HG/T 4324-2012.Pickling solution-Determination of total iron content.
1范围
HG/T 4324规定了化学清洗时清洗液中总铁含量的测定方法。
HG/T 4324适用于清洗液中可溶性总铁以及含不溶铁、铁氧化物或铁络合物等的总铁含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
3方法提要
在pH值为2~3的条件下,Fe3+与磺基水杨酸反应生成紫红色络合物,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫红色消失。用过硫酸铵将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+ ,溶液再次呈紫红色,继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫红色消失。根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液两次消耗的体积，可计算清洗液中Fe3+含量与Fe2+含量。Fe3+含量与Fe2+含量之和即为清洗液中的总铁含量。
4试剂和材料
4.1本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
4.2试验中所需标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601之规定制备。
4.3盐酸。
4.4硝酸。
4.5硫酸。
4.6盐酸溶液:1+1。
4.7盐酸溶液:1+4。

ICS71.040.40
备案号：37850-2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4324—2012
清洗液中总铁含量的测定
. Pickling.solution-Determination of total iron content2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和息化部·发布前
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
HG/T4324—2012
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。本标准起草单位：广州市特种承压设备检测研究院、中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、宁波市华测检测技术有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司。本标准主要起草人：杨麟、邵宏谦、王案、郭冰、沈烈翔、谢海垣、尹宗杰。工
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清洗液中总铁含量的测定
HG/T4324—2012
警告：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。
1范围
本标准规定了化学清洗时清洗液中总铁含量的测定方法。本标准适用于清洗液中可溶性总铁以及含不溶铁、铁氧化物或铁络合物等的总铁含量的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（mod1SO3696：1987）3方法提要
在pH值为2～3的条件下，Fe3+与磺基水杨酸反应生成紫红色络合物，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫红色消失。用过硫酸铵将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+，溶液再次呈紫红色，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫红色消失。根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液两次消耗的体积，可计算清洗液中Fe3+含量与Fe2+含量。Fe3+含量与Fe2+含量之和即为清洗液中的总铁含量。4试剂和材料
4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
4.2试验中所需标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601之规定制备。4.3盐酸。
4.4硝酸。
4.5硫酸。
4.6盐酸溶液：1+1。
4.7盐酸溶液：1十4。
4.8氨水溶液：1十1。
4.9过硫酸铵溶液：10g/L，此溶液应现用现配。4.10乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约0.01mol/L。4.11
磺基水杨酸指示液：100g/L。
5仪器、设备
5.1氧瓶（winkler瓶）：100mL。用盐酸溶液（4.6）洗涤，再用水充分清洗干净。5.2酸度计。
6可溶性总铁的测定
6.1取样
HG/T4324—2012
加2mL盐酸于100mL氧瓶中，用被测清洗液完全充满，避免与空气接触。6.2测定
移取适量经滤纸过滤后的清洗液于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，用氨水溶液和盐酸溶液（4.7)调节pH值至2～3（用酸度计检验）。加1mL磺基水杨酸指示液，摇勾，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫红色消失，记录所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V1。再加5mL过硫酸铵溶液，加热至70℃左右，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫红色消失，记录所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V2（不包括V1）。6.3结果计算
6.3.1清洗液中Fe3+含量以质量浓度o1计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按式(1)计算：VicM×103
式中：
V1-滴定Fe3+时（第一次）所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M-—铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）；V一一所取清洗液体积的数值，单位为毫升（mL）。6.3.2清洗液中Fe2+含量以质量浓度°z计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式(2)计算：p2
式中：
V2——滴定Fe2+时（第二次)所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：M—铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85)；所取清洗液体积的数值，单位为毫升（mL）。6.3.3清洗液中可溶性总铁含量以质量浓度o3计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按式（3）计算：P3=Pi+P2
式中：
P—清洗液中Fe3+含量，单位为毫克每升（mg/L)；P2———清洗液中Fe2+含量，单位为毫克每升（mg/L)。6.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对平均偏差不大于0.5%。7含不溶铁、铁氧化物或铁络合物的清洗液中总铁的测定7.1取样
采集具有代表性的清洗液，取样后将样品摇匀。7.2测定
移取1.0mL～5.0mL清洗液于200mL烧杯中，加10mL硝酸、20mL盐酸，混匀，于电炉上加热微沸。30min后加5mL硫酸，继续加热蒸发至出现白色氧化硫烟雾，避免煮干。冷至室温后用水溶解，全部转移至250mL锥形瓶中，加水至约100mL，摇匀。用氨水溶液和盐酸溶液（4.7)调节pH值至2～3（用酸度计检验）。加1mL磺基水杨酸指示液，再加5mL过硫酸铵溶液，加热至70℃左右，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫红色消失，记录所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V3。
7.3结果计算
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含不溶铁、铁氧化物或铁络合物的清洗液中总铁含量以质量浓度P计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（4)计算：
式中：
V3—滴定总铁所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）；V一一所取清洗液体积的数值，单位为毫升（mL）。7.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对平均偏差不大于2.0%。..
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清洗液中总铁含量的测定
HG/T4324—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邯政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%
字数7千字
2013年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1385
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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