SN/T 3376-2012.Determination of organochlorine pesticides in timber and wood products-Gas chromatography method.
1范围
SN/T 3376规定了木材及木制品中a-六六六、-六六六、r-六六六、8-六六六、七氯、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、2,4'-滴滴涕.4,4'滴滴涕10种有机氯杀虫剂的气相色谱测定方法
SN/T 3376适用于木材及木制品中有机氛杀虫剂的测定。
2原理
试样经丙酮-正己烷混合溶剂超声提取,浓缩后,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
3. 1无水硫酸钠,含量≥99 %。
3.2丙酮: 色谱纯。
3.3正己 烷:色谱纯。
3.4 丙酮-正己烷混合溶液:丙酮(3.2)+正己烷k3.3)=19
3.5有 机氯标准品:纯度≥97%{见表A.1.
3.6标准储备溶液:分别准确称取适量的每种有机氣标准品,用丙酮-正己烷混合溶液(3.4)分别配制成质量浓度为1 000 μg/mL的标准储备液。低温冷藏保存,有效期为12个月。
3.7标准工作溶液:根据需要用年己烷(3.3)将标准储备溶液(3.6)逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液,参考线性范围为0.005μg/mL~0.5μg/mL.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3376--2012
木材及木制品中有机氯杀虫剂的测定气相色谱法
Determination of organochlorine pesticides in timber and wood products-Gas chromatographymethod
2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T3376—2012
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：叶曦雯、牛增元、王卉卉、张清智、罗忻、王兴华1范围
木材及木制品中有机氯杀虫剂的测定气相色谱法
SN/T3376—2012
本标准规定了木材及木制品中α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、七氯、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、2，4-滴滴递、4，4\-滴滴递10种有机氯杀虫剂的气相色谱测定方法本标准适用于木材及木制品中有机氯杀虫剂的测定：2原理
试样经丙酮-正已烷混合溶剂超声提取，浓缩后；用配有电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）测定，外标法定量。
3试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂3.1无水硫酸钠，含量≥99%。
3.2丙酮：色谱纯。
3.3正已烷：色谱纯。
3.4丙酮-正已烷混合溶液：丙酮/3.2)+正已烷k3.3)=13.5有机氧标准品：纯度≥97%见表A13.6标准储备溶液：分别准确称取适量的每种有机氟标准品，用丙酮-正已烷混合溶液（3.4）分别配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。低温冷藏保存，有效期为12个月。3.7标准工作溶液：根据需要用年已烷（3.3）将标准储备溶液（3.6)逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液，参考线性范围为0.0054
仪器和设备
g/mL~0.5μg/mL
4.1气相色谱仪：配有ECD检测器。4.2分析天平：感量1mg和0.1mg
4.3超声波清洗器：工作频率40kHz。4.4离心机。
4.5切割式研磨仪或类似设备。
4.6鸡心瓶。
4.7旋转蒸发仪。
4.840mL玻璃样品瓶。
4.9滤膜：聚四氟乙烯材质，0.22um。SN/T3376—2012
5分析步骤
5.1样品制备
将木材或木制品粉碎至粒径不超过0.5mm的粉末作为试验样品。5.2提取
称取试样0.5g（准确至2mg）于玻璃样品瓶中（4.8），加人10ml丙酮-正已烷混合溶液（3.4），超声提取20min。3000r/min离心5min，上清液转人鸡心瓶（4.6）中。再用10mL丙酮-正已烷混合溶液提取样品残渣1次，离心，上清液并人鸡心瓶中。将溶液旋转蒸发至近干，缓氮气流吹干。加人1ml正已烷溶解提取物，无水硫酸钠脱水后，静置，取上层清液用0.22um滤膜过滤，滤液待测。5.3气相色谱测定
5.3.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）谱柱：HP-5柱，30m×0.25mm×0.25μm。b）柱温：90℃，保持2min，以25℃/min升温至200℃，保持5min，以25C/min升温至270℃，保持10min。
进样口温度：250℃。
检测器温度：300℃。
载气（高纯Nz）流速为：1.0mL/min。e
尾吹气（高纯N，）流速为：60mL/min。f
进样量：1μL。
进样方式：不分流进样。
5.3.2气相色谱分析
根据样液中有机氯含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种有机氯的响应值均应在仪器检测的线性范围内，根据色谱峰面积用外标法定量。在上述气相色谱条件下，10种有机氯标准品的气相色谱图参见图B.1。6结果计算
样品中每种有机氯含量按式(1)计算：式中：
X, =A, Xc;×V
X一一样品中有机氯i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；A，样液中有机氯i的峰面积；
一-标准工作液中有机氯i的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；C1
1）HP-5色谱柱是由Agilent公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；A：标准工作液中有机氯的峰面积；一样品质量，单位为克（g）。
检出限
本方法对有机氯化合物的检出限为0.02mg/kg。方法的回收率和精密度
8.1回收率
SN/T3376—2012
本方法对10种有机氯杀虫剂在0.15mg/kg、0.30mg/kg、0.50mg/kg三个水平进行标准添加回收实验，回收率为88.9%～110.1%。8.2
精密度
由5个实验室对3个水平的样品进行方法精密度试验，结果参见表C.1。SN/T3376—2012
化学名称
α-六六六
B-六六六
六六六
8-六六六
艾氏剂
秋氏剂
24*-滴滴；
4，4\-滴滴滞
英文名称
Heptachlor
Aldrin
Chlordane
Dieldrin
附录A
（规范性附录）
10种有机氯杀虫剂列表
表A.110种有机氯种类表
化学式
Ce HgCle
CuaHgCls
Cn2HaClgO
CuHCls
相对分子质量
390:80
结构式
CAS号
319-84-6
319-85-7
58-89-9
319-86-8
76-44-8
309-00-2
57-74-9
60-57-1
789-02-6
50-29-3
20000号
17500弄
12500手
10000号
7500弄
说明：
a-六六六（a-HCH）
—β-六六六9-HCH）：
-六六六（-HCH)；
8-六六六（8-HCH）
七氯（Heptachlor）；
艾氏剂（Aldrin）；
附录B
（资料性附录）
10种有机氯标准品气相色谱图
氯丹（Chlordane）（以总氯丹计算）狄氏剂（Dieldrin）；
-2.4\-滴滴沸（2,4*-DDT)；
4，4\-滴滴涕（4，4\-DDT)。10-wwW.bzxz.Net
10种有/机氯标准品的气相色谱图16
SN/T3376—2012
SN/T3376—2012
（资料性附录）
精密度数据
由5个实验室对3个水平的样品进行方法精密度试验，数据参见表C.1。表c.1
化合物名称
α-HCH
Heptachlor
Aldrin
Chlordane
Dieldrin
4,4*-DDT
重复性限？
精密度数据
再现性限R
单位为毫克每千克（mg/kg）
重复性限产
再现性限R
SN/T3376-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
木材及木制品中有机氯杀虫剂的测定气相色谱法
SN/T3376—2012
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中国标准出版社暴皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.75字数14千字2013年7月第一版2013年7月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-25247
定价16.00元
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