HG/T3942-2007 工业用氢氧化钠 金属及非金属离子含量的测定 ICP法 发布：2007-07-20 实施：2008-01-01 前言 本标准参考国内企业检验方法标准制定，由中国石油和化学工业协会提出，全国化学标准化技术委员会氯碱产品分会（SAC/TC63/SC6）归口。本标准起草单位为锦西化工研究院、上海氯碱化工股份有限公司，主要起草人为陈沛云、张寰宇、李富荣、胡立明。请注意，本标准部分内容可能涉及专利，发布机构不承担识别专利的责任。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）测定工业用氢氧化钠中金属及非金属离子含量的方法，适用于工业用氢氧化钠产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过引用成为本标准条款。注日期的引用文件，其随后修改单或修订版不适用，鼓励根据本标准协议研究是否可使用最新版本。无注日期的引用文件，其最新版本适用。 - GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，等同 ISO6353-1:1982） - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，等同 ISO3696:1987） 3 原理 根据标样和试样中金属及非金属离子在ICP光谱上的特征光谱强度比例确定试样中各离子含量。 4 试剂和材料 分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的一级水或相当纯度水。杂质测定用标准溶液按GB/T602制备。 - 4.1 盐酸，优级纯。 - 4.2 离子标准溶液：钙、镁、铜、铁、铝、镍、硅、铅、镉、铬、汞、砷，各0.1 mg/mL。 - 4.3 金属离子标准混合溶液：5 μg/mL。量取5.00 mL离子标准溶液（硅除外）置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 - 4.4 硅标准溶液：5 μg/mL。量取5.00 mL置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5 仪器和设备 - 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP） - 5.2 容量瓶，250 mL、50 mL（聚乙烯材质） - 5.3 烧杯，聚乙烯材质 6 分析步骤 6.1 试样制备 称取约10 g氢氧化钠样品，精确到0.01 g，置于烧杯中，加适量水及50 mL盐酸，冷却至室温后移入250 mL聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 6.2 试料 6.2.1 量取20.0 mL试样溶液置于4个50 mL容量瓶中，分别加入金属离子标准混合溶液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.2 量取20.0 mL试样溶液置于4个50 mL容量瓶中，分别加入硅标准溶液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3 测定 6.3.1 金属离子含量测定 开启ICP仪，待仪器稳定后，在所选优化条件下测定各离子不同浓度的发射光谱强度，以光谱强度I对离子含量A作图，通过标准加入法确定各离子含量。曲线不通过原点，相应截距反映待测离子效应。外延曲线与横坐标交点对应试样中该离子质量A。 6.3.2 硅含量测定 硅含量测定方法同6.3.1。 7 结果计算 金属及非金属元素含量以X表示，单位为μg/g，按下式计算： X = Ai * m * 20 / 250 式中：Ai为试样中金属及非金属离子质量值（μg），m为样品质量（g）。可使用操作软件计算，平行测定结果的相对偏差应不大于规定值。