中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0945—2000 进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法 Method for the determination of potassium, sodium and magnesium in fluorspar powder for import and export 2000-09-15发布 2000-12-31实施 前言 本标准按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写。近年来，外商对我国出口氟石粉品质检验的要求逐年提高，国家标准GB/T5195.1～5195.9-1985《氟石化学分析方法》所列指标已不能满足进口国的需要。本标准在参考国内外文献的基础上，采用原子吸收光谱法在同体系中连续测定氟石粉中钾、钠、镁，以标准加入法定量，提高方法的准确度和精密度。本标准附录A为提示性附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口，由浙江出入境检验检疫局负责起草，主要起草人包括马高法、孙长林、王军法。 1 范围 本标准规定了进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的原子吸收分光光度测定方法，适用于进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的测定。 2 引用标准 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 YB/T5143-1993 氟石精矿取样与制样方法 3 取样和制样方法 取样和制样按YB/T5143规定执行。试样应通过0.071 mm筛孔，并在105℃±5℃烘干1小时后置于干燥器中冷却至室温。 4 测定方法 4.1 方法提要 在氢氟酸-硼酸-高氯酸体系中溶解试样，在氯化锶存在下，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法于波长766.5 nm、589.0 nm、285.2 nm连续测定试样中的钾、钠、镁，以标准加入法定量。 4.2 试剂 所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682规定。 - 氢氟酸（优级纯，ρ=1.14 g/mL） - 高氯酸（优级纯，20%） - 硝酸（ρ=1.42 g/mL及1+1稀释） - 盐酸（1+1稀释） - 硼酸 - 氯化锶溶液（30 mg/mL） - 钾、钠、镁混合标准贮备溶液（0.5 mg K/mL，0.4 mg Na/mL，0.1 mg Mg/mL） - 钾、钠、镁混合标准溶液（50 μg/mL K、40 μg/mL Na、10 μg/mL Mg）由上述贮备溶液稀释10倍配制 4.3 仪器 - 原子吸收分光光度计 - 钾、钠、镁空心阴极灯 - 聚四氟乙烯烧杯（50 mL）或铂金皿 4.4 分析步骤 4.4.1 试样分解 称取0.3～0.6 g试样于50 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5 mL氢氟酸，溶解后加热至近干。加入硝酸湿润残液，再加入0.5 g硼酸和5 mL高氯酸，加热至近干，重复高氯酸蒸干，加入2 mL盐酸及20～30 mL热水溶解盐类，稍冷后移入100 mL容量瓶，加入4 mL硝酸及8 mL氯化锶溶液，冷却至室温并加水稀释至刻度，摇匀待测。 4.4.2 测定 分别取15.0 mL试样溶液置于25 mL容量瓶中，依次加入标准溶液进行测定（原文未完整展开）。