GB/T 39539-2020.Technical requirements for determination of gas diffusion coefficient in shale reservoir.
1范围
GB/T 39539规定了页岩储层气体扩散系数测定的方法和技术要求。
GB/T 39539适用于页岩储层中气体扩散系数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 19560-2008煤的高压等温吸附试验方法
GB/T 29172-2012岩心分析方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
页岩储层气体扩散系数 gas diffusion coefficient in shale reservoir
代表页岩储层中气体扩散能力的一种物理量，单位时间内通过单位面积的气体质量。
注:单位为平方厘米每秒(cm2/s).
3.2
气体浓度 gas concentration
单位体积页岩样品中含有气体的质量。
注:单位为毫克每立方厘米(mg /cm3)。
4方法提要
首先,将干燥状态或者平衡水状态的柱状页岩样品置于岩心夹持器中,向岩心中饱和气体,待岩心两端压力平衡后,打开出口端测量岩心压力、产出的气体体积时间,然后利用Fick扩散理论,计算出页岩储层中甲烷气体的扩散系数。
5仪器设备与材料
5.1样品制备所需仪器设备包括:
一钻样机;
一干燥箱;
一干燥器;
一游标卡尺:精度士0.002 cm;
一天平:感量 0.000 1 g.
5.2 扩散仪应有以下配置:
一岩心夹持器;
一液压泵:流量精度士0.25%设定值,压力精度士0.25%设定值;
一恒温控制 系统:范围0 °C~150 °C;
一温度监测系统:精度士0.1 °C;
一压力监测系统:精度士0.1%满量程;
一气体增 压系统:0 MPa~40 MPa,精度士0.01 MPa;
一时间监测系统:精度 士0.1 s;
一气体流 量计:精度士0.1%满量程。
5.3 所需材料包括:
一甲烷:纯度(体积分数)大于99.99%;
一氦气:纯度(体积分数)大于99.99%;
一硫酸钾过饱和溶液。

ICS.75.010
中华人民共和国国家标准
GB/T39539—2020
页岩储层气体扩散系数的
测定技术要求
Technical requirements for determination of gas diffusioncoefficient in shale reservoir2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-06-01实施
GB/T39539—2020
规范性引用文件
术语和定义
方法提要
仪器设备与材料
样品的制备
测定步骤及要求
数据处理
数值修约
精密度
实验结果数据·
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
页岩储层气体扩散系数测定实验报告扩散系数计算公式推导
rKaeerKAca-
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244)提出并归口。GB/T39539—2020
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司页岩气研究院、中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石化江汉油田分公司勘探开发研究院、中国石化石油工程技术研究院、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石化胜利油田分公司勘探开发研究院、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司、中海油研究总院有限责任公司。本标准主要起草人：李武广、吴建发、胡志明、周玉萍、端祥刚、杨文新、张德良、张鉴、岳文翰、邓晓航、白玉湖、庞伟、郑强、方欢、主宇睿、包友书1
rrkaerkAca-
1范围
页岩储层气体扩散系数的
测定技术要求
本标准规定了页岩储层气体扩散系数测定的方法和技术要求本标准适用于页岩储层中气体扩散系数的测定。本标准页岩储层气体扩散系数测试范围：1.0×10-3cm/s~1.0×10-8cm2/s。2规范性引用文件
GB/T39539—2020
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T19560—2008煤的高压等温吸附试验方法GB/T29172—2012岩心分析方法
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
页岩储层气体扩散系数
gasdiffusioncoefficientinshalereservoin代表页岩储层中气体扩散能力的一种物理量，单位时间内通过单位面积的气体质量。注：单位为平方厘米每秒（cm/s）。3.2
气体浓度
gas concentration
单位体积页岩样品中含有气体的质量。注：单位为毫克每立方厘米（mg/cm*）。4
方法提要
首先，将干燥状态或者平衡水状态的柱状页岩样品置于岩心夹持器中，向岩心中饱和气体，待岩心两端压力平衡后，打开出口端测量岩心压力、产出的气体体积、时间，然后利用Fick扩散理论，计算出页岩储层中甲烷气体的扩散系数。5
仪器设备与材料
5.1样品制备所需仪器设备包括：-钻样机；
一干燥箱；
干燥器；
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GB/T39539—2020
一游标卡尺：精度土0.002cm；
天平：感量0.0001g。
2扩散仪应有以下配置：
岩心夹持器；
液压泵：流量精度士0.25%设定值，压力精度士0.25%设定值；恒温控制系统：范围0℃~150℃；温度监测系统：精度士0.1℃；
压力监测系统：精度土0.1%满量程；气体增压系统：0MPa~40MPa，精度士0.01MPa；时间监测系统：精度0.1s；
气体流量计：精度土0.1%满量程。5.3
所需材料包括：
甲烷：纯度（体积分数）大于99.99%；氢气：纯度（体积分数）大于99.99%；硫酸钾过饱和溶液。
6样品的制备
页岩柱状样
通过钻样机钻取页岩柱状样品，柱状样直径为2.5cm、3.8cm或10cm，长度一般为直径的1.5倍3倍，如果需要洗油，按照GB/T29172一2012的3.6执行，并利用游标卡尺和天平测量样品的尺寸和质量，样品基础数据参见附录A的表A.1。2干燥基样品制备
将样品放人干燥箱，在105℃条件下烘干至恒重，取出后放人干燥器内冷却至室温。6.3
平衡水基样品制备
采用硫酸钾过饱和溶液平衡水基样品制备，具体步骤按照GB/T19560一2008执行。7测定步骤及要求
将页岩样品装人岩心夹持器中，实验装置如图1所示。2
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7.2气密性检查
恒温系统
入口端
岩心火持器
滋长乐
图1实验装置示意图
气体流至计
GB/T39539—2020
7.2.1调节系统温度，使实验过程中岩心夹持器的温度稳定在测试温度，测试温度通常设定为地层温度。
7.2.2打开岩心夹持器入口端阀门，向样品中充人氨气，压力设置为样品最高测试压力的1.2倍，关闭岩心夹持器人口端阀门。
7.2.3采集岩心夹持器入口端和出口端的压力数据，若压力在6h内变化不超过总压力的0.1%.视为系统气密性良好。
7.2.4若气密性良好，则放空岩心夹持器中的气体，为下一步向样品中饱和气体做准备；若气密性不好，仍需放空岩心夹持器中的气体，查出漏气原因后，重复7.2.2和7.2.3步骤，直至系统气密性良好后，放空岩心夹持器中的气体，为下一步向样品中饱和气体做准备。7.3测定条件设置
7.3.1样品围压
样品围压设置为岩心取样地层的上覆岩石压力，通过液压泵进行加压。7.3.2饱和气体压力
饱和气体压力设置为地层压力。7.4饱和气体
打开岩心夹持器入口端阀门，向样品中充入甲烷，待岩心夹持器入口端和出口端压力均为设定的压力后至少需要平衡48h，再关闭岩心夹持器入口端和出口端阀门。待压力平衡波动不超过0.1%，饱和结束，此时实验系统内压力为原始压力。7.5产出气体体积测定
打开岩心夹持器出口端阀门通过气体流量计记录产出气体质量，同时记录时间及岩心夹持器入口端压力，直至累产气量进入线性增长段，记为第一产气阶段，当出口端气体速率低于0.01mL/h时，产出实验结束，记为第二产气阶段，以实验结束前的数据做线性拟合，拟合度大于90%的数据点均属于第3
rKaeerKAca-
GB/T39539—2020
二阶段（参见图A.1)。
8数据处理
根据记录的第二产气阶段的产出气体体积和时间数据（参见表A.2），利用式（1)和式（2)拟合系数α和b值，联立式（3）、式（4)和式（5)求扩散系数D，式（1)、式（2)和式（5)的推导过程参见附录B。(dN.L
式中：
9数值修约
[d’N,sin(,L)
2(D入+）
[d’N,sin\(^,L)
4H,入
-D入,2=b
tan(入,L)=
岩样直径，单位为厘米（cm）；Da,\t
...(1)
..........(2)
.（4)
·（5）
页岩在初始吸附平衡下的气体浓度，单位为毫克每立方厘米（mg/cm\）；岩样长度，单位为厘米（cm）；累计产出气体质量，单位为毫克（mg)；系列固有值，无量纲；
页岩储层气体扩散系数，单位为平方厘米每秒（cm2/s）；为时间，单位为秒(s)；
流动系数，无量纲。
累计产出气体质量m，修约到小数点后2位，单位为毫克（mg）：页岩在初始吸附平衡下的气体浓度N。.修约到小数点后10位，单位为毫克每立方厘米（mg/cm）；岩样长度L和直径d，修约到小数点后2位，单位为厘米（cm）；页岩储层气体扩散系数D，修约到小数点后10位，单位为平方厘米每秒（cm2/s）；系数入1，修约到小数点后2位；系数ε，修约到小数点后10位。10精密度
实验结果的重复性限和再现性限应符合表1要求，表1重复性限和再现性限要求
实验项目
实验结果数据
实验结果数据参见表A.3。
重复性限
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再现性限
附录A
（资料性附录）
页岩储层气体扩散系数测定实验报告GB/T39539—2020
页岩储层气体扩散系数测定实验样品基础数据见表A.1，时间与累计产出气体质量的关系曲线见图A.1，时间和累计产出气体质量数据见表A.2，扩散系数实验结果见表A.3。表A.1基础数据表格式
区块/井号
岩样号
岩样长度/cm
质量/mg
孔隙度典
时间/s
第··段
50 000
100 000
取样深度/m
岩样直径/cm
岩样密度/（g/cm）
平衡水含量/%
第二阶段
150 000bzxZ.net
20ma0m
时间法
250 00
000400
累计产出气体质量与时间关系曲线表A.2
产出气体质量/mg
实验数据表格式
累计产出气体质量/mg
：结果数据表格式
气体类型
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岩心孔隙压力/MPa
扩散系数/（cm/s)
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附录B
（资料性附录）
扩散系数计算公式推导
根据Fick定律和质量守恒得到页岩储层气体扩散方程本构方程组见式（B.1)：=DN
(t>0,0<αN(r.0)o≤r
用分离变量法求解方程组，令：N
N(x,t)=X(a)T(t)
式中，X()和T（t)分别表示仅与有关和仅与t有关的函数，代人方程（B.2)中，得到式（B.3)：T'X\
此等式只有两边均等于常数时才成立。令此常数为一入2，入是大于0的常数，则有：T+^DT=0
X\+^X=0
对于式（B.4)，有通解为式（B.6)：对于式（B.5），有通解为式（B.7)：T(t)=Ae-Da2)
X(a)=Bcos(ax)+Csin(ar)
则得到N(x.t)的通解为式(B.8)：N(x.t)=Ae-Du[Bcos(ar)+Csin(入r)将初始条件和边界条件代人式(B.7)求得式(B.9)：a
tan(入L)
.（B.4)
方程式（B.9）是一个超越方程的正解，存在着无穷多个固有值入（k=1，2.），故对应一系列固有函数式（B.10）式（B.11）和式（B.12）：X,(r)-B cos(Ar)
T(t)=Are-mt
N(,t)=A,e-*Brcos()-Ge-cos(r)由于方程(B.1)是齐次的，故可利用叠加原理构造级数形式的解为式(B.13)：N(α.t)-
CGxe-Dcos(Aa)
其中，G=A，XB，为求系数G.根据式（B.1)初始条件得式（B.14）：N。
Gcos(aa）
（B.10）
（B.11）
-（B.12)
..(B.13)
为确定G，应证明函数系(X，=rKaeerKAca-
由于入，入m，固有函数系具有正交性，见式（B.16)和式（B.17)：XX.dr
cos(a，r)cos(awr)dr=o
cos(Ar) dr:
22(D2入+6）
GB/T39539—2020
（B.16）
·（B.17)
在式（B.14)两边同时乘以cos(入x），再进行积分，利用正交性可得G为式（B.18）：G
Necos(ax) dx
sin(入,L)
得到页岩气浓度分布表达式为式（B.19）：N。sincail)micos(axa)
N(r,t)
进一步得到任意时刻累计扩散气体质量计算表达式为式（B.20）：Nosin'(aiL)
元a\NL
....(B.18)
·（B.20)
由于式中存在因子e-D，任意t≥0时，级数收敛，因此，取第一项，即k=1时可满足要求，得式(B.21)：
式（B.21)两边求对数得式（B.22)：(元dN。L
d\N,sin(^,L)
元d\N,sin(,L)
4H,入，
nrKaeerKca-
D入,t
...(B.21)
..(B.22)
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