HG/T 4939-2016
基本信息
标准号： HG/T 4939-2016
中文名称：2,4-滴二甲胺盐水剂
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4939-2016.2,4-D dimethylamine salt aqueous solution.
1范围
HG/T 4939规定了2,4-滴二甲胺盐水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
本标准适用于由符合标准的2,4滴原药、二甲胺和适宜的助剂加工而成的2,4_滴二甲胺盐水剂。
注: 2,4-滴二甲胺盐、2,4-滴及主要杂质2,4-二氯米酚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商 品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 4472-2011化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137农药低温稳定性测定方法
GB/T 28136-2011农药水不溶物测定方法
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的2,4-滴原药、二甲胺和适宜的助剂加工而成。外观为稳定的均相透明液体，
无明显的悬浮物或沉淀。
1范围
HG/T 4939规定了2,4-滴二甲胺盐水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
本标准适用于由符合标准的2,4滴原药、二甲胺和适宜的助剂加工而成的2,4_滴二甲胺盐水剂。
注: 2,4-滴二甲胺盐、2,4-滴及主要杂质2,4-二氯米酚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商 品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 4472-2011化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137农药低温稳定性测定方法
GB/T 28136-2011农药水不溶物测定方法
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的2,4-滴原药、二甲胺和适宜的助剂加工而成。外观为稳定的均相透明液体，
无明显的悬浮物或沉淀。
标准图片预览
标准内容
ICS 65. 100. 20
备案号：53290——2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4939--2016
2，4-滴二甲胺盐水剂
2,4-D dimethylamine salt aqueous solution2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
规范泌引用文件
组和外观
技术指标
试验方法
·般规定
鉴别试验
2,4-滴甲胺盐质量分数的测定
游离酚含量的测定
水不溶物的测定
II值的测定
稀释稳定性验
低温稳定性试验
热贮稳定性试验
产品的检验与验收…
5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期标志、标签和包装
5.4保证期
HG/T 4939—2016
附录A（资料附录）2,4-滴-甲胺盐、2，4滴及主要杂质2,4-：氯苯盼的其他名称，结构式和基本物化参数.….
附录I3（资料性附录）离子色谱法签别2，4-滴二甲胺盐水剂中二甲胺离了(27)
本标准按照GB/T1.［2009给出的规则起草。木标准出中国石和化学.业联合会提出本标准由企国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口本标准负货起草单位：沈阳化工研究院有限公司，HG/T4939—2016
本标准参加起草单位：江苏水泰丰作物科学有限公司、湖北沙隆达股份有限公司、江苏好收成书恩农化股份有限公司。
本标滩主要起草人：
杨闻翰、邢君，陈国庆、廖艳、杜剑、刘柑娣。(2a
iKAoNiKAca
1范围
2,4-滴二甲胺盐水剂
H1G/T 4939--2016
本标规定了2，4-滴二中胺盐水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
本标准适用于符合标准的2,滴原药，。中胺和适宜的助剂加下而成的2.1-滴三甲胺水剂。注：2.1-滴二甲胺盐，2.1-滴及上设杂质2.4-二氮长断的其他名称、结构式不1基不物化参数参见附录A，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的用是必不可少的，凡是证而期的引用文件，权注Ⅱ期的版不适用本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包据所有的修改单）适用于本文件。G13/T1S01农药pH值的测方法
GB/T1604商品农药验收规则
CB/T1605-·2001商品农药来样方法CB3796农药包装追则
GB/14172—2011化1.产品密度、相对密度的测定GB/16682--2008分析实验用水规格和试验方法（tmodIS0）3606：1987）GB/81702008数值修约规则与被限数值的表示和判定GR/T 1S136
农药热贮稳定性测避方法
农药低温稳定性测流方法
CB/T 19137
GB/T28136—2011农药水不游物测楚片法3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的2.4-滴原约、二甲胺和适宜的助剂加工而成。外观为稳定的均相透明波体，无明显的悬浮物或沉淀，
3.2技术指标
2，4-滴-甲胺盐水剂还应符合表1的要求(31)
HiiKAoNiKAca
HG/T 4939--2016
2,4-滴甲胺盘质量分数/%
表12.4-滴二甲胺盐水剂控制项目指标指
48Gg/L
或2.4满甲胺带质或浓度（20℃)/（g/L.）游离粉质量分数(以2,4-氯架始)/%永木率物/
稀释稳宠性<释20倍）
低温稳定性
燃贮稳定件！
当质斑发生争议时，离24滴二胺盐质范分数为裁500g/L
止常生产时，低温稳定性、热肥稳定性试验何5入月至少逃行一改4试验方法
55.0二2:1
7. 0 --10. 0
720 E/1
00.0上23
860g/L
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. —般规定
本标推所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/\16682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3“修约值比较法”逃行。4.2抽样
按GB/T16052001中5.3.2“液体制剂采样方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量应不少于200mL
4.3鉴别试验
4.3.12,4-滴的鉴别
高效液相色谱法…-本鉴别试验可与2,4-滴二甲胺质量分效的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2，4-滴色谱峰的保留时闻的相对差情做在1.5%以内。
4. 3. 2 二甲胺离子的鉴别
离子色谱法
在相同的离了色谱条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶凌中二甲胺离子的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5头以内，分析方法参见刚录B。4.42,4-滴二甲胺盐质量分数的测定4.4.1方法提要
试样经流动相溶解。以甲醇十水·F磷酸为流动相：使用以（ls为填料的不锈钢柱和紫外检测器：2
iiKAoNiKAca
HG/T4939—2016
在波长285nm下对试样中的2,4-滴二甲胺盐进行反相高效液相色谱分离和测定·以外标法定量。4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯，
水：新蒸兰次蒸馏水。
磷酸。
2.4-滴标样：已知2.4-滴质量分数，w98.0%。4.4.3仪器
高效液相色语仪：具有可变波长紫外检浏器。包谱数据处理机或.1.作站。
色谱柱：150)mm×4.6trnr（i.d.）不锈钢柱，内装5umC.填充物（或H有同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约5
微进样器：50L
定量迹样管：5uL。
超市波清洗器．
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：虫（甲醇：水)=60：10：H中水用磷酸调H值至2.4，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0mL/min;
柱温：30℃：
检测波长，285tm
进样体积：51.；
保留时间：2,4-滴约8.5nin
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的染作参数做适当调整，以期获得最效果。
典型的2.4-滴二甲胺盐水剂的高效液相色谱图见图]。说明：
图12,4-滴二甲胺盐水剂的高效液相色谱图4. 4.5测定步骤
4. 4. 5. 1标样溶液的制备
称取0.2g（精确至0.0002g）2,4滴标样」50trL容量瓶巾，加人流动相，超声波振荡5min。(33)
HiKAoNiKAca
IIG/T 4939—2016
冷却至室温，用流动相定容牟刻度，匀。用移液管移取上述溶液5 mI.于50 m容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勾。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.2g（精确至 0.000 2g）2,4滴二甲胺盐的试样于 50 rL容最瓶中：加人流动相，超产波振荡5mi冷却室室温，用流动相定容至刻度，摇匀，用移液營移取上述溶滤5Lml.睿量瓶中，用流动相稀释牟刻度，摇句，4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续法人数针标样溶，直个邻2，4-滴峰面积相对变化小于「.5%后：按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4. 4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4-滴峰面积分别逊行平均。试样中2,4-滴一胺盐质曼数接公式（1）1算：2.4-滴二甲胺盐质量浓度接公武（2）计凳A 2m1tb X266. 12
wl-A1m:×221.04
式中：
A2m1uX266.12Xpx10
A m2 X221. 04
试样中2.4-滴二平胺盐质量分数，以%表示：两卸试样溶液中2,4-滴峰面积的平均值-2,4滴标样的质量的数值，单位为克（g）；2，4-滴标样的质量分数，以%表示；At
两针标粹溶液中2,4-滴峰面积的平均值：试样的质最的数值，单位为克（g）；e2
试样巾2，滴二甲胺盐质量浓度的数值、单位为克每升（g/L)；(
........(2)
试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/tnL）（按GB/T44722011中4.3避行测定）；2,4-滴二甲胺盐相对分于质量：-2,4-滴相对分了质量。
4.4.6允许差
21滴二甲胺盐质量分数（质量浓度）谢次平行测定结果的相对差值应不大下2.0%，取其算术平均值作为测定结果。
4.5游离酚含量的测定
4.5.1方法提要
将试样溶于乙醇氨水溶液中，加人4-氢基安臀比林和铁部化钾溶液显色，测定县吸光度。山校正曲线查出相同吸光度下标样的体积，计算游离酚含量。4.5.2试剂和溶液
2.4二氯苯酚标样：知质量分数，≥98.0%。4
HiKAoNiKAca
2，4-滴标样：已知质量分数，98.0%，Z,醇
丙嗣，
氨液A：r(NHH.0)=0.05mol/l。
HG/T4939—2016
氢溶液B：将0.5g（精确载0.0002g）2.4-滴标样溶于50ml.乙醇中，加人9011L氢溶液A，用水稀释至1I.：摇勾。
2.4-一氯苯酚游液：将0.1g（精确至0.0002g）2,4--氯米粉溶于10ml.丙酮中，用水稀释至【I摇，
1氨基安替比林水漆液：0=2/1，使用时用20g/1.备液配制（贮备液在暗处可存放3个月）铁氙化钾水液：4g/l.《用时现配）。4.5.3仪器、设备
紫外-可见分光光度计。
移液器。
具塞量简：25ml.
4.5.4测步骤定
4.5.4.1校正
用移液器依次吸取0.2ml、.4ml.、0.5mL、0.6ml.、1.0 mL、.5ml2.0nl.2.4-氯茶标准溶液，加入7个具塞最简中，用氮溶液B将其补加到10mI.，再依次川.人5ml.氮溶液A、5ml.4-氨基安普比林水溶液和5ml.铁氙化钾水溶液。每加一次部需摇勾，最后.一次激烈摇动1min再静置5min～10min后，立即使用1cn比色而，以水溶液为参比，于52℃rmF测定其吸光度。吸取10)ml.氮溶液B，按上述操作步骤加人各落液，测定试剂空白的吸光度从2,4二氯苯酚标准溶液测得的吸光度减去空户值的吸光度，对相应的酚溶液体积做图，得校正曲线：
4.5.4.2测定
准确称取诚样5g（精确至0.0002g）、置F1000mL容量瓶中，加人59mL乙醇使之溶解，再加人90mL氨溶腋A，用水稀释到1L。用移液器移取10mL试样溶液于具塞量筒中，再依次加入5mL氨溶液A、5ml.4-氨基安替比林水济液和5mT.铁氰化钾水溶浚。每加-次都需摇勾，最后一次激烈摇动1min，静置5min～l0nin后，立即使用1cm比色血，以水溶液为参比，于520n下测定其吸光度，减去空值的吸光度后。由校正曲线查出该吸光度对应于2，4-一氯苯酚标准溶液的体积（mI）。
试样中的游离酚含量按公式（3）计算：Vms rei
3=mx10
式中：
一试样中游离酚质景分数以%表示；e
V一测得试样吸光度所对应的体积的数值，单位为毫升（mL）：m3—2.4-二氯苯酚标样的质量的数值，单位为克（g)；cc
标样中2.4-氯苯酚质量分数，以%表示：试样的质量的数值，单位为克（g）。(35)
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4.5.5允许差
两次平行测定结果的相对差值应不大十20%，取其算术平均值作为测定结果。4.6水不溶物的测定
按GB/T 281362011中 3.3进行。4.7pH值的测定
按G/1G01进行。
4.8稀释稳定性试验
4.8.1试剂和器
准硬水：p(Mg2/ +(a2+)一312 mg/I量筒：100ml.。
温水浴：30℃12℃。
移液管：5mL。
4. 8. 2试验步骤
移液管吸取ml.试样，胃」1CO mI.量简中：用标硬水稀释至刻度，混句：蒋此量筒放人30℃上2“℃恒温水浴中，静置1h。释均一、无析物为个格4.9低温稳定性试验
按GB/T[)137\乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过0,3ImL为合格。
4.10热贮稳定性试验
按GH/T【9136中“液体制剂”进行，热贮后，2,4-滴二甲胺质量分数成不低于贮前测得2,4滴一巾胺盐质量分数的97为：稀释稳定性和水不济物仍应符合标准要求，4.11产品的检验与验收
成符合GB/F1604的规定。
5标志、标签、包装、贴运、安全和保证期5.1标志、标签和包装
2,4-滴二甲跋盐水剂的标志、标签和包装应符合GB 3796的规定。2,4-滴，巾胺盐水剂采用铁桶或塑料痛包装：每桶净含量为200k片（）；也可采用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶或高黏度氨酮瓶包装，每瓶净含量为[00g（mI.），外用钙塑箱、纸箱、配纸箱或木箱包装、每箱净含量应不超过10kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合（FI3379%的规定。5.2姬运
2,4-滴二甲胺盐水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时：严防潮湿和日晒，不得与食6
iKAoNiiKAca
物、种了、饲料混放，避免与皮肤，眼晴接融，防止由口、鼻吸人。5.3安全
HG/T4939—2016
本品属低毒除常剂。除在使用说明书和包装容器上有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。使用本品时要数防护镜和胶皮于套，穿必要的防护衣物。施药后应用即良和消水冲洗，误服者应立即送医院对症治疗5.4保证期
在规定的贮运条伴下，2,1滴二中胺盐水剂的保证期从生甘期算起为2年，(37)
HG/T4939—2016
附录A
【资料性附录】
2,4-滴二甲胺盐、2,+-滴及主要杂质2,4-二氛苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分以“甲胺盐的形式存在，A.12,4-滴二甲胺盐的其他名称、结构式和基本物化参数IS0 通用名称：2,4 D ditnethylartine salCAS登记号：2008 39-1
化学名称：2.小-二氣苯氧乙酸二甲胺盐结热式：
OH·HN
实验式: CslI,Cl,O: -C.H,N
相对分子质量：266.12（按2009年国际相对原了质量）生物活性：除
烯点： 136 ℃～142 ℃
溶解度：水≥3.0×10°g/L（25℃），可溶于甲、乙醇、丙等有机溶剂，不溶丁石汕稳定性：常温下稳定，竭酸分解为2,4-滴A.22,4-滴的其他名称、结构式和基本物化参数IS0 通用名称：2.4 D
CAS登记号：[94-75 7]
化学名称：2.4-二氯苯氧乙酸
结构式：
实验式：C.H,Cl2O:
相对分子质量：221.04（按2009年国际相对原子质量）生物活性：除草
熔点：140.5 ℃
溶度：微溶于水，可叮溶于中、乙醇，丙响等有机溶剂，不溶于石油稳定性：对光、热稳定，不吸湿，有腐蚀性A.3本产品中主要杂质2,4-二氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：2,4-dichloropherol8
CAS登记号：_120832]
化学名称：2,4.二氯酚
结构式：
实验式：CHClo
相对分子质量：162.99（按2009年国际相对原子质量）熔点42℃~13 ℃
溶解度：溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和四氯化碳，澈溶于水(39)
HG/T4939—2016
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4939--2016
2，4-滴二甲胺盐水剂
2,4-D dimethylamine salt aqueous solution2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
规范泌引用文件
组和外观
技术指标
试验方法
·般规定
鉴别试验
2,4-滴甲胺盐质量分数的测定
游离酚含量的测定
水不溶物的测定
II值的测定
稀释稳定性验
低温稳定性试验
热贮稳定性试验
产品的检验与验收…
5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期标志、标签和包装
5.4保证期
HG/T 4939—2016
附录A（资料附录）2,4-滴-甲胺盐、2，4滴及主要杂质2,4-：氯苯盼的其他名称，结构式和基本物化参数.….
附录I3（资料性附录）离子色谱法签别2，4-滴二甲胺盐水剂中二甲胺离了(27)
本标准按照GB/T1.［2009给出的规则起草。木标准出中国石和化学.业联合会提出本标准由企国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口本标准负货起草单位：沈阳化工研究院有限公司，HG/T4939—2016
本标准参加起草单位：江苏水泰丰作物科学有限公司、湖北沙隆达股份有限公司、江苏好收成书恩农化股份有限公司。
本标滩主要起草人：
杨闻翰、邢君，陈国庆、廖艳、杜剑、刘柑娣。(2a
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1范围
2,4-滴二甲胺盐水剂
H1G/T 4939--2016
本标规定了2，4-滴二中胺盐水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
本标准适用于符合标准的2,滴原药，。中胺和适宜的助剂加下而成的2.1-滴三甲胺水剂。注：2.1-滴二甲胺盐，2.1-滴及上设杂质2.4-二氮长断的其他名称、结构式不1基不物化参数参见附录A，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的用是必不可少的，凡是证而期的引用文件，权注Ⅱ期的版不适用本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包据所有的修改单）适用于本文件。G13/T1S01农药pH值的测方法
GB/T1604商品农药验收规则
CB/T1605-·2001商品农药来样方法CB3796农药包装追则
GB/14172—2011化1.产品密度、相对密度的测定GB/16682--2008分析实验用水规格和试验方法（tmodIS0）3606：1987）GB/81702008数值修约规则与被限数值的表示和判定GR/T 1S136
农药热贮稳定性测避方法
农药低温稳定性测流方法
CB/T 19137
GB/T28136—2011农药水不游物测楚片法3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的2.4-滴原约、二甲胺和适宜的助剂加工而成。外观为稳定的均相透明波体，无明显的悬浮物或沉淀，
3.2技术指标
2，4-滴-甲胺盐水剂还应符合表1的要求(31)
HiiKAoNiKAca
HG/T 4939--2016
2,4-滴甲胺盘质量分数/%
表12.4-滴二甲胺盐水剂控制项目指标指
48Gg/L
或2.4满甲胺带质或浓度（20℃)/（g/L.）游离粉质量分数(以2,4-氯架始)/%永木率物/
稀释稳宠性<释20倍）
低温稳定性
燃贮稳定件！
当质斑发生争议时，离24滴二胺盐质范分数为裁500g/L
止常生产时，低温稳定性、热肥稳定性试验何5入月至少逃行一改4试验方法
55.0二2:1
7. 0 --10. 0
720 E/1
00.0上23
860g/L
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. —般规定
本标推所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/\16682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3“修约值比较法”逃行。4.2抽样
按GB/T16052001中5.3.2“液体制剂采样方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量应不少于200mL
4.3鉴别试验
4.3.12,4-滴的鉴别
高效液相色谱法…-本鉴别试验可与2,4-滴二甲胺质量分效的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2，4-滴色谱峰的保留时闻的相对差情做在1.5%以内。
4. 3. 2 二甲胺离子的鉴别
离子色谱法
在相同的离了色谱条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶凌中二甲胺离子的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5头以内，分析方法参见刚录B。4.42,4-滴二甲胺盐质量分数的测定4.4.1方法提要
试样经流动相溶解。以甲醇十水·F磷酸为流动相：使用以（ls为填料的不锈钢柱和紫外检测器：2
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在波长285nm下对试样中的2,4-滴二甲胺盐进行反相高效液相色谱分离和测定·以外标法定量。4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯，
水：新蒸兰次蒸馏水。
磷酸。
2.4-滴标样：已知2.4-滴质量分数，w98.0%。4.4.3仪器
高效液相色语仪：具有可变波长紫外检浏器。包谱数据处理机或.1.作站。
色谱柱：150)mm×4.6trnr（i.d.）不锈钢柱，内装5umC.填充物（或H有同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约5
微进样器：50L
定量迹样管：5uL。
超市波清洗器．
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：虫（甲醇：水)=60：10：H中水用磷酸调H值至2.4，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0mL/min;
柱温：30℃：
检测波长，285tm
进样体积：51.；
保留时间：2,4-滴约8.5nin
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的染作参数做适当调整，以期获得最效果。
典型的2.4-滴二甲胺盐水剂的高效液相色谱图见图]。说明：
图12,4-滴二甲胺盐水剂的高效液相色谱图4. 4.5测定步骤
4. 4. 5. 1标样溶液的制备
称取0.2g（精确至0.0002g）2,4滴标样」50trL容量瓶巾，加人流动相，超声波振荡5min。(33)
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冷却至室温，用流动相定容牟刻度，匀。用移液管移取上述溶液5 mI.于50 m容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勾。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.2g（精确至 0.000 2g）2,4滴二甲胺盐的试样于 50 rL容最瓶中：加人流动相，超产波振荡5mi冷却室室温，用流动相定容至刻度，摇匀，用移液營移取上述溶滤5Lml.睿量瓶中，用流动相稀释牟刻度，摇句，4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续法人数针标样溶，直个邻2，4-滴峰面积相对变化小于「.5%后：按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4. 4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4-滴峰面积分别逊行平均。试样中2,4-滴一胺盐质曼数接公式（1）1算：2.4-滴二甲胺盐质量浓度接公武（2）计凳A 2m1tb X266. 12
wl-A1m:×221.04
式中：
A2m1uX266.12Xpx10
A m2 X221. 04
试样中2.4-滴二平胺盐质量分数，以%表示：两卸试样溶液中2,4-滴峰面积的平均值-2,4滴标样的质量的数值，单位为克（g）；2，4-滴标样的质量分数，以%表示；At
两针标粹溶液中2,4-滴峰面积的平均值：试样的质最的数值，单位为克（g）；e2
试样巾2，滴二甲胺盐质量浓度的数值、单位为克每升（g/L)；(
........(2)
试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/tnL）（按GB/T44722011中4.3避行测定）；2,4-滴二甲胺盐相对分于质量：-2,4-滴相对分了质量。
4.4.6允许差
21滴二甲胺盐质量分数（质量浓度）谢次平行测定结果的相对差值应不大下2.0%，取其算术平均值作为测定结果。
4.5游离酚含量的测定
4.5.1方法提要
将试样溶于乙醇氨水溶液中，加人4-氢基安臀比林和铁部化钾溶液显色，测定县吸光度。山校正曲线查出相同吸光度下标样的体积，计算游离酚含量。4.5.2试剂和溶液
2.4二氯苯酚标样：知质量分数，≥98.0%。4
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2，4-滴标样：已知质量分数，98.0%，Z,醇
丙嗣，
氨液A：r(NHH.0)=0.05mol/l。
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氢溶液B：将0.5g（精确载0.0002g）2.4-滴标样溶于50ml.乙醇中，加人9011L氢溶液A，用水稀释至1I.：摇勾。
2.4-一氯苯酚游液：将0.1g（精确至0.0002g）2,4--氯米粉溶于10ml.丙酮中，用水稀释至【I摇，
1氨基安替比林水漆液：0=2/1，使用时用20g/1.备液配制（贮备液在暗处可存放3个月）铁氙化钾水液：4g/l.《用时现配）。4.5.3仪器、设备
紫外-可见分光光度计。
移液器。
具塞量简：25ml.
4.5.4测步骤定
4.5.4.1校正
用移液器依次吸取0.2ml、.4ml.、0.5mL、0.6ml.、1.0 mL、.5ml2.0nl.2.4-氯茶标准溶液，加入7个具塞最简中，用氮溶液B将其补加到10mI.，再依次川.人5ml.氮溶液A、5ml.4-氨基安普比林水溶液和5ml.铁氙化钾水溶液。每加一次部需摇勾，最后.一次激烈摇动1min再静置5min～10min后，立即使用1cn比色而，以水溶液为参比，于52℃rmF测定其吸光度。吸取10)ml.氮溶液B，按上述操作步骤加人各落液，测定试剂空白的吸光度从2,4二氯苯酚标准溶液测得的吸光度减去空户值的吸光度，对相应的酚溶液体积做图，得校正曲线：
4.5.4.2测定
准确称取诚样5g（精确至0.0002g）、置F1000mL容量瓶中，加人59mL乙醇使之溶解，再加人90mL氨溶腋A，用水稀释到1L。用移液器移取10mL试样溶液于具塞量筒中，再依次加入5mL氨溶液A、5ml.4-氨基安替比林水济液和5mT.铁氰化钾水溶浚。每加-次都需摇勾，最后一次激烈摇动1min，静置5min～l0nin后，立即使用1cm比色血，以水溶液为参比，于520n下测定其吸光度，减去空值的吸光度后。由校正曲线查出该吸光度对应于2，4-一氯苯酚标准溶液的体积（mI）。
试样中的游离酚含量按公式（3）计算：Vms rei
3=mx10
式中：
一试样中游离酚质景分数以%表示；e
V一测得试样吸光度所对应的体积的数值，单位为毫升（mL）：m3—2.4-二氯苯酚标样的质量的数值，单位为克（g)；cc
标样中2.4-氯苯酚质量分数，以%表示：试样的质量的数值，单位为克（g）。(35)
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4.5.5允许差
两次平行测定结果的相对差值应不大十20%，取其算术平均值作为测定结果。4.6水不溶物的测定
按GB/T 281362011中 3.3进行。4.7pH值的测定
按G/1G01进行。
4.8稀释稳定性试验
4.8.1试剂和器
准硬水：p(Mg2/ +(a2+)一312 mg/I量筒：100ml.。
温水浴：30℃12℃。
移液管：5mL。
4. 8. 2试验步骤
移液管吸取ml.试样，胃」1CO mI.量简中：用标硬水稀释至刻度，混句：蒋此量筒放人30℃上2“℃恒温水浴中，静置1h。释均一、无析物为个格4.9低温稳定性试验
按GB/T[)137\乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过0,3ImL为合格。
4.10热贮稳定性试验
按GH/T【9136中“液体制剂”进行，热贮后，2,4-滴二甲胺质量分数成不低于贮前测得2,4滴一巾胺盐质量分数的97为：稀释稳定性和水不济物仍应符合标准要求，4.11产品的检验与验收
成符合GB/F1604的规定。
5标志、标签、包装、贴运、安全和保证期5.1标志、标签和包装
2,4-滴二甲跋盐水剂的标志、标签和包装应符合GB 3796的规定。2,4-滴，巾胺盐水剂采用铁桶或塑料痛包装：每桶净含量为200k片（）；也可采用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶或高黏度氨酮瓶包装，每瓶净含量为[00g（mI.），外用钙塑箱、纸箱、配纸箱或木箱包装、每箱净含量应不超过10kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合（FI3379%的规定。5.2姬运
2,4-滴二甲胺盐水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时：严防潮湿和日晒，不得与食6
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物、种了、饲料混放，避免与皮肤，眼晴接融，防止由口、鼻吸人。5.3安全
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本品属低毒除常剂。除在使用说明书和包装容器上有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。使用本品时要数防护镜和胶皮于套，穿必要的防护衣物。施药后应用即良和消水冲洗，误服者应立即送医院对症治疗5.4保证期
在规定的贮运条伴下，2,1滴二中胺盐水剂的保证期从生甘期算起为2年，(37)
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附录A
【资料性附录】
2,4-滴二甲胺盐、2,+-滴及主要杂质2,4-二氛苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分以“甲胺盐的形式存在，A.12,4-滴二甲胺盐的其他名称、结构式和基本物化参数IS0 通用名称：2,4 D ditnethylartine salCAS登记号：2008 39-1
化学名称：2.小-二氣苯氧乙酸二甲胺盐结热式：
OH·HN
实验式: CslI,Cl,O: -C.H,N
相对分子质量：266.12（按2009年国际相对原了质量）生物活性：除
烯点： 136 ℃～142 ℃
溶解度：水≥3.0×10°g/L（25℃），可溶于甲、乙醇、丙等有机溶剂，不溶丁石汕稳定性：常温下稳定，竭酸分解为2,4-滴A.22,4-滴的其他名称、结构式和基本物化参数IS0 通用名称：2.4 D
CAS登记号：[94-75 7]
化学名称：2.4-二氯苯氧乙酸
结构式：
实验式：C.H,Cl2O:
相对分子质量：221.04（按2009年国际相对原子质量）生物活性：除草
熔点：140.5 ℃
溶度：微溶于水，可叮溶于中、乙醇，丙响等有机溶剂，不溶于石油稳定性：对光、热稳定，不吸湿，有腐蚀性A.3本产品中主要杂质2,4-二氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：2,4-dichloropherol8
CAS登记号：_120832]
化学名称：2,4.二氯酚
结构式：
实验式：CHClo
相对分子质量：162.99（按2009年国际相对原子质量）熔点42℃~13 ℃
溶解度：溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和四氯化碳，澈溶于水(39)
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