HG/T 4941-2016
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标准简介
HG/T 4941-2016.Bispyribac-sodium wettable powders.
1范围
HG/T 4941规定了双草醚可湿性粉剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
HG/T 4941适用于由双草醚原药、适宜的助剂和填料加工而成的双草醚可湿性粉剂。
注:双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法.
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 6682- 2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 :1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006农 药悬浮率测定方法
GB/T 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
3要求
3. 1组成和外观
本品应由符合标准的双草醚原药与适宜的助剂和填料加工制成。外观为均匀的疏松粉末，不应有团块。
3.2技术指标
双草醚可湿性粉剂还应符合表1的要求。
1范围
HG/T 4941规定了双草醚可湿性粉剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
HG/T 4941适用于由双草醚原药、适宜的助剂和填料加工而成的双草醚可湿性粉剂。
注:双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法.
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 6682- 2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 :1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006农 药悬浮率测定方法
GB/T 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
3要求
3. 1组成和外观
本品应由符合标准的双草醚原药与适宜的助剂和填料加工制成。外观为均匀的疏松粉末，不应有团块。
3.2技术指标
双草醚可湿性粉剂还应符合表1的要求。
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标准内容
ICS65.100.20
备案号：53292—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4941-2016
双草醚可湿性粉剂
Bispyribac-sodiumwettablepowders2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T4941—2016
本标准参加起草单位：安徽久易农业股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、江苏省激素研究所股份有限公司。
本标准主要起草人：李东、侯春青、邢红、段良菊、鲍恩付、周雪芳、王兰兰。(15)
1范围
双草醚可湿性粉剂
HG/T4941—2016
本标准规定了双草醚可湿性粉剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
本标准适用于由双草醚原药、适宜的助剂和填料加工而成的双草醚可湿性粉剂。注：双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1600
GB/T1601
GB/T1604
农药水分测定方法
农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796
农药包装通则
GB/T5451
农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
GB/T14825—2006
GB/T16150
GB/T19136
3要求
3.1组成和外观
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定农药悬浮率测定方法
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法农药热贮稳定性测定方法
本品应由符合标准的双草醚原药与适宜的助剂和填料加工制成。外观为均匀的疏松粉末，不应有团块。
技术指标
双草醚可湿性粉剂还应符合表1的要求。(17)
HG/T4941—2016
双草醚质量分数/%
水分/%
pH值范围
悬浮率/%
润湿时间/s
细度（通过45μm试验筛）/%免费标准bzxz.net
热贮稳定性。
表1双草醚可湿性粉剂控制项目指标20%
正常生产时，热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法
80.0±2.5
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于300g。
鉴别试验
液相色谱法一一本鉴别试验可与双草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中双草醚的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
当用以上方法对有效成分鉴定有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.4双草醚质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解。以甲醇十水（磷酸调pH值至2.5）为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在245nm波长下对试样中的双草醚进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。
4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
水：新蒸二次蒸馏水。
磷酸。
双草醚标样：已知质量分数，w≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T4941—2016
色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC1填充物（或具有同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：[甲醇：水（磷酸调pH值至2.5)=65：35，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：245nm；
进样体积：5μL；
保留时间：双草醚约7.4min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的双草醚可湿性粉剂的高效液相色谱图见图1。说明：
双草醚。
图1双草醚可湿性粉剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）双草醚标样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解。冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含双草醚0.1g（精确至0.0001g）的试样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波(19)
HG/T4941—2016
振荡5min。冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。
4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针双草醚峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中双草醚峰面积分别进行平均。试样中双草醚质量分数按公式（1）计算：ei
式中：
试样中双草醚质量分数，以%表示；A2
试样溶液中双草醚峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中双草醚质量分数，以%表示；标样溶液中双草醚峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.4.6允许差
，(1)
双草醚质量分数两次平行测定结果之差，20%可湿性粉剂应不大于0.4%，80%可湿性粉剂应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.5水分的测定
按GB/T1600中“共沸法”进行。4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7悬浮率的测定
按GB/T14825—2006中4.1进行。称取含双草醚0.1g的试样（精确至0.0001g），将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次将剩余物全部洗人100mL容量瓶中，超声波振荡5min。温度恢复至室温，定容，摇匀。过滤后，按4.4测定双草醚的质量，计算其悬浮率。
4.8润湿时间的测定
按GB/T5451进行。
9细度的测定
按GB/T16150中“湿筛法”进行。4.10热购稳定性试验
按GB/T19136中“粉体制剂”进行。热贮后双草醚质量分数应不低于贮前的95%，悬浮率仍4
应符合标准要求为合格。
4.11产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5.1标志、标签和包装
HG/T4941—2016
双草醚可湿性粉剂应用镀铝塑料袋或复合铝箔袋包装，每袋净含量一般不超过100g。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2购运
双草醚可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。5.3安全
本品属低毒制剂。可经皮肤渗人。使用本品时要避免与皮肤接触．施药后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。保证期
在规定的贮运条件下，双草醚可湿性粉剂的保证期从生产日期起为2年。(21)
HG/T4941—2016
附录A
(资料性附录）
双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数如下。Iso通用名称：bispyribac-sodiumCAS登记号：125401-92-5
化学名称：2，6-双［（4,6-二甲氧基嘧啶-2-基）氧］苯甲酸钠结构式：
实验式：C19H17NNaO8
相对分子质量：452.4
生物活性：除草
熔点：223℃224℃
溶解度（25℃）：水68.7g/L（20℃，蒸馏水），甲醇25g/L（20℃），乙酸乙酯6.1×10-2mg/L，正已烷8.34×10-3mg/L，丙酮1.4mg/L，甲苯<1.0×10-6mg/L，二氯甲烷1.3mg/L稳定性：223℃分解；水解DT50>1y（pH7～9，25℃），88d（pH4，25℃）6
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备案号：53292—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4941-2016
双草醚可湿性粉剂
Bispyribac-sodiumwettablepowders2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T4941—2016
本标准参加起草单位：安徽久易农业股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、江苏省激素研究所股份有限公司。
本标准主要起草人：李东、侯春青、邢红、段良菊、鲍恩付、周雪芳、王兰兰。(15)
1范围
双草醚可湿性粉剂
HG/T4941—2016
本标准规定了双草醚可湿性粉剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
本标准适用于由双草醚原药、适宜的助剂和填料加工而成的双草醚可湿性粉剂。注：双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1600
GB/T1601
GB/T1604
农药水分测定方法
农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796
农药包装通则
GB/T5451
农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
GB/T14825—2006
GB/T16150
GB/T19136
3要求
3.1组成和外观
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定农药悬浮率测定方法
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法农药热贮稳定性测定方法
本品应由符合标准的双草醚原药与适宜的助剂和填料加工制成。外观为均匀的疏松粉末，不应有团块。
技术指标
双草醚可湿性粉剂还应符合表1的要求。(17)
HG/T4941—2016
双草醚质量分数/%
水分/%
pH值范围
悬浮率/%
润湿时间/s
细度（通过45μm试验筛）/%免费标准bzxz.net
热贮稳定性。
表1双草醚可湿性粉剂控制项目指标20%
正常生产时，热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法
80.0±2.5
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于300g。
鉴别试验
液相色谱法一一本鉴别试验可与双草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中双草醚的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
当用以上方法对有效成分鉴定有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.4双草醚质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解。以甲醇十水（磷酸调pH值至2.5）为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在245nm波长下对试样中的双草醚进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。
4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
水：新蒸二次蒸馏水。
磷酸。
双草醚标样：已知质量分数，w≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T4941—2016
色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC1填充物（或具有同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：[甲醇：水（磷酸调pH值至2.5)=65：35，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：245nm；
进样体积：5μL；
保留时间：双草醚约7.4min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的双草醚可湿性粉剂的高效液相色谱图见图1。说明：
双草醚。
图1双草醚可湿性粉剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）双草醚标样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解。冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含双草醚0.1g（精确至0.0001g）的试样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波(19)
HG/T4941—2016
振荡5min。冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。
4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针双草醚峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中双草醚峰面积分别进行平均。试样中双草醚质量分数按公式（1）计算：ei
式中：
试样中双草醚质量分数，以%表示；A2
试样溶液中双草醚峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中双草醚质量分数，以%表示；标样溶液中双草醚峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.4.6允许差
，(1)
双草醚质量分数两次平行测定结果之差，20%可湿性粉剂应不大于0.4%，80%可湿性粉剂应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.5水分的测定
按GB/T1600中“共沸法”进行。4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7悬浮率的测定
按GB/T14825—2006中4.1进行。称取含双草醚0.1g的试样（精确至0.0001g），将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次将剩余物全部洗人100mL容量瓶中，超声波振荡5min。温度恢复至室温，定容，摇匀。过滤后，按4.4测定双草醚的质量，计算其悬浮率。
4.8润湿时间的测定
按GB/T5451进行。
9细度的测定
按GB/T16150中“湿筛法”进行。4.10热购稳定性试验
按GB/T19136中“粉体制剂”进行。热贮后双草醚质量分数应不低于贮前的95%，悬浮率仍4
应符合标准要求为合格。
4.11产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5.1标志、标签和包装
HG/T4941—2016
双草醚可湿性粉剂应用镀铝塑料袋或复合铝箔袋包装，每袋净含量一般不超过100g。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2购运
双草醚可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。5.3安全
本品属低毒制剂。可经皮肤渗人。使用本品时要避免与皮肤接触．施药后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。保证期
在规定的贮运条件下，双草醚可湿性粉剂的保证期从生产日期起为2年。(21)
HG/T4941—2016
附录A
(资料性附录）
双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数如下。Iso通用名称：bispyribac-sodiumCAS登记号：125401-92-5
化学名称：2，6-双［（4,6-二甲氧基嘧啶-2-基）氧］苯甲酸钠结构式：
实验式：C19H17NNaO8
相对分子质量：452.4
生物活性：除草
熔点：223℃224℃
溶解度（25℃）：水68.7g/L（20℃，蒸馏水），甲醇25g/L（20℃），乙酸乙酯6.1×10-2mg/L，正已烷8.34×10-3mg/L，丙酮1.4mg/L，甲苯<1.0×10-6mg/L，二氯甲烷1.3mg/L稳定性：223℃分解；水解DT50>1y（pH7～9，25℃），88d（pH4，25℃）6
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