SN/T 3345-2012.Determination of the elements of chromium,nickel,vanadium,molybdenum , copper,manganese,titanium, aluminium,magnesium, zinc and calcium in stainless steel waste and scrap-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
SN/T 3345规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废不锈钢中铬、镍、钒、钼、铜、锰、钛、铝、镁、锌、钙含量的试验方法。
SN/T 3345适用于废不锈钢板(带)中铬、镍、钒、钼、铜:锰、钛、铝、镁、锌、钙含量的测定。测定范围见表1
本标准规定的铝为酸溶铝。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
JJG 015电感耦合 等离子体原子发射光谱仪计量检定规程
SN/T 1733.7非正品钢材检验鉴定规程第7部分:不锈钢板(带)
3方法提要
试样以硝酸盐酸加热溶解并稀释至确定的容积后,以钇为内标,将试样溶液喷人等离子体焰中,并以此做光源,在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光强度,从标准曲线上确定其含量内标法定量。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3345—2012
废不锈钢中铬、镍、钒、钼、铜、锰、钛、铝、镁、锌、钙含量的测定
电感耦合
等离子体原子发射光谱法
Determination of the elements ofchromium,nickel,vanadium,molybdenum,copper,manganese,titanium,aluminium,magnesium,zinc and calcium in stainless steel waste and scrapInductively coupled plasma atomic emission spectrometry2012-12-12发布bzxz.net
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国珠海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈朝方、李忠、伍利兵、陈小清、徐泽、彭彬、廖佳、曹乃斌。SN/T3345-2012
1范围
废不锈钢中铬、镍、钒、钼、铜、锰、钛、铝、镁、锌、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T3345—2012
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废不锈钢中铬、镍、钒、钼、铜、锰、钛、铝、镁、锌、钙含量的试验方法。
本标准适用于废不锈钢板（带）中铬、镍、钒、钼、铜：锰、钛、铝、镁、锌、钙含量的测定。测定范围见表1。
本标准规定的铝为酸溶铝。
2规范性引用文件
含量范围（质量分数）
5.00~25.00
0.50~L25m00
0.05~1.00
0.05/5.00
11种元素测定范围
含量范围（质量分数）
0.05~1.00
0.05~1.00
0.05~1.00
0.05~1.00
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程SN/T1733.7非正品钢材检验鉴定规程第7部分：不锈钢板（带）3方法提要
试样以硝酸-盐酸加热溶解并稀释至确定的容积后，以亿为内标，将试样溶液喷人等离子体焰中，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光强度，从标准曲线上确定其含量内标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用优质纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。SN/T3345—2012
4.1高纯铁粉：铁含量>99.98%。4.2高纯金属锰：锰含量>99.98%。4.3高纯金属铬：铬含量>99.98%。4.4高纯金属镍：镍含量>99.98%。4.5三氧化二亿：含量>99.99%。4.6盐酸(o=1.19g/mL)。
4.7硝酸（p=1.42g/mL）。
4.8盐酸溶液（1+1）。
4.9硝酸溶液（1十1）。
4.10盐酸、硝酸混合酸：盐酸+硝酸+水（3+1+4）。4.11铁基体溶液：称取1.0000g高纯铁粉（4.1）于250mL烧杯中，加人40nL盐酸（4.8），盖上表面皿，低温游解，冷却至室温。用少量水冲洗表面血，移人100mL容量瓶中，以去离子水稀至刻度，混匀备用。此溶液为1mL含10mg铁。
4.12锰溶液：称取1.0000g高纯金属锰（4.2）于250mL烧杯中，加入40ml盐酸（4.8），盖上表面Ⅲ，低温溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面血，移人100mL容量瓶中，以去离子水稀至刻度，混匀备用。此溶液为1mL含10mg锰。
4.13铬溶液：称取1.0000g高纯金属铬（4.3）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（4.8），20mL硝酸（4.9）盖上表面血，低温溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面血，移人100mL容量瓶中，以去离子水稀至刻度，混匀备用。此溶液为1mL含10mg锰。4.14锦溶液：称取1.0000g高纯金属镍（4.4）于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.8），盖上表面皿，低温溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面皿，移人100mL容量瓶中，以去离子水稀至刻度，混匀备用。此溶液为1mL含10mg镍。
4.15钇标准溶液，称取1.2699g三氧化二亿（4.5）于烧杯中，加人50mL盐酸（4.8），温和加热溶解。冷却到常温后移人1000mL的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，此溶液为1mL含1mg钇。4.16单元素标准溶液：除铬、锰、镍外其余8种单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量浓度为1000mg/L（或500mg/L）。4.17标准系列溶液：分别取10mL铁基体溶液（4.11)于七个100mL容量瓶中，加人各元素标准溶液，使各元素浓度达到表2要求，加人2.0mL亿标准溶液（4.15），以水稀释至刻度。表211种元素的标准系列溶液浓度编号
5仪器和设备
分析元素
单位为微克每毫升
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器工作条件参见A.1，待测元素和内标元素亿的分析谱线2
SN/T3345—2012
参见A.2，仪器的检出限按照JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程进行测定，结果参见A.3。
5.2电子天平，感量为0.0001g。6分析步骤
6.1试样
按SN/T1733.7要求进行抽样。
按GB/T20066进行样品制备。
6.2测定
6.2.1试料的处理
称取试样（6.1)0.25g作为试料，精确至0.0001g。将试料置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸、硝酸混合酸（4.10），加热溶解。待试料充分溶解后，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用移液管加人5.0mL亿标准溶液（4.15），用水稀释至刻度，混勾，待测。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。称取0.25g高纯铁（4.1），精确至0.0001g，随同试料做空白试验。6.2.2内标工作曲线的制作
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，按顺序测定标准系列溶液N。N光谱强度及内标元素光谱强度，用计算机以元素光谱强度与内标元素光谱强度比值为因变量，以元素的浓度（μg/ml）为自变量进行线性回归，绘制工作曲线。计算出截距（a），斜率（6）和线性相关系数（r），r应该≥0.999。6.2.3试液的测定
测定空白溶液和试液（6.4.1）中各待测元素的光谱强度及内标元素光谱强度，从工作曲线上计算出各相应组分的浓度。
7结果计算
按式（1)计算试样中各元素的含量，以质量分数表示：X=(c.-co)×10*×V×100
式中：
X一一各被测元素的含量（质量分数），%；Cr一从工作曲线上查得的试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；Co-—从工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V一试料溶液体积，单位为毫升（mL）；m
一试料的质量，单位为克（g）。取2次平行测定的算术平均值为试样的最终结果，结果保留小数点后两位。8精密度
由8个实验室对7个水平的试样进行精密度试验，结果见表3。(1）
SN/T3345—2012
水平范围（质量分数）
0.50~15.00
0.50~25.00
5.0025.00
0.05~5.00
0.05~1.0g
0.05~1.00
0.05~1.00
0.05-1.00
0.05~4.00
表3精密度
重复性限T
S,=-0.0043+0.0139m
S,=-0.0303+0.0089m
S,=-0.0293+0.0085m
S,=-0.0049+0.0141m
S.=0.0008±0.0124m
S,=0.0020+0.0111m
S,=-0.0068+0.0083m
S,=070149+0.0047m
-0.0048+g0184m
S,=0.016-r+0.0058m
S,0.01310+0.0064m
再现性限R
S#=0.0150+0.0251m
Sk=-0.2520+0.0319m
Sn=0.0540+0.0270m
S=0.020+0.0316m
Sx=0.0020+0.0516m
Su=0.0050+0.0326m
Sm=0.0010+0.0405m
SR=0.0470+0.0102m
S=0.0750+0.0273m
Sx=0.0710+0.0268m
IgSe-1.308+0.3029lgm
附录A
（资料性附录）
测试方法参数及仪器检出限
A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件SN/T3345—2012
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出电感耦合等离子体原子发射光谱仪（5.1)的通用分析参数。下列给出的参数证明是可行的表A.1
人射功率/W
高频功率发生器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件1150
工作频率/MHz
冷却气/(L/min）
辅助气/(L/min
气路系统
数据处理系统
雾化器压力/ps
动泵转速/（r/min）
积分时间（短波部分)7s
积分时间（长波部分)/s
A.2分析谱线波长的选择
按标准方法建立工作曲线，然后对与样品含量相近的标准样品进行分析，分析谱线选取线性好，背景低，干扰小，测试标准样品准确度高的谱线，下列给出的谱线证明是可行的。表A.2L1种元素分析谱线的波长
202.558345.847
281.615327.396
337.280396.152285.166202.548311.071
仪器的检出限
单位为纳米（nm）
按标准方法建立工作曲线，将空白溶液重复测定10次，计算空白溶液标准偏差，检出限为3倍空白溶液标准偏差（见JJG015）。本标准测定十一种元素仪器的检出限见附录A.3。5
SN/T3345—2012
检出限
μg/ml
11种元素的仪器检出限
SN/T3345-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
废不锈钢中铬、镍、钒、钼、铜、锰、钛、铝、镁、锌、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T3345—2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标雁出版社案皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张0.75
字数14千字
2013年6月第次印刷
2013年6月第一版
印数1-—1600
书号：155066·2-25343定价16.00元
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