2-25724
定价14.00元
SN/T0736《进出口化肥检验方法》共分为15部分：第1部分：取样和制样；
第2部分：水分的测定；
第3部分：粒度的测定；
第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量：第5部分：氮含量的测定：
第6部分：磷的测定；
第7部分：钾含量的测定：
第8部分：缩二脲含量的测定；
第9部分：氯含量的测定；
第10部分：游离酸的测定；
第11部分：自动分析仪测定氮含量：第12部分：电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅：第13部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钻、镍的含量；第14部分：离子色谱法测定微量无机阴离子；第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量。本部分为SN/T0736的第10部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分代替SN/T0736.10—1999《进出口化肥检验方法游离酸的测定》。
本部分与SN/T0736.10—1999比较，主要技术变化如下：本部分按照GB/T1.1《标准化工作导则SN/T0736.102013
第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定对原SN/T0736.10-1999的结构和编写进行了规范性修改和补充；本部分对方法提要、仪器、试剂、分析步骤和精密度进行了修改。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本部分主要起草人：张子山、王淑慧。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T0736.10-1999.
1范围
进出口化肥检验方法
第10部分：游离酸的测定
SN/T0736的本部分规定了进出口化肥的游离酸含量的测定方法SN/T0736.10—2013
本部分适用于硫酸铵、硝酸铵、硫酸钾、氯化铵、重过磷酸钙等进出口化肥中游离酸含量的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T0736.1进出口化肥检验方法第1部分：取样和制样3试剂
除另有说明外，所用的试剂均为分析纯，实验室用水应至少符合GB/T6682中三级用水的要求。3.1氢氧化钠。
3.2一水柠檬酸。
3.3十二水磷酸氢二钠。
3.4体积分数为95%的乙醇。
3.5氢氧化钠标准滴定溶液（O.1mol/L）：按GB/T601中规定配制及标定。3.6柠檬酸标准溶液（0.1mol/L）：准确称取5.2525g一水柠檬酸（3.2）溶于水，定容至250ml。3.7磷酸氢二钠标准溶液（0.1mol/L）：准确称取8.954g十二水磷酸氢二钠（3.3）溶于水，定容至250mL
3.8缓冲溶液（pH值约为4.5）：移取21.6mL.柠檬酸标准溶液（3.6）和28.4ml.磷酸氢二钠标准溶液（3.7）于100mL烧杯内，混勾，加人0.5mL溴甲酚绿指示剂（3.10）。3.9甲基红指示剂(1g/L)：称取0.1g甲基红，溶于乙醇（3.4），用乙醇（3.4)稀释至100mL。3.10溴甲酚绿指示剂（1g/L)：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（3.4），用乙醇（3.4)稀释至100mL。4仪器
分析天平：感量0.01g、0.001g。5取样和试样的制备
按SN/T0736.1规定取样和制备样品。SN/T0736.10—2013
6分析步骤
游离硫酸、游离硝酸和游离盐酸的测定6.1.1
适用范围
适用于含有游离硫酸、游离硝酸和游离盐酸的进出口化肥。6.1.2
方法提要
化肥在水溶液中析出的游离酸（电溶液滴定，溶液由红变黄（pH值约为含量。
测定步骤
称取试料
指示剂，用氢氧化钠标准滴定
6.2）即为终点，以所耗氢氧化钠标准滴定溶液用量计算游离酸的
称取约25g试料（含有游离硫酸
试液制备
将所称试料（6.1.3.1)溶解于水浊或含有不溶物，过滤。
准确吸取100mL试液或滤液（
加入氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）注：申基红指示剂加人后，如无红6.1.3.4空白试验
随同试料做空白试验
结果计算
鹤硝酸和道
正明试料
离盐酸的化肥），精确至0.01g。用水稀释至标线，充分摇匀，如试液呈浑中加
或酸性很bzxZ.net
3滴甲基红指示剂（3.9），逐滴可增加试料用量再进行试验，
以质量分数表示的游离硫酸含量Wi、游离硝酸含量w2、游离盐酸含量ws分别按式（1）、式（2）和式（3）计算：
式中：
(V-V)×c×0.04904×100%
(V-V.)×c×0.063 02×100%
(V-V。)XcX0.03647
滴定试料溶液所耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的体积，单位为毫升（mL），滴定空白液所耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；100mL滴定用试液或滤液中的试料质量，单位为克（g）：(1
（2）
（3）
SN/T0736.10—2013
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的硫酸（HSO,）的质量；
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的硝酸（HNO,）的质量；
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/L)相当的以克表示的盐酸（HCI)的质量。
6.2游离磷酸的测定
6.2.1适用范围
适用于含有游离磷酸的进出口化肥。6.2.2方法提要
化肥在水溶液中析出的游离磷酸，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，当溶液的pH值约为4.5时，以所耗氢氧化钠标准滴定溶液用量计算游离磷酸的含量6.2.3测定步骤
6.2.3.1称取试料
称取约5g试料，精确至0.001g。6.2.3.2试液制备
将所称试料（6.2.3.1）溶解于水中，移人500mL容量瓶，加人400mL水，振摇0.5h后，用水稀释至标线，充分摇匀，如试液呈浑浊或含有不溶物，过滤。6.2.3.3滴定
准确吸取100mL试液或滤液（6.2.3.2）放人250mL锥形瓶中，加人50mL水和0.5mL漠甲酚绿指示剂（3.10）.用氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）滴定，直至试料溶液颜色与缓冲溶液（3.8）颜色一致6.2.3.4空白试验
随同试料做空白试验。
6.2.4结果计算
以质量分数表示的游离磷酸含量w，按式（4)计算：(V-V)XcX0.07098
2x100%
式中：
滴定试料溶液所耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的体积，单位为毫升（mL）：滴定空白液所耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的体积，单位为毫升（mL）：氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；100mL滴定用试液或滤液中的试料质量，单位为克（g）；与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的五氧化二磷一P0）的质量
SN/T0736.10--2013
7精密度
用表1精密度数据来判断结果的可靠性（95%置信概率）。表1精密度
化肥名称
硫酸铵
重过磷酸钙
重复性限厂
再现性限R
在通常正确的操作方法下，由同一个操作员使用同一仪器设备，在最短的时间段内，对同一物料所做出的两个测试结果之间的差出现大于重复性限的情况，平均在20次测试中不会超过一次。在通常正确的操作方法下，由两个实验室报告的对同一物料进行测试的测试结果的差出现大于再现性限R的情况，平均在20次测试中不会超过一次。表1中的精密度数据是依据GB/T6379.2，在1995年，对15个实验室和2个测试水平所组织和分析的试验而得到的。
书号：155066·2-25724
SN/T 0736.10-2013
定价：
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进出口化肥检验方法
第10部分：游离酸的测定
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中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-09-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口化肥检验方法
第10部分：游离酸的测定
SN/T0736.10—2013
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
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中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷普
开本880×12301/16
印张0.5字数10千字
2013年8月第一次印刷
2013年8月第一版
印数1-1600
书号：155066·2-25724
定价14.00元
SN/T0736《进出口化肥检验方法》共分为15部分：第1部分：取样和制样；
第2部分：水分的测定；
第3部分：粒度的测定；
第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量：第5部分：氮含量的测定：
第6部分：磷的测定；
第7部分：钾含量的测定：
第8部分：缩二脲含量的测定；
第9部分：氯含量的测定；
第10部分：游离酸的测定；
第11部分：自动分析仪测定氮含量：第12部分：电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅：第13部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钻、镍的含量；第14部分：离子色谱法测定微量无机阴离子；第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量。本部分为SN/T0736的第10部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分代替SN/T0736.10—1999《进出口化肥检验方法游离酸的测定》。
本部分与SN/T0736.10—1999比较，主要技术变化如下：本部分按照GB/T1.1《标准化工作导则SN/T0736.102013
第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定对原SN/T0736.10-1999的结构和编写进行了规范性修改和补充；本部分对方法提要、仪器、试剂、分析步骤和精密度进行了修改。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本部分主要起草人：张子山、王淑慧。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T0736.10-1999.
1范围
进出口化肥检验方法
第10部分：游离酸的测定
SN/T0736的本部分规定了进出口化肥的游离酸含量的测定方法SN/T0736.10—2013
本部分适用于硫酸铵、硝酸铵、硫酸钾、氯化铵、重过磷酸钙等进出口化肥中游离酸含量的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T0736.1进出口化肥检验方法第1部分：取样和制样3试剂
除另有说明外，所用的试剂均为分析纯，实验室用水应至少符合GB/T6682中三级用水的要求。3.1氢氧化钠。
3.2一水柠檬酸。
3.3十二水磷酸氢二钠。
3.4体积分数为95%的乙醇。
3.5氢氧化钠标准滴定溶液（O.1mol/L）：按GB/T601中规定配制及标定。3.6柠檬酸标准溶液（0.1mol/L）：准确称取5.2525g一水柠檬酸（3.2）溶于水，定容至250ml。3.7磷酸氢二钠标准溶液（0.1mol/L）：准确称取8.954g十二水磷酸氢二钠（3.3）溶于水，定容至250mL
3.8缓冲溶液（pH值约为4.5）：移取21.6mL.柠檬酸标准溶液（3.6）和28.4ml.磷酸氢二钠标准溶液（3.7）于100mL烧杯内，混勾，加人0.5mL溴甲酚绿指示剂（3.10）。3.9甲基红指示剂(1g/L)：称取0.1g甲基红，溶于乙醇（3.4），用乙醇（3.4)稀释至100mL。3.10溴甲酚绿指示剂（1g/L)：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（3.4），用乙醇（3.4)稀释至100mL。4仪器
分析天平：感量0.01g、0.001g。5取样和试样的制备
按SN/T0736.1规定取样和制备样品。SN/T0736.10—2013
6分析步骤
游离硫酸、游离硝酸和游离盐酸的测定6.1.1
适用范围
适用于含有游离硫酸、游离硝酸和游离盐酸的进出口化肥。6.1.2
方法提要
化肥在水溶液中析出的游离酸（电溶液滴定，溶液由红变黄（pH值约为含量。
测定步骤
称取试料
指示剂，用氢氧化钠标准滴定
6.2）即为终点，以所耗氢氧化钠标准滴定溶液用量计算游离酸的
称取约25g试料（含有游离硫酸
试液制备
将所称试料（6.1.3.1)溶解于水浊或含有不溶物，过滤。
准确吸取100mL试液或滤液（
加入氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）注：申基红指示剂加人后，如无红6.1.3.4空白试验
随同试料做空白试验
结果计算
鹤硝酸和道
正明试料
离盐酸的化肥），精确至0.01g。用水稀释至标线，充分摇匀，如试液呈浑中加
或酸性很bzxZ.net
3滴甲基红指示剂（3.9），逐滴可增加试料用量再进行试验，
以质量分数表示的游离硫酸含量Wi、游离硝酸含量w2、游离盐酸含量ws分别按式（1）、式（2）和式（3）计算：
式中：
(V-V)×c×0.04904×100%
(V-V.)×c×0.063 02×100%
(V-V。)XcX0.03647
滴定试料溶液所耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的体积，单位为毫升（mL），滴定空白液所耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；100mL滴定用试液或滤液中的试料质量，单位为克（g）：(1
（2）
（3）
SN/T0736.10—2013
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的硫酸（HSO,）的质量；
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的硝酸（HNO,）的质量；
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/L)相当的以克表示的盐酸（HCI)的质量。
6.2游离磷酸的测定
6.2.1适用范围
适用于含有游离磷酸的进出口化肥。6.2.2方法提要
化肥在水溶液中析出的游离磷酸，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，当溶液的pH值约为4.5时，以所耗氢氧化钠标准滴定溶液用量计算游离磷酸的含量6.2.3测定步骤
6.2.3.1称取试料
称取约5g试料，精确至0.001g。6.2.3.2试液制备
将所称试料（6.2.3.1）溶解于水中，移人500mL容量瓶，加人400mL水，振摇0.5h后，用水稀释至标线，充分摇匀，如试液呈浑浊或含有不溶物，过滤。6.2.3.3滴定
准确吸取100mL试液或滤液（6.2.3.2）放人250mL锥形瓶中，加人50mL水和0.5mL漠甲酚绿指示剂（3.10）.用氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）滴定，直至试料溶液颜色与缓冲溶液（3.8）颜色一致6.2.3.4空白试验
随同试料做空白试验。
6.2.4结果计算
以质量分数表示的游离磷酸含量w，按式（4)计算：(V-V)XcX0.07098
2x100%
式中：
滴定试料溶液所耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的体积，单位为毫升（mL）：滴定空白液所耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的体积，单位为毫升（mL）：氢氧化钠标准滴定溶液（3.5）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；100mL滴定用试液或滤液中的试料质量，单位为克（g）；与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的五氧化二磷一P0）的质量
SN/T0736.10--2013
7精密度
用表1精密度数据来判断结果的可靠性（95%置信概率）。表1精密度
化肥名称
硫酸铵
重过磷酸钙
重复性限厂
再现性限R
在通常正确的操作方法下，由同一个操作员使用同一仪器设备，在最短的时间段内，对同一物料所做出的两个测试结果之间的差出现大于重复性限的情况，平均在20次测试中不会超过一次。在通常正确的操作方法下，由两个实验室报告的对同一物料进行测试的测试结果的差出现大于再现性限R的情况，平均在20次测试中不会超过一次。表1中的精密度数据是依据GB/T6379.2，在1995年，对15个实验室和2个测试水平所组织和分析的试验而得到的。
书号：155066·2-25724
SN/T 0736.10-2013
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