SN/T 0945-2000
基本信息
标准号:
SN/T 0945-2000
中文名称:进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
进出口
氟石
测定方法
标准分类号
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出版信息
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标准简介
SN/T 0945-2000.Method for the determination of potassium、sodium and magenesium in fluorspar powder for import and export.
1范围
SN/T 0945规定了进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的原子吸收分光光度测定方法。
SN/T 0945适用于进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
YB/T 5143-1993 氟石精矿
3取制样方法
取样和制样按YB/T 5143中规定进行。
注
1试样应通过0.071mm的筛孔。
2试样应在105℃±5℃烘1h后置于干燥器中,冷却至室温。
4测定方法
4.1 方法提要
在氢氟酸-硼酸-高氯酸体系中溶解试样,在氯化锶存在下,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法于波长766. 5 nm、599. 0 nm、285.2 nm连续测定试样中的钾、钠、镁,以标准加入法定量。
4.2试剂
所用试剂除特殊注明者外,均为分析纯。所用水应符合GB/T 6682规定。
4.2.1 氢氟酸(优级纯,p=1.14 g/mL)。
4.2.2高氯酸(优级纯,20%)。
4.2.3硝酸(ρ=1.42g/mL)。
标准内容
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0945--2000
进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法Method for the determination of potassium,sodiumand magenesium in fluorspar powder for import and export2000-09-15发布
2000-12-31实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布SN/T0945—2000
本标准按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的要求编写。近年来,外商对我国出口氟石粉品质检验的要求逐年提高,国家标准GB/T5195.1~5195.91985《氟石化学分析方法》所列指标已不能满足进口国的需要。本标准在参考国内外有关文献的基础上,采用原子吸收光谱法在同体系中连续测定氟石粉中钾、钠、镁,以标准加入法定量,提高了方法的准确度和精密度。bZxz.net
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:马高法、孙长林、王军法。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法Method for the determination of potassium,sodiumand magenesium in fluorspar powder for import and export1范围
SN/T 0945—2000
本标准规定了进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的原子吸收分光光度测定方法。本标准适用于进出口氟石粉中钾、钠、镁含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时。所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法YB/T5143—1993氟石精矿
3取制样方法
取样和制样按YB/T5143中规定进行。注
1试样应通过0.071mm的筛孔。
2试样应在105℃土5℃烘1h后置于干燥器中,冷却至室温。4测定方法
4.1方法提要
在氢氟酸-硼酸-高氯酸体系中溶解试样,在氯化锶存在下,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法于波长766.5nm、599.0nm、285.2nm连续测定试样中的钾、钠、镁,以标准加入法定量4.2试剂
所用试剂除特殊注明者外,均为分析纯。所用水应符合GB/T6682规定。4.2.1氢氟酸(优级纯,p=1.14g/mL)。4.2.2高氯酸(优级纯,20%)。4.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。
4.2.4硝酸(1+1)。
4.2.5盐酸(1+1)。
4.2.6硼酸。
4.2.7氯化锶溶液(30mg/mL)
4.2.8钾、钠、镁混合标准贮备溶液(0.5mg钾/mL、0.4mg钠/mL、0.1mg镁/mL)准确称取于110C烘干的氯化钾(KCl,优级纯)0.9535g,溶于水;称取于140℃烘干的氯化钠(NaCl,优级纯)1.0168g:溶于水;称取经稀盐酸(5%)和乙醇处理后的镁条(99.99%)0.1000g于中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-09-15批准2000-12-31实施
SN/T0945--2000
150mL烧杯中,加入10mL盐酸(4.2.5)溶解。混合上述三种溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀于塑料瓶中。4.2.9钾、钠、镁混合标准溶液(50μg/mL、40μg/mL、10ug/mL)由钾、钠、镁混合标准贮备溶液(4.2.8)稀释10倍配制。4.3仪器
4.3.1原子吸收分光光度计。
4.3.2钾、钠、镁空心阴极灯。
4.3.3聚四氟乙烯烧杯(50mL)或铂金皿。4.4分析步骤
4.4.1试样分解
称取试样0.3g~0.6g(精确到0.0001g),置于50mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL氢氟酸(4.2.1),待试样完全溶解后,置于电热板上加热,缓缓蒸发至近干,取下冷却。随同试样做空白试验。加数滴硝酸(4.2.3)湿润残液,再加入0.5g硼酸(4.2.6)和5mL高氯酸(4.2.2),加热冒浓白烟至近干,取下,补加3mL高氯酸(4.2.2)重复蒸干,取下稍冷。加2mL盐酸(4.2.5)及20mL~30mL热水溶解盐类,稍冷后移入100mL容量瓶中,加入4mL硝酸(4.2.4)及8mL氯化锶溶液(4.2.7),冷却至室温并以水稀释至刻度,摇匀待测。4.4.2测定
分别移取15.0mL试样溶液(4.4.1)于一组25mL容量瓶中,依次加入0,0.50,1.00,2.00,3.00mL钾、钠、镁混合标准溶液(4.2.9),以水稀释至刻度,摇匀。以空白试剂调零,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定,仪器参数见附录A(提示的附录)。以吸光度(A)为纵坐标,相应的钾、钠、镁量(ug)为横坐标,分别绘制出钾、钠、镁的工作曲线。5分析结果的表述
按式(1)计算钾、钠、镁的百分含量:mo
m×V./V×1 000 ×100
式中:X一-样品中待测元素的百分含量,%;V。试样溶液分取体积,mL
V-试样溶液的体积,mL
自工作曲线上查得的待测元素质量,ug,mo
m—试样质量,mg。
6精密度
本方法中的试验重复性r、再现性R和水平值X见表1。表1精密度
测试元素
水平值X
重复性r
再现性R
SN/T0945-2000
附录A
(提示的附录)
选用日立Z-8000原子吸收分光光度计的仪器参数表A1仪器参数
灯电流
燃烧器高度
光谱通带
助燃比
空气,kg/cm2
乙炔,kg/cm2
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口氟石粉中钾、钠、镁的测定方法SN/T0945--2000
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
电话:68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/2字数6千字2001年1月第一版2001年1月第一次印刷印数1—2000
书号:155066·2-13491定价6.00元
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