中华人民共和国化工行业标准 HG/T3520—2015 代替HG3520—2000 工业循环冷却水磷锌预膜液中钙离子测定方法 Determination of calcium for phosphorus-zinc prefilming fluid in industrial circulating cooling water 发布日期：2015-07-29 实施日期：2016-01-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替HG3520—2000《工业循环冷却水磷锌预膜液中钙离子测定方法》。与HG3520—2000相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：将方法提要中的“在pH≥14时，以钙黄绿素为指示剂”修改为“pH值为12～13时，以钙-羧酸为指示剂”；删除了“仪器、设备”章节。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、广州特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分院、中国石油乌鲁木齐石化分公司研究院、天津正达科技有限责任公司。 本标准主要起草人：邵宏谦、赵军明、朱传俊、张化冰、尹宗杰、郭景玉、张建玫、芦云红。 本标准历次版本发布情况：HG/T3520—1985、HG/T3520—2000。 1 范围 本标准规定了以聚磷酸盐、锌盐为预膜剂的工业循环冷却水磷锌预膜液中钙离子含量的测定方法——EDTA滴定法。 本标准适用于工业循环冷却水磷锌预膜液中钙离子含量20mg/L～200mg/L范围内的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，mod ISO 3696：1987） 3 方法提要 在pH值为12～13条件下，以钙-羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定过程中，EDTA与溶液中游离钙离子形成络合物，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。 4 试剂与材料 4.1 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 4.2 试验所需标准滴定溶液、制剂及制品，在未注明其他要求时，均按GB/T601规定制备。 4.3 盐酸溶液：1+3。 4.4 三乙醇胺溶液：1+2。 4.5 氢氧化钾溶液：200g/L。 4.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.01mol/L。 按GB/T601配制c（EDTA）≈0.02mol/L标准滴定溶液后，再稀释2倍。 4.7 钙-羧酸指示剂。 称取0.2g钙-羧酸指示剂［2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸］与100g预先在105℃～110℃下干燥后的氯化钾混合并研磨均匀，贮存于磨口瓶中。 5 分析步骤 移取20mL经中速定量滤纸过滤后的预膜液水样于250mL锥形瓶中，加入30mL水。加入1mL盐酸溶液，加热煮沸约15min，取下冷却至室温。加水至约50mL后，加入3mL三乙醇胺溶液、7mL氢氧化钾溶液和约0.2g钙-羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定。接近终点时应缓慢滴定，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。 6 分析结果的表述 预膜液水样中钙离子含量以钙（Ca）的质量浓度β表示，单位为mg/L，按标准规定公式计算。 式中： V1——滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V——移取预膜液样品体积，单位为毫升（mL）； M——钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），M=40.08。 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果之间的绝对差值应不大于2mg/L。